• Title/Summary/Keyword: 결정립 미세화

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Sintering Characteristics of ZnO Fabricated by Spark Plasma Sintering Process for High Temperature Thermoelectric Materials Application (고온용 ZnO계 열전 재료의 방전플라즈마 소결 특성 및 미세구조)

  • 심광보;김경훈;홍영호;채재홍
    • Journal of the Korean Ceramic Society
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    • v.40 no.6
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    • pp.560-565
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    • 2003
  • M-doped (M=Al, Ni) ZnO thermoelectric materials were fully densified at low temperatures of 800∼1,000$^{\circ}C$ and their sintering characteristics and microstructural features were investigated. Electron microscopic analysis showed that the addition of NiO promoted tile formation of solid solution and caused actively grain growth. The addition of A1$_2$O$_3$ prevented the evaporation of pure ZnO at grain boundaries and suppressed the grain growth by the formation of secondary phase. In case of the addition of A1$_2$O$_3$ together with NiO, the specimen showed an excellent microstructure and also the SEM-EBSP (Electron Back-scattered Diffraction Pattern) analysis confirmed that it shows a superior grain boundary distribution to the others specimens. These microstructural characteristics induced by the addition of A1$_2$O$_3$ together with NiO may increase the electrical conductivity by the increase in carrier concentration and decrease the thermal conductivity by the phonon scattering effect and, consequently, improve the thermoelectric property.

The Sintering Behavior of $ZrB_2$-ZrC Composites Sintered by Spark Plasma Sintering Process (방전플라즈마 소결법에 의한 $ZrB_2$-ZrC 복합체의 소결 거동)

  • 심광보;김경훈
    • Journal of the Korean Ceramic Society
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    • v.38 no.6
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    • pp.582-586
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    • 2001
  • 방전 플라즈마 소결법을 이용하여 ZrB$_2$-ZrC 복합체를 소결하여 소결 거동과 미세구조에 대하여 조사하였다. 소결 조제로서 란타늄을 첨가하였을 경우에 첨가하지 않았을 경우보다 더 낮은 온도에서 소결 수축이 시작되었으며, 180$0^{\circ}C$에서 거의 치밀화가 완성되었다. 란타늄은 방전플라즈마 소결시 초기 분말 간 액상 형성으로 물질이동을 가속화하여 ZrB$_2$-ZrC 복합체의 치밀화에 커다란 기여를 하며, 냉각 시에 재결정화하여 결정립계와 결정립 삼중점에 란타늄이 포함된 이차상을 형성하는 것으로 확인되었다. 또한 ZrB$_2$-ZrC는 강한 공유결합성 재료임에도 불구하고 미세 구조 내에 잘 발달된 전위 구조를 형성하고 있음을 확인하였다.

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Change in the Fractrue Toughness of Pb (Zr, Ti)$O_3$ Ceramics before and after Poling Treatment (분극처리 전후의 Pb(Zr, Ti)$O_3$ 세라믹스의 파괴인성의 변화)

  • Tae, Won-Pil;Kim, Song-Lee
    • Korean Journal of Materials Research
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    • v.3 no.5
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    • pp.546-552
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    • 1993
  • 본 연구에서는 입계의 성질을 이용한 PTCR 재료에 입계 modifier로서 $Bi_{2}$$O_{3}$와 BN을 첨가하고 입계의 미세구조와 결함농도를 변화시켜 이에 따른 소결 및 전기적 특성변화를 TMA, XRD, 복합 임피던스방법 등을 이용하여 해석하였다. 실험 결과 Y이 도우핑된 BaT$iO_{3}$ PTCR 재료에 $Bi_{2}$$O_{3}$를 첨가하였을때 약 0.1mol%까지 고용이 되는 것으로 밝혀졌다. $Bi_{2}$$O_{3}$를 고용한계 이하로 첨가시에는 생성되는 vacancy등의 결함으로 말미암아 Y-BaT$iO_{3}$의 치밀화가 촉진되었으나, 그 이상 첨가하면 치밀화 뿐만 아니라 결정립 성장도 억제되었다.$Bi_{2}$$O_{3}$ 결정립 내부에 Ba와 Ti vacancy가 동시에 생길 수 있어 고온저항이 높아짐을 알 수 있었다. BN은 BaT$iO_{3}$에 고용이 되지 않는 것으로 밝혀졌으며 $B_{2}$O/wub/3를 주성분으로한 액상형성으로 인하여 저온에서의 급격한 치밀화가 관찰되었다. 또 Ba-Y-Ti-B-O의 비정질 상이 tripie junction에 존재함으로서 상온저항이 크게 변화하였으며, PTCR jump도 높아졌다.

