아크릴아마이드계 단량체와 실리콘분말의 혼합 슬러리를 이용한 겔캐스팅법에 있어서 단량체의 혼합비, 각종 첨가제(고분자 중합 개시제, 촉매, 분산제)의 양, 실리콘 분말 함량, 건조시 습도 등과 같은 화학적 변수가 점도, 겔화시간 등 성형변수와 성형체의 수축율과 강도에 미치는 영향을 조사하였다. 겔화시간은 개시제와 촉매의 양이 증가할수록 단축되지만 개시제의 양에 대한 의존성이 더 크게 나타났고, 슬러리의 겔화시간은 단량체용액에 비해 약 1/2 이하로 대폭 감소되었으며, 가교제 MBAM 비율이 높을수록 겔화는 지연되었다. 또한 분산제의 함량이 0.6 wt % 이상일 때는 슬러리의 유동성이 낮아졌다. 성형체는 98%의 높은 습도 하에서 300시간 이상 건조 처리할 때 7% 이하의 균일한 수축에 의해 균열과 뒤틀림 현상이 발생하지 않았으며 40, 50 vol % 실리콘 분말을 함유한 건조 겔체는 각각 평균 64 MPa, 36 MPa의 강도를 보였다.
본 논문에서는 강관다단 그라우팅에 적용하는 속경성 실링재 개발에 관한 실험적 내용을 다루었다. 강관다단 그라우팅 공법에서 실링재는 본 주입재의 주입시 역류를 방지하기 위해 주입하며 주입 후 일정시간이 지난 다음 겔화 상태에서 본 주입재를 주입해야 한다. 그러나 주입된 실링재가 겔 상태가 되기 이전 유동성이 있을 경우 본 주입재와 함께 혼합됨은 물론, 주입재의 역류가 발생되어 원지반으로 주입이 곤란하며, 반대로 너무 시간이 지나 겔화단계를 넘어 고결되었을 경우 본 주입재가 지반내로 주입되지 못하는 경우가 발생된다. 실링재의 유동성이 없어져 겔화 상태로까지 걸리는 시간에 따라 강관다단 그라우팅의 공사시간이 결정되며, 이는 전체 터널의 공사기간과 밀접한 관련이 있어 중요한 요소 중에 하나이다. 따라서 본 연구에서는 실링재 본연의 역할과 기능을 할 수 있을 뿐 아니라 공사기간을 단축시킬 수 있도록 실링재의 겔화시간을 단축시킬 수 있는 칼슘알루미네이트 재료를 개발하였고, 실링재 겔화 여부를 판단하는 방법에 대해 제시하고, 아울러 실링재의 겔 상태에서 블리딩율에 대해서도 각 품질기준과 시험방법에 대해 제안하였다.
본 연구에서는 고분자 수지의 가교율 향상을 위하여 가교제를 첨가한 low density polyethylene (LDPE), linear low density polyethylene (LLDPE) 수지의 가교에 있어서 ${\gamma}$-선 조사의 효과를 조사하였다. LDPE와 LLDPE 시편들은 가교제와 혼합하여 13$0^{\circ}C$의 hot-press mold에서 sheet 형태의 준비하였다. ${\gamma}$-선은 질소분위기에서 50부터 150 kGy로 변화시키며 조사하였다. 이렇게 준비된 시편을 이용하여 방사선 조사선량, 가교제의 종류에 따른 가교율의 변화를 조사하였으며 가교에 따른 기계적 특성, 열안정성과 결정차도의 변화도 평가하였다. 그 견과 방사선 조사선량이 크고, 가교제가 첨가되면 가교율은 상승하였다. 그것과 비례하여 물리적 성질과 열적인 성질도 개선되었다. 그리고 방사선 조사에 의해서 순수한 수지의 겔화율이 증가하면 결정화도는 감소하였다.
