0.1N HCl 이용하여 빠른 산성화를 시켰을 때에 우유의 응고속도와 그 정도는 온도와 pH에 따른 점도 변화와 혼탁도 변화로서 측정하였고, DGL을 이용하여 천천히 산성화 시켰을 때에 우유의 겔화 과정은 rheological scanner로서 측정하였다. 우유의 겔화 과정은 rheological scanner로서 측정하였다. 우유 casein의 응고는 pH 5.0에서의 돌연한 점도증가로서 나타났으며 산에 의한 응고형성의 기점 pH로 삼았다. 산에 의한 응고속도는 $20^{\circ}C$에서 $50^{\circ}C$로 온도가 높아질수록 빨라졌고 최대 응고속도는 pH5.0에서 일어났다. 염($CaCl_{2}$)의 첨가는 모든 온도범위에서 최대 응고속도를 감소시켰으며 응고가 시작되는 pH 및 최대 응고속도가 일어나는 pH를 변화시켰다. 천천히 산성화 동안에 생성되는 겔의 초기 형성 시간과 조직 형성속도는 Cl 이온에 의해 촉진되고 SCN 이온에 의해 억제되었다. 겔에서 생겨나는 syneresis 현상은 저온으로 갈수록, pH가 4.6에 접근할수록 심했으며, $90^{\circ}C$에서 5분 동안 열처리한 우유에서는 가열온도($60{\sim}90^{\circ}C$)에 상관없이 일정하게 나타났다.
$La(NO_3)_3{\cdot}xH_2O$, $Sr(NO_3)_2$, $Co(NO_3)_2{\cdot}6H_2O$, $Fe(NO_3)_3{\cdot}9H_2O$를 출발물질로 하고 La와 Sr의 몰비를 변화시켜 perovskite형 산화물인 $La_{1-x}Sr_xCo_{1-y}Fe_yO_{3-{\delta}}$ 졸을 제조하였다. 또한, 여러 조건에서 합성된 졸의 특성을 확인하기 위해 viscometer, FT-IR, TG-DTA, XRD 등을 사용하여 분석을 행하였다. 제조된 perovskite형 산화물 졸은 1.16 cp의 평균점도를 나타내었으며 조성에 관계없이 pH 0.5 정도의 강산성을 나타내었다. 용액 중의 La 함량이 많아질수록 동일 부피에서의 용액의 점도가 낮았고, 점도가 급격하게 증가하는 겔화시간이 증가하였다.
사과박에서 WAIP의 함량은 32.5%로 추출되었으며, 산처리를 통한 펙틴 추출수율은 약 8%로 나타났다. EPG는 불용성의 프로토펙틴을 수용화시켜 펙틴을 생산하는 효소로 최적조건시 높은 수율을 나타낼 수 있기 때문에 EPG를 이용하여 펙틴추출 조건을 pH, 시간, 온도, 효소 첨가량 등을 조사하였다. 먼저 최적조건을 조사한 결과 pH 7, 60시간, $45^{\circ}C$로 그 추출률은 27.1%로 측정되었다. 펙틴의 순도를 측정한 결과 산 추출 펙틴은 75.7%이었고, 효소를 이용하여 추출한 펙틴은 80.1%로 나타났다. 또한 methoxyl 함량을 측정한 결과 산 추출 펙틴은 2.44%, 효소 추출 펙틴은 6.36%로 저 methoxyl 펙틴으로 나타났다. 따라서 효소 추출물의 경우 저 methoxyl 펙틴으로 설탕을 전혀 첨가하지 않아도 2가 이상의 금속이 존재하면 겔의 망상구조를 만들 수 있으므로 저 칼로리 식품에 대한 겔화제로서 이용이 기대된다.
방사성의약품 제조 후 품질관리의 중요성이 점점 커지고 있다. 품질관리 항목에는 물리적 성상, PH, 핵종의 순도 측정, 화학적 순도 측정, 방사화학적 순도 측정, 내독소 검사, 크립토픽스 잔류량 측정 등이 있다. 내독소 검사는 발열 및 쇼크등을 일으킬 수 있는 그람음성간균의 리포다당질이 포함된 검체가 인체에 주입되는 것을 방지하기 위한 검사법이다. FASTlab module을 이용하여 합성된 $^{18}F$-FDG의 내독소 검사 시행 시 간섭요인이 발생하여 제대로 된 검사가 시행되지 못하여 희석하는 방법을 이용하였다. LAL free water를 이용하여 비색법은 25 ${\mu}l$, 겔화법은 200 ${\mu}l$를 최소단위로 하여 희석배수가 10배수를 초과하지 않는 범위내에서 희석배수를 10배수, 20배수, 30배수, 40배수로 하여 희석하였다. 희석된 시약을 겔화법은 STT와 PCT에 각각 200 ${\mu}l$를 주입하고 Incubator에 $37^{\circ}C$로 1시간동안 배양하여 겔형성 정도를 확인하고, 비색법은 25 ${\mu}l$를 최소단위로 하여 위와 같이 희석한다. 희석된 시약은 ENDOSAFE-PTS의 Dilution factor를 입력하고 배수 당 하나의 카트리지를 4곳의 주입구에 25 ${\mu}l$씩 주입하고 결과 데이터를 확인한다. 결과는 겔화법은 FASTlab의 경우 40배수에서만 겔이 형성되었고, TRACERlab Mx의 경우 거의 모든 배수에서 겔이 형성되었지만 간헐적으로 형성되지 않는 경우도 있었다. 비색법은 FASTlab의 경우 40배수에서만 Spike Rxn time CV, Sample Rxn time CV, Spike recovery 모두 정상범위 안에 포함되었다. TRACERlab Mx의 경우 10배수에서 Spike Rxn time CV, Sample Rxn time CV, Spike recovery 모두 정상범위 안에 포함되었다. FASTlab에서 생산된 방사성의약품은 중화제인 $H_3PO_4$가 PCT내에 겔 형성에 관여하는 $Mg^{2+}$이온과 결합하여 겔 형성을 하지 못하는 것으로 추측된다. 이에 희석을 할 경우 $H_3PO_4$ 양이 줄어 간섭효과를 제거할 수 있었다. 엔도톡신 검사에서 간섭인자들은 무수히 존재한다. 이 간섭인자들은 합성장치나 시약에 따라 달라질 수 있으므로 이와 같은 간섭인자들을 극복하기 위한 노력으로 품질검사의 정확성과 신뢰를 제공하도록 해야 할 것이다.
