• 제목/요약/키워드: 결정립 분포

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$UO_2-5wt%CeO_2$분말에서 소결온도, 소결분위기 및 $Li_2O$ 첨가에 따른 소결성 변화

  • 김시형;정창용;김한수;나상호;이영우
    • 한국원자력학회:학술대회논문집
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    • 한국원자력학회 1998년도 춘계학술발표회논문집(2)
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    • pp.186-191
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    • 1998
  • $UO_2$-5wt%CeO$_2$ 분말에서 소결온도(1600, 1$700^{\circ}C$), 소결분위기(H$_2$, $N_2$-7vol.%H$_2$) 및 Li$_2$O 첨가량(0.05-2wt%)에 따른 소결성의 변화를 관찰하였다. $UO_2$-5wt%CeO$_2$를 attrition mill에서 2 시간까지 분쇄한 후, 1$700^{\circ}C$에서 H$_2$, N2-7vol.%H$_2$ 분위기에서 소결하면 소결밀도가 각각 10.46, 10.36 g/㎤이지만, 각 분위기에서 소결체내의 결경립크기가 일정하지 않고 Ce agg1omerate도 소결체내의 여러 곳에 분포되어 있어 분말처리만으로 소결성을 개선하는데는 한계가 있었다. 반면에, $UO_2$-5wt%CeO$_2$에 0.lwt%Li$_2$O를 첨가하여 1 시간동안 분쇄란 후, 1$600^{\circ}C$에서 H$_2$$N_2$-7vol.%H$_2$ 분위기로 소결하면 밀도는 각각 10.51, 10.48 g/㎤이었고, 결정립크기는 각각 8.9, 42.1 $\mu\textrm{m}$이었다. 즉, Li$_2$O의 첨가에 의해 밀도와 결정립크기가 모두 증가했으며, H$_2$ 분위기보다는 $N_2$-7vol.%H$_2$ 분위기에서 결정립이 더 크게 성장하였고, 1$700^{\circ}C$에서도 유사한 경향을 나타내었다. $UO_2$-5wt%CeO$_2$와 이 조성에 0.lwt%Li$_2$O를 첨가한 분말들을 H$_2$$N_2$-7vol.%H$_2$ 분위기에서 소결하여 기공크기 및 기공부피의 변화를 관찰한 결과, H2 분위기에서 소결하였을 때는 Li$_2$O의 첨가에 의해 치밀화가 주로 일어났고, 반면에 $N_2$-7vol.%H$_2$ 분위기에서 소결하면 Li$_2$O의 첨가에 의해 작은 기공은 소멸되고 큰 기공이 생성되었다.

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화학기상응축법에 의한 WC 나노분말의 합성연구 (Synthesis of nanosized WC powder by Chemical Vapor Condensation Process)