새로운 열잠재성 개시제로서 N-crotyl-N,N-dimethyl-4-methylanilinium hexafluoroan-timonate (CMH) 촉매가 diglycidylether of bisphenol A (DGEBA) 에폭시 양이온 중합계의 열적, 유변학적 특성 및 열정성에 미치는 영향에 대해 연구하였다. DSC에 의한 DGEBA/CMH 경화계의 열분석 결과, 본 경화계는 일정 온도까지 우수한 잠재성을 지닌 반응 기구임을 확인할 수 있었으며, 특히 개시제의 함량이 증가할수록 CMH의 높은 활성에 의해 DGEBA의 전환율 및 경화반응 속도가 증가하였다. 유변학적 특성은 레오미터를 사용하여 등온 조건 하, 저장 탄성율(G'), 손실 탄성율(G") 그리고 damping factor (tan $\delta$)를 구한 후 이들 데이터로부터 겔화 시간을 측정하였다. 실험 결과 경화 온도 및 CMH의 증가에 따른 활성의 차이로 인하여 에폭시 양이온 중합의 네트워크 구조 형성에 영향을 미쳐 겔화 시간이 단축됨을 알 수 있었다. 형성된 네트워크 구조의 열안정성은 TGA 분석을 통해 분해 활성화 에너지 및 열안정성 인자 등의 측정으로 고찰하였다.찰하였다.
한국결정성장학회 1997년도 Proceedings of the 13th KACG Technical Meeting `97 Industrial Crystallization Symposium(ICS)-Doosan Resort, Chunchon, October 30-31, 1997
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pp.181-186
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1997
석탄회의 재활용율을 높이고자 비가소성 원료인 석탄회를 첨가한 슬립 및 고형화 소지의 유동학적 고찰을 하였고, 이들을 이용하여 주입성형 후 소성한 시편의 물성들을 측정하였다. 석탄회가 50wt.%이상 대체된 슬립의 경우 해교 기구는 점토내 입자의 정전기적 반발력 보다는 석탄회에 포함된 cenosphere 입자표면의 물유리 흡착에 의한 steric stabilization에 의한 것으로 판단되었다. 응집된 슬립은 전형적인 thixotrophy 현상을 나타내는 반면 분산후 재응집된 슬립은 점도가 계속 증가하는 겔화현상을 나타내어 망목구조를 갖는 성형체를 제조할 수 있었다. 석탄회 대체율 50wt.%의 소성체에서 가장 우수한 물성치를 얻을 수 있었으며, 대체율 70wt.%까지의 주입성형이 가능하였다.
본 연구에서는 저온진공조건에서 추출 시간과 농도에 따른 녹차 열수추출조건을 최적화한 후 HP-20 column으로 caffeine을 제거한 녹차 추출물을 이용해 theanine 함유 기능성 젤리를 제조하였다. 또한, theanine 함유 젤리의 품질 특성, 제형안정성 및 항산화 효과, AChE 억제능을 조사하였다. 최적추출조건은 8% 녹차 분말을 2시간 추출하여 theanine 0.95 mg/mL, GABA 0.28 mg/mL, caffeine 1.45 mg/mL 추출액을 HP-20 column을 이용해 80% 에탄올로 카페인을 제거하였다. 3종의 겔화제와 농도별로 4종의 theanine 추출물 S1-S4(10-50%)을 제조해 품질 특성을 조사한 결과, 젤리에 theanine 추출물이 많을수록 L값과 b값이 증가하였다. 젤리의 물리적 특성을 조사한 결과, 3가지 겔화제 중 타마린드검, 잔탄검, 로거스트콩검(2:3:5=w/w/w)을 조합한 겔화제 III이 경도와 점착성이 낮고 탄력성이 높아 조직감이 가장 뛰어났다. 제형안정성 조사 시, 35%가 첨가된 S3가 이수율 25.88%과 붕괴율 1.31%로 우수한 제형안정성을 나타냈다. 또한 theanine 함유 젤리는 95℃, 30분간 가열조건에도 theanine과 GABA 성분이 파괴되지 않고 대부분 잔존하는 것을 TLC와 LC-MS 분석을 통해 확인했다. Theanine 추출물의 농도가 높을수록 DPPH radical 소거능은 증가하며, S4(50%)는 0.075 mg/mL ascorbic acid 수준과 유사한 항산화력을 나타냈다. AChE 저해 효과는 S3(35%)가 가장 높았으며 이는 donepezil 2.5 μM과 동일한 수준의 AChE 저해 활성을 나타냈다. 따라서 본 연구는 녹차 추출물에서 caffeine을 제거한 theanine 추출물로 기능성 젤리를 제조하였으며 품질 특성을 조사하였다.