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The Effect of Extrusion Temperature on Microstructure and Thermoelectric Properties of Rapidly Solidified P-type $P-type Bi_{0.5}Sb_{1.5}Te_3$ alloy (급속응고된 $P-type Bi_{0.5}Sb_{1.5}Te_3$ 합금 열전재료의 미세조직과 열전특성에 미치는 압출 온도의 효과)

  • 이영우;천병선;홍순직;손현택
    • Proceedings of the Korean Powder Metallurgy Institute Conference
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    • 2001.11a
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    • pp.28-28
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    • 2001
  • $Bi_2Te_3$계 열전반도체 재료는 200 ~ 400K 정도의 저온에서 에너지 변환 효율이 가장 높은 재료로서 열전냉각 및 발전재료로 제조볍 및 특성에 관한 많은 연구가 진행되어 왔다. 전자냉각 모듈의 제조에는 P형 및 N형 $Bi_2Te_3$계 단결정이 주로 사용되고 있으나. $Bi_2Te_3$ 단결정은 C축에 수직한 벽개면을 따라 균열이 쉽게 전파하기 때문에 소자 가공사 수윤 저하가 가장 큰 문제점으로 지적되고 있다. 이에 따라 최근 열전재료의 가공방법에 따른 회수율 증가 및 열전특성 향상에 관한 열간압출, 단조와 같은 연구가 활발히 이루어지고 있다. 본 연구는 가스분사법(gas atomizer)을 이용하여 용질원자 편석의 감소, 고용도의 증가,균일고용체 형성, 결정립미세화 둥 급속응고의 장점을 이용하여 화학적으로 균질한$Bi_2Te_3$계 열전재료 분말을 제조하고, 제조된 분발을 압출가공하여 기계적성질, 소자의 가공성 및 열전 성능 지수율 향상시키는데 연구 목적이 있다. 본 설험에서는 99.9%이상의 고순도 Bi. Te. Se. Sb를 이용하여, 고주파 유도로에서 Ar 분위기로 용융하고, 가스분사법를 이용하여 균질한 $Bi_2Te_3$계 열전재료 분만을 제조하였다. 분말표면의 산화막을 제거하기 위하여 수소분위기에서 환원처리를 행하였고, 된 분말을 Al 캔 주입하여 냉간성형 한 후 진공중에서 압출온도를 변화시켜 열간압출 가공을 행하였다. 압출 온도변화에 따른 압출재의 미세조직 및 열전특성에 중요한 영향을 미치는 C면 배향에 대한 결정방위 해석, 압출재의 압축강도 등을 분석하였으며, 압출온도에 따삼 미세조직 변화와 결정방위의 변화에 따른 열전특성의 관계를 해석하였다성시켰고 이들이 산인 HNO3에서 녹았기 때문이다. 본 연구에서 개발된 새로운 에칭 용액인 90H2O2 - 10HNO3 (vol%)의 에칭 원리가 똑같이 적용 가능한 다른 종류의 초경 합금에서도 사용이 가능할 것으로 판단된다.로 판단된다.멸과정은 다음과 같다. 출발물질인 123 분말이 211과 액상으로 분해될 때 산소가스가 배출되며, 이로 인해 액상에서 구형의 기공이 생성된다. 이들 중 일부는 액상으로 채워져 소멸되나, 나머지는 그대로 남는다. 특히, 시편 중앙에 서는 수십-수백 마이크론 크기의 커다란 기공이 다수 관찰된는데, 이는 기공의 합체로 만들어진 것이다. 포정반응 열처리 시 기공 소멸로 만들어진 액상포켓들은 주변 211 입자와 반응하여 123 영역으로 변한다. 이곳은 다른 지역과 비교하여 211 밀도 가 낮기 때문에, 미반응 액상이 남거나 211 밀도가 낮은 123 영역이 된다. 액상으로 채워지지 못한 구형의 기공들 중 다수가 123 결정 내로 포획되며, 그 형상은 액상/ 기공/고상 계면에너지에 의해 결정된다.단의 경우, 파단면이 매끄럽고 파변상의 결정립도 매우 미세하였으며, 산확물 의 용집도 찾아보기 어려웠 나, 접합부 파단의 경우에는 파변의 굴곡이 비교척 심하고 연성 입계파괴의 형태를 보였£며, 결정립도 모채부 파단의 경우에 비해 조대하였다. 조대하였다. 셋째, 주상기간 중 총 에너지 유입률 지수와 $Dst_{min}$ 사이에 높은 상관관계가 확인되었다. 특히 환전류를 구성하는 주요 입자의 에너지 영역(75~l13keV)에서 가장 높은(0.80) 상관계수를 기록했다. 넷째, 회복기 중에 일어나는 입자들의 유입은 자기폭풍의 지속시간을 연장시키는 경향을 보이며 큰 자기폭풍일수록 현저했다. 주상에서 관측된 이러한 특성은 서브스톰 확장기 활동이 자기폭풍의