  • 김진천;하국현;최철진;;김병기
    • 한국분말야금학회:학술대회논문집
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    • 한국분말야금학회 2002년도 춘계학술강연 및 발표대회
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    • pp.45-45
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    • 2002
  • 나노미터 크기의 결정립을 가지는 나노분말 및 나노복합분말의 제조와 특성에 관한 연구가 매우 활발하다. 나노복합분말의 제조방법에는 기상증발후 응축법, 화학응축법, 기계적합금법 등이 있으나, 고순도 및 균일한 크기분포의 분말과 응집되지 않은 분말의 제조 조건을 가장 잘 만족하는 방법은 화학기상응축법(Chemical Vapor Condensation; CVC)이다. 본 연구그룹 에서는 CVC밤법으로 이용하여 공구/금형재료에 가장 많이 사용되는 WC/Co 합금의 결정립을 n nm크기로 극미세화고자하는 연구을 진행하고 있다. 본 연구에서는 이들 WC/Co합금제조시 가장 중요한 출발분말인 나노크기 WC 분말의 제조와 그 특성에 관하여 연구하고자 하였다. 나노미터 WC분말을 제조하기 의한 전구체는 고상의 금속유기물인Tungstenhexacarbonyl$(W(CO)_6)$ 을 사용하였다. 수평관상로을 반응기로 사용하였으며, 노내의 온도을 500-110$0^{\circ}C$로 변화시 키면서 WC 분말을 합성하였다. 반응기 및 포집기 내부를 대기분위기, 상압의 Ar분위기, 진공 분위기로 변화시켜 압력 및 분위기의 영향을 조사하였다. 포집기는 상온 및 액체질소로 냉각 한 Chiller을 사용하였다. 형성분말의 상분석은 XRD로 조사하였으며, 형태 및 결정립크기는 TEM로 분석하였다. 반응온도 600 -1 OOO$^{\circ}C$의 온도범위에서 검은색의 WC 분말이 제조되었다. XRD 분석의 결과 로 제조된 분말은 상온에서 준안정상인 Hexagonal 구조의 $\gammar-WC_{1-x}$ 상이였으며, TEM 분석결 과 상압하에서는 약 30nm이하의 WC분말이 제조되었으며, 그 형태는 둥근 4각형의 모양을 지녔다. 감압하에서 진행한 경우 결정립의 크기는 8nm이하를 가졌다.곤가스로 산화를 방지하였고, 냉매로는 질소가스를 이용하였다. 제조된 분말을 기ㅖ적 분급법을 이용하여 분급하였고, 냉매로는 질소가스를 이용하였다. 제조된 분말을 기계적 분급ㅂ법을 이용하여 분급하였고, 압출에 이용된 분말은 250$\mu\textrm{m}$이하의 크기를 사용하였다. 또한 분말제조과정 중 형성되는 표면산화층을 제거하기 위하여 36$0^{\circ}C$에서 4시간동안 수소 환원처리를 행하였다. 제조된 분말은 열간 압출을 위하여 Aㅣcan에 넣고 냉간성형체를 만들고, 진공처리를 한 후 밀봉하여 탈가스처리를 하였다. 압출다이는 압출비가 각각 28:1과 16:1인 평다이(9$0^{\circ}C$)를 사용하여 각각 내경이 9, 12cm이고, 길이가 50, 30cm인 압출재를 제조하였다. 열간압출한 후의 미세조직을 광학현미경으로 압출방향에 평행한 방향과 수직방향으로 관찰하였고, 열간 압출재 이방성을 검토하기 위하여 X선 회절분석을 실실하여 결정방위를 확인하였다. 전기 비저항 및 Seebeck 계수 측정을 위하여 각각 2$\times$2$\times$10$mm^3$ 그리고 5$\times$5$\times$10TEX>$mm^3$ 크기의 시편을 준비하였다.준비하였다.전류를 구성하는 주요 입자의 에너지 영역(75~l13keV)에서 가장 높은(0.80) 상관계수를 기록했다. 넷째, 회복기 중에 일어나는 입자들의 유입은 자기폭풍의 지속시간을 연장시키는 경향을 보이며 큰 자기폭풍일수록 현저했다. 주상에서 관측된 이러한 특성은 서브스톰 확장기 활동이 자기폭풍의 발달과 밀접한 관계가 있음을 시사한다.se that were all low in two aspects, named "the Nonsign

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Ti 첨가 저합금강에서의 용접 열영향부 석출물 거동 및 오스테나이르 결정립 성장 예측 모델 (Prediction model for particle behavior and austenite grain growth in Ti added low alloyed steel HAZ)