양이온 촉매(N-Benzylpyrazinium hexafluoroantimonate, BPH)/에폭시 경화계에서 에폭시 수지(DGEBA/DGEBF)의 에폭시 당량 및 촉매함량이 경화 거동, 열적특성 및 유변학적 특성에 미치는 영향을 FT-IR, DSC 및 Dynamic Viscometer를 이용하여 연구하였다. 0.5wt% BPH를 함유하는 DGEBA의 경우 DGEBF/BPH에 비하여 반응 속도가 빠르고 반응 초기에서의 반응 진행(전환율)이 크게 나타나는 것을 등온 DSC 및 FT-IR 결과에서 확인할 수 있었다. 반면 BPH의 함량이 증가함에 따라 반응속도와 전환율이 거의 같은 값을 보여줌을 알 수 있었다. 겔화점(Gel point)으로 정의되는 저장 탄성율(G')과 손실 탄성율(G")의 교차점(G'/G"=1)의 경우 하이드록시기를 포함할 때 도달시간이 빠르게 나타나는데 이는 반응 초기에 하이드록시기의 반응 참여에 의해 반응 초기에 3차원 가교 구조를 형성하는 것으로 생각되었고 또한 DSC 및 FT-IR 결과와 일치하는 결과를 보여주었다. 겔화점에 도달하는 시간을 이용하여 구한 활성화에너지 값은 $31-39kJ.mol^{-1}$의 값을 나타내었다.
본 연구에서는 0.5, 1.0, 1.5 wt%의 $TiO_2$를 함유하는 인듐-티타늄 수산화물을 졸 및 염기 첨가에 의해 얻었고, $200^{\circ}C$와 $500^{\circ}C$에서 겔화 과정을 통해 ITiO(Indium Titanate Oxide)를 얻었다. $200^{\circ}C$에서 겔화 과정 후 얻어지는 ITiO 입자가 작아서 조밀성이 있는 ITiO 타겟을 제조하였다. 0.5, 1.0, 1.5 wt%의 $TiO_2$를 함유하는 ITiO 타겟을 스퍼터링하여 ITiO 박막을 유리판위에 제작하여 비저항, 전하 이동도, 캐리어 농도를 조사하였다. 이들 박막 중에서 산소 조성이 0.4 %인 조건에서 0.5 wt% 중량% $TiO_2$를 함유하는 ITiO 타겟으로부터 제작된 ITiO 박막이 가장 낮은 비저항, 가장 큰 전하이동도 및 가장 낮은 캐리어 농도를 보임을 알 수 있었고, 얻어진 ITiO 박막의 광투과율을 측정하여 적외선 영역에서 광투과율이 ITO(Indium Tin Oxide) 박막에 비해 현저히 증가함을 발견하였다.
Poly(vinyl alcohol) (PVA)와 carboxymethyl cellulose sodium salt(CMC)는 우수한 생체적합성 및 수용성으로 인하여 생체의학 분야에서 주목하는 재료 중 하나이다. 본 연구에서는 PVA와 CMC를 동결/융해 과정과 감마선 조사에 의하여 인공연골로서 사용 가능한 수화젤을 제조하였다. 수화젤 제조시 PVA/CMC의 농도는 PVA는 7 wt%, CMC는 4 wt%로 고정시켰으며, 동결/융해 과정은 2회 반복하였으며, 감마선은 30 kGy조사하였다. 방사선 조사 전과 후의 겔화율은 눈에 띄는 차이는 보이지 않았으나 팽윤도는 조사 후에 감소하였으며, 겔강도는 증가하였다.CCK-8 assay에 의하여 세포독성이 없는 것으로 확인되었다. 제조된 PVA/CMC 수화젤은 체내에 삽입되는 인공연골 재료로서 사용가능성을 제시하였다.
티타니아가 첨가된 불투명한 실리카 에어로겔의 물성 및 열처리에 따른 미세구조 변화가 연구되었다. 부분가수 분해된 TEOS-이소프로판을 용액에 titanium isopropoxide를 첨가한후 겔화시킨 습윤겔을 초임계건조(25$0^{\circ}C$, 1250 psig)하여 모노리스 타입 에어로겔을 합성하였으며, SiO2-10 mol% TiO2 에어로겔의 밀도와 기공율은 각각 0.23 g/㎤와 90% 이었다. 초임계건조시 티타늄의 함량이 증가함에 따라 수축율이 증가할 뿐만 아니라 티타니아는 anatase 상으로 상전이됨과 동시에 입자 응집에 의해 100~800nm 크기의 cluster로 에어로겔 내에 균일하게 분포되었다. 불투명한 에어로겔은 8$mu extrm{m}$ 이하의 적외 영역에서 순수 실리카 에어로겔에 비하여 매우 낮은 광투과율과 $600^{\circ}C$까지 높은 미세구조 안정성을 보여주었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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