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Magnetic Properties of Nanocrystalline $Fe_{76-x}Cu_1Mo_xSi_{14}B_9$(x=2,3) Alloys ($Fe_{76-x} Cu_1Mo_xSi_14B_9(x=2, 3)$ 초미세 결정합금의 자기적 특성)

  • Pi, W.K.;Noh, T.H.;Kim, H.J.;Kang, I.K.
    • Journal of the Korean Magnetics Society
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    • v.1 no.1
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    • pp.12-16
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    • 1991
  • The effect of annealing on the magnetic properties and the microstructures of the amorphous $Fe_{76-x}Cu_1Mo_xSi_{14}B_9$(x=2,3) alloys were investigated. When annealed at 500${^{\circ}C}$ for 1hr, $8{\sim}9{\times}10^3$ of the effective permeability and 3~4 A/m of the coercive force were achieved upon crystallization to $\alpha$-Fe phase. And the average diameter of the $\alpha$-Fe grains was about 20nm. For the nanovrystalline ferromagnets. the fine grain size is the important requirement to obtain a good soft magnetic property. In this work, in order to get the finer grain size of $\alpha$-Fe phase, two-step annealing treatment was given. That is, following the low-temperature at $400{^{\circ}C}$ for 1~3hr, the high-temperature annealing at $500{^{\circ}C}$ for 1hr was carried out. As the low-temperature annealing time increased, the effective permeability increased to $1.2{\sim}1.7{\times}10^4$ and the coercive force decreased to about 2 A/m. And the grain size was observed to be smaller than 10nm. The increased permeability and the decreased coercive force were attributed to the reduced average crystalline anisotropy by the refinement of $\alpha$-Fe(Si) grains.

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Effect of Heat Treatments on the Microstructures and Mechanical Properties of OCTG (유정용 강관의 미세조직 및 기계적 성질에 미치는 열처리의 영향)

  • Choi, Jong-Min;Noh, Sang-Woo;Yi, Won-Jae
    • Journal of the Korea Academia-Industrial cooperation Society
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    • v.18 no.5
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    • pp.252-261
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    • 2017
  • This study examined the effect of heat treatment on the microstructure and mechanical properties of J55 line pipe steel. The experiments were carried out at under the following various conditions: austenization temperature($880^{\circ}C$, $910^{\circ}C$, $940^{\circ}C$), cooling methods(water quenching, oil quenching) and tempering temperature(none, $550^{\circ}C$, $650^{\circ}C$). The phase diagram and CCT curve were simulated based on the chemical composition of J55 steel to predict the microstructures. In the results, A1, A3 temperature decreased. As the austenization temperature increased, existing austenite grains grew exponentially which seriously degraded their mechanical properties. Various microstructures, including martensite, bainite, ferrite, and pearlite, developed in accordance with the heat treatments and were closely correlated with hardness, tensile strength and toughness. Martensite was formed after water quenching, but bainite and ferrite appeared after oil quenching. FeC precipitation formed and coarsened during tempering, which improved their toughness.

A Study on the Microstructure Formation of Sn Solder Bumps by Organic Additives and Current Density (유기첨가제 및 전류밀도에 의한 Sn 솔더 범프의 미세조직 형성 연구)

  • Kim, Sang-Hyeok;Kim, Seong-Jin;Shin, Han-Kyun;Heo, Cheol-Ho;Moon, Seongjae;Lee, Hyo-Jong
    • Journal of the Microelectronics and Packaging Society
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    • v.28 no.1
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    • pp.47-54
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    • 2021
  • For the bonding of smaller PCB solder bumps of less than 100 microns, an experiment was performed to make up a tin plating solution and find plating conditions in order to produce a bump pattern through tin electroplating, replacing the previous PCB solder bumps process by microballs. After SR patterning, a Cu seed layer was formed, and then, through DFR patterning, a pattern in which Sn can be selectively plated only within the SR pattern was formed on the PCB substrate. The tin plating solution was made based on methanesulfonic acid, and hydroquinone was used as an antioxidant to prevent oxidation of divalent tin ions. Triton X-100 was used as a surfactant, and gelatin was used as a grain refiner. By measuring the electrochemical polarization curve, the characteristics of organic additives in Triton X-100 and gelatin were compared. It was confirmed that the addition of Triton X-100 suppressed hydrogen generation up to -1 V vs. NHE, whereas gelatin inhibited hydrogen generation up to -0.7 V vs. NHE. As the current density increased, there was a general tendency that the grain size became finer, and it was observed that it became finer when gelatin was added.