  • 문준오;엄상호;이창희;안영호;이종봉
    • 대한용접접합학회:학술대회논문집
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    • 대한용접접합학회 2004년도 추계학술발표대회 개요집
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    • pp.130-132
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    • 2004
  • 석출물의 용해 온도보다 낮은 온도에서의 석출물의 야금학적인 거동을 예측하였다. 평균 사이즈 석출물의 지속적인 성장만을 고려하는 기존의 모델과 달리, 본 연구에서 제안된 모델의 경우에는, Gibbs-Thomson equation으로부터 유도되는 critical particle size를 고려하였다. 제안된 모델을 이용해서 TiN석출물의 거동을 예측하였으며, 이를 실험 결과 및 기존의 모델에 의한 예측 값과 비교하였다. 석출물들의 분포는 전형적인 log-normal 분포를 따르는 것으로 관찰되었으며, 본 연구에서 제안된 모델이 기존의 모델에 비해서 실험결과와 잘 일치함을 확인할 수 있었다.

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기계적 합금법을 이용한 Ni-W 합금제조

  • 신수철;김효영;장건인
    • 한국결정성장학회:학술대회논문집
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    • 한국결정성장학회 1997년도 Proceedings of the 13th KACG Technical Meeting `97 Industrial Crystallization Symposium(ICS)-Doosan Resort, Chunchon, October 30-31, 1997
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    • pp.69-74
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    • 1997
  • MCFC(Molten Carbonate Fuel Cell) Ni anode의 기계적 특성을 개선시키기 위해서 Ni-W복합재료를 기계적 합금법으로 제조하였다. 기계적 합금화한 분말을 XRD, SEM으로 관찰한 후 두께 1mm, 직경 8mm의 원반형으로 성형하였다. 소결은 120$0^{\circ}C$의 수소 분위기내에서 10시간 행하였다. 이렇게 제조한 시편의 절단된 면을 연마하여 SEM 및 EDX로 관찰하였으며 XRD로써 성분분석 하였다. 기계적 합금화 시간이 증가함에 따라 불충격에 의한 결정립 미세화가 이루어졌으며 80시간 기계적 합금시 재료의 규칙적인 결정이 파괴되어 비결정질화 되었다. 기계적합금으로 Ni 기지내에 균일하게 분포된 W은 분산강화효과를 통해 Ni anode의 기계적 특성을 개선시킬 것으로 기대된다.

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페닝 소스 스퍼터링 장치를 이용한 결정성 질화탄소막의 성장 및 물리적 특성 (Growth and Physical Characteristics of Crystalline Carbon Nitride Films Using Penning-type Source Sputerring System)

  • 이성필
    • 센서학회지
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    • 제9권3호
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    • pp.248-255
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    • 2000
  • 타겟을 상하 2개 설치한 페닝소스 스퍼터링 장치를 구현하였다. 이 시스템을 이용하여 결정성 질화탄소막을 성장하고 그 물리적 특성을 조사하였다. RBS 측정을 통해 스퍼터링가스 중 Ar의 비율을 감소시키고 질소의 비율을 증가시키면 철의 스퍼터링이 감소되는 것을 알 수 있었다. 성장된 질화탄소막의 결정립 크기는 약 $150{\AA}$에서 $250{\AA}$의 분포를 이루고 있었다. 스퍼터링가스 중 질소의 분압이 증가할수록 증착율 및 성장된 질화탄소막 중 질소량은 증가하였다.

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핵연료피복관용 Zr합금의 석출물 조성 및 결정구조에 관한 연구

  • 정용환;김경호;김창호;김영석;국일현
    • 한국원자력학회:학술대회논문집
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    • 한국원자력학회 1996년도 추계학술발표회논문집(2)
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    • pp.539-544
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    • 1996
  • 핵연료 피복관용 신합금으로 개발되고 있는 여러 가지 Zr합금에서 생성되는 석출물의 특성을 규명하기 위하여 EDX가 부착된 TEM을 이용하여 석출물에 관한 연구를 수행하였다. Zrl.4Sn0.2Fe0.1Cr 합금에서는 두 종류의 석출물이 생성되는데 하나는 석출물의 대부분을 차지하는 HCP 구조의 Zr(Cr,Fe)$_2$ 석출물로서 이는 둥근 형태를 유지하며 결정립내나 결정립계에 관계없이 널리 분산되어 분포된다. 다른 하나의 석출물은 극히 일부에서만 관찰되는 Zr$_2$(Fe,Si)성분의 석출물로서 이는 tetragonal 구조를 갖는다. Zr0.5Nb0.6Fe0.3V 합금에서는 tetragonal (Zr,Nb)$_2$(Fe,V)석출물이 형성되며, Nb이 1.0 wt.% 첨가된 Zr1.0Nb0.6Fe0.3V 합금에서는 HCP 구조의 (Zr,Nb)(Fe,V)$_2$ 석출물과 BCC 구조인 $\beta$-Zr이 생성된다. Zr1.0Nb0.6Fe0.3V 합금을 제외하고는 대부분의 합금에서 석출물은 약 1.0 $\mu$m의 크기를 나타냈다. 합금 조성이 다를 경우에 석출물 크기와 35$0^{\circ}C$ 부식 특성과는 연관성이 없는 것으로 나타났다.

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고온용 ZnO계 열전 재료의 방전플라즈마 소결 특성 및 미세구조 (Sintering Characteristics of ZnO Fabricated by Spark Plasma Sintering Process for High Temperature Thermoelectric Materials Application)

  • 심광보;김경훈;홍영호;채재홍
    • 한국세라믹학회지
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    • 제40권6호
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    • pp.560-565
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    • 2003
  • 방전 플라즈마 소결법(SPS: Spark Plasma Sintering)을 이용하여 800~100$0^{\circ}C$의 낮은 소결 온도에서 완전 치밀화를 이루는 M-doped ZnO를 (M=Al, Ni) 제조하여 그 소결 특성과 미세구조를 분석하였다. 전자현미경 분석 결과, NiO의 첨가는 ZnO 결정격자와의 고용체 형성을 촉진시키고 결정립 성장을 유발하였고, A1$_2$O$_3$는 순수한 ZnO 소결 시 나타나는 입계에서의 증발현상을 제어하고, 이차상 형성을 통하여 결정립 성장을 억제함을 확인할 수 있었다 NiO와 $Al_2$O$_3$를 동시에 첨가한 시편이 가장 우수한 미세구조가 형성됨을 확인하였고, SEM-EBSP (Electron Back-scattered Diffraction Pattern) 분석 결과 또한 우수한 결정립계 분포를 가지고 있음을 확인하였다. 이러한, 소결체의 우수한 미세구조적 특징은 carrier 농도 증가에 따른 전기 전도도와 증가 및 phonon scattering 효과에 의한 열전도도의 감소 효과를 유발하여 ZnO의 열전 특성을 향상시키리라 사료된다.

Ni-Fe/Co-Fe/Mn-Ir/Cu/buffer/Si 다층박막의 교환이방성에 관한 연구 (A study on the exchange anisotropy of Ni-Fe/Co-Fe/Mn-Ir/Cu/buffer/Si multialyers)

  • 윤성용;노재철;전동민;임흥순;서수정
    • 한국결정성장학회지
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    • 제10권1호
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    • pp.36-41
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    • 2000
  • 본 실험에서는 D.C magnetron sputtering을 사용하여 Ni-Fe/Co-Fe/Mn-Ir/Cu/buffer/Si 다층박막의 교환이방성에 관하여 연구하였다. 일반적인 Ni-Fe/Mn-Ir/buffer(Cu)/Si의 다층박막 구조는 낮은 교환결합 자계에 의하여 강자성체를 완전히 고착시키지 못한다. 따라서 Ni-Fe/Mn-Ir/buffer/Si 다층박막의 $H_{ex}$를 증가시키기 위해 하지층으로 Cu/Ta을 사용하여 Mn-Ir막의 결정립 부피를 증가시키고 Ni-Fe.Mn-Ir계면에 Co-Fe을 삽입하여 반강자성체/강자성체 계면에서의 epitaxy 경향을 향상시켜 2배 이상의 $H_{ex}$의 증가를 얻을 수 있었다. 또한 ferromagnete/Mn-Ir/buffer/Si의 다층박막 구조에서는 Mn-Ir거 두께에 따른 He일 변화 거동은 Mn-Ir/ferromagnete/buffer/Si다층박막구조와는 다른데 이와 같은 이유는 적층순서에 따라서 반강자성체 결정립의 부피분포와 계면에서의 교환결합 에너지가 차이가 나기 때문인 것으로 사료된다.