Effects of SiC Whisker and Particle on Mechanical Properties and Microstructure of Alumina Composites (알루미나 복합재료의 기계적 성질과 미세조직에 미치는 SiC 휘스커 및 입자 첨가의 영향)

  • 이영규;김준규;조원승;최상욱
    • Journal of the Korean Ceramic Society
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    • v.37 no.9
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    • pp.864-870
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    • 2000
  • 알루미나 단미의 기계적 성질을 향상시키고자, 185$0^{\circ}C$에서 1시간 동안 열간 가압소결에 의하여 SiC 입자 및 SiC 휘스커를 단독으로 혹은 동시에 첨가한 알루미나 복합재료를 제조하여 기계적 성질과 미세조직을 조사하였다. 20vol%의 SiC 입자 혹은 휘스커 첨가에 의하여, 알루미나 복합재료의 강도는 단미의 360 MPa에서 각각 640 MPa, 650 Mpa로 향상되었다. 20vol%의 SiC 입자 혹은 휘스커를 첨가한 복합재료의 파괴인성은 각각 3.5 MPa.m$^{1}$2/, 5.5 MPa.m$^{1}$2/를 나타내었다. 20vol%의 SiC 휘스커와 2vol%의 SiC 입자를 동시 첨가한 다중강화 복합재료의 강도와 파괴인성은 각각 790 MPa, 5.0 MPa.m$^{1}$2/ 로 증가하였다. 이와 같이 알루미나 단미에 비해 강도 및 파괴인성이 향상된 것은 입자에 의한 결정립 미세화 효과와 휘스커에 의한 균열편향, pull-out의 영향으로 생각된다.

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Microstructure and Precipitation Behaviour of Mg-6Zn-1.5Si Alloys (Mg-6Zn-2Cu 및 Mg-6Zn-1.5Si합금의 미세조직 및 석출거동)

  • Kim, Yu-Yeong;An, In-Seop;Nam, Tae-Hyeon
    • Korean Journal of Materials Research
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    • v.8 no.4
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    • pp.362-367
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    • 1998
  • Mg-6Zn-2Cu 및 Mg-6Zn-1.5Si(wt%)합금의 미세조직 및 석출거동을 조사하였다. 합금은 $4 x 10^{-4}$ 의 진공분위기에서 제조하였고 용체화처리는 $435^{\circ}C$에서 8시간 행하였다. Mg-6Zn합금에 1.5wt.%Si를 첨가한 합금에서는 입계 및 입내에 $10\mu\textrm{m}$-2$\mu\textrm{m}$크기의 구형의 $MgZn_{2}$$Mg_{2}$Si상이 존재한다. 시효경화거동은 용체화처리된 Mg-6Zn-2Cu 및 Mg-6Zn-1.5Si합금에서 조사되었다. 결정립 미세화에 의한 경도증가효과는 Mg-6Zn-2Cu합금계에서 크게 나타났으나, 시효에 의한 경도증가효과는 Mg-Zn-Si합금계에서 크게 나타났다. 시효처리 후 생성된 석출상들은 투과전자현미경 분석결과 Mg-6Zn-2Cu합금에서는$ Mg_{2}$$Zn_{3}$이었고 Mg-6Zn-1.5Si 합금에서는 $Mg_{2}$$Zn_{11}$ /이었다.

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Investigation on the Size Effects of Polycrystalline Metallic Materials in Microscale Deformation Processes (미세성형 공정에서 다결정 금속재료의 크기효과에 관한 연구)

  • Kim, Hong-Seok;Lee, Yong-Sung
    • Transactions of the Korean Society of Mechanical Engineers A
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    • v.34 no.10
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    • pp.1463-1470
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    • 2010
  • Microforming, which exploits the advantages of metal forming technology, appears very promising in manufacturing microparts since it enables the production of parts using various materials at a high production rate, it has high material utilization efficiency, and it facilitates the production of parts with excellent mechanical properties. However, the conventional macroscale forming process cannot be simply scaled down to the micro-scale process on the basis of the extensive results and know-how on the macroscale process. This is because a so-called "size effect" occurs as the part size decreases to the microscale. In this paper, we attempt to develop an effective analytical and experimental modeling technique for explaining the effects of the grain size and the specimen size on the behavior of metals in microscale deformation processes. Copper sheet specimens of different thicknesses were prepared and heat-treated to obtain various grain sizes for the experiments. Tensile tests were conducted to investigate the influence of specimen thickness and grain size on the flow stress of the material. In addition, an analytical model was developed on the basis of phenomenological experimental findings to quantify the effects of the grain size and the specimen size on the flow stress of the material in microscale and macroscale forming.