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열간가압소결에 의한 SiC-AIN 고용체의 상 및 미세구조 (Phase and microstructure of hot-pressed SiC-AlN solid solutions)

  • Chang-Sung Lim;Chang-Sam Kim;Deock-Soo Cheong
    • 한국결정성장학회지
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    • 제6권2호
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    • pp.238-246
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    • 1996
  • $\beta$-SiC와 AIN의 혼합분말로부터 열간가압소결에 의하여 고밀도의 SiC-AIN 고용체가 $1870^{\circ}C$에서 $2030^{\circ}C$ 사이의 온도범위에서 제조되어졌다. 온도와 SiC/AIN의 비 및 seed의 존재에 따라 AIN과 $\beta$-SiC(3C) 분말의 반응은 2 H (wurzite) 구조로의 전이를 나타내었다. 결정상들은 SiC-rich 및 AIN-rich 고용체로 구성되었다. $2030^{\circ}C$, 1시간에서 5 wt%의 $\alpha$-SiC seed를 첨가한 50 % AIN/50% SiC의 조성에 대하여 완전한 고용체가 얻어졌으며, 미세구조가 비교적 균일한 2 H상의 결정립 크기를 가지고균일한 성장경향을 나타내었다. SiC-AIN 고용체에 있어서 $\alpha$-SiC seed의 변수가 전이기구 및 결정립의 크기와 모양을 비롯한 결정립 크기의 분포, 조성의 불균일성과 구조적 결함 등에 영향을 미칠 수 있었다.

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3차원 순환 유동효과를 고려한 압출공정에서의 체류시간 분포해석 (Analysis of Residence Time Distribution in Extrusion Process Including the Effect of 3-D Circulatory Flow)

  • 권태헌
    • 유변학
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    • 제3권2호
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    • pp.135-147
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    • 1991
  • 압출공정 중에 화학반응이 수반되는 경우에 화확반응은 온도와 체류시간분포 (Residence Time Distribution (RTD))에 의해 결정되므로 압출기의 설계 및 공정조건의 확 립에 있어서 RTD를 정확히 측정하거나 예측하는 것은 매우 중요하다. RTD를 예측하기 위 해 제안된 종래의 방법은 압출기내에서의 유동을 2차원으로 단순화하여 RTD와 체류시간분 포함수 f(T)와 누적 체류시간 분포함수 F(T)를 해석적으로 구하였다. 그러나 이러한 종래의 RTD에 관한 해석방법은 실제압출기 내부에서 일어나는 3차원적 순환유동(Circulatory Flow)을 정확하게 고려하지 못하는 문제점을 갖고 있다. 본논문에서는 RTD를 정확하게 예 측하기 위하여 3차원 순환유동을 고려한 RTD를 구하는 방식을 제시하고 f(T)에 관한 새로 운 공식을 유도하였다. 새로운 방식을 적용하기 위해서 유사 3차원(Quasi-3-Dimensional) 유한요소 해석법을 이용하여 속도분포를 구한 후에 순환유동을 고려한 RTD 및 f(T), F(T) 를 계산하였다. 순환유동이 고려안된 종래의 방법에 따른 계산 결과와 비교한 결과로서 종 래의 방식은 순환유동이 고려안되었기 때문에 RTD를 과소평가하는 경향이 있음을 알수 있 었다.

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