MIF (Molded-In Foaming) 공법의 발포 거동에 적합한 고분자 기재를 선정하기 위해 SBC (K-resin KK38)와 SBS (KTR 101와 KTR 301)의 유변물성을 측정하였다. SBS의 유변물성 ($G^{\prime}$, $G^{{\prime}{\prime}}$, ${\eta}^*$)은 $155^{\circ}C$와 $170^{\circ}C$의 경우 시간에 따라 유변물성 값의 변화가 거의 없으나, $185^{\circ}C$와 $200^{\circ}C$의 경우에는 시간에 따라 증가하는 것을 볼 수 있었다. 특히, KTR 301의 유변물성 값이 시간에 따라 큰 폭으로 증가하였다. 시간에 따른 유변물성 상승의 정확한 원인을 확인하기 위해 $155^{\circ}C$와 $200^{\circ}C$에서 1800 s 이후의 KTR 301의 비선형 유변물성을 진폭에 대해 측정하였다. $155^{\circ}C$에서는 일반적인 수지와 같은 한 번의 박화(thinning)현상이 관찰되나 $200^{\circ}C$에서는 두 번의 박화현상이 관찰되었고 (Payne effect), 이는 고온에서 SBS가 겔화에 의한 경화가 일어난다고 볼 수 있다. 따라서 이러한 유변물성으로부터 MIF 공법에 요구되는 특성(발포 초기 낮은 점도와 발포 완료 이후 높은 점도)에 적합한 고분자 기재는 SBS KTR 301임을 확인할 수 있었다.
본 연구에서는 잠재성 양이온 개시제 (N-benzyl pyrazinium hexafluoroantiminate, BPH)를 이용한 에폭시/폴리우레탄 블랜드계의 혼합조성에 따른 경화거동과 유변학적 특성 그리고 기계적 물성 변화에 대하여 연구하였다. 블랜드계의 반응성은 DSC를 이용하여 반응 온도에 따른 전환률을 구하여 측정하였으며, 유변학적 특성은 레오미터를 이용한 등온 실험을 통하여 측정하였고, 가교 활성화에너지(Ec)는 겔화 시간과 경화 온도를 이용하여 Arrhenius 방정식으로 구하였다. 한편, 경화된 시편의 기계적 물성은 충격강도 실험을 통하여 측정하였다. 실험결과, 블랜드계의 열잠재성 촉매로 사용된 BPH는 어떤 공개시제 없이도 우수한 촉매 특성을 나타내었다. 본 블랜드계의 가교 활성화에너지 및 충격강도는 PU가 30 wt% 첨가되었을 때 최대를 나타내었는데, 이는 EP와 PU간의 수소결합으로 인한 치밀한 가교밀도의 증가 때문이라고 사료된다.
본 연구에서는 재래식 및 마이크로파 polyacrylamide(PAA) 겔법을 사용하여 카올린에서 추출된 황산 알루미늄 수용액으로부터 육각 판상형의 $\alpha$-Al$_2$O$_3$ 나노 입자들을 성공적으로 합성하였다. 재래식 PAA 겔법에 비하여 마이크로파 PAA 겔 법에서는 상대적으로 겔화 시간은 짧으며, 합성수율은 상대적으로 높았다. 재래식 및 마이크로파 시료들에서 황산 알루미늄의 농도 변화에 따라 나노 입자들의 크기는 거의 변하지 않지만, 가교제의 농도가 증가함에 따라 나노 입자들의 크기는 작아졌다. 가교제의 농도가 0.01M 이상인 조건에서는 재래식 시료들에 비하여 마이크로파 시료들에서 나노 입자들의 크기는 상대적으로 컸다.
본 연구에서는 약해진 암석을 강화시키는데 사용되고 있는 에틸 실리케이트계 강화제인 SILRES BS OH 100를 대상으로 셰일계 석재에 대한 강화 제 적용을 연구하였다. SILRES BS OH 100는 상온에서 공기 중의 수분과 반응하여 액체 상태의 졸에서 고체 상태의 겔로 변화하였으며, 생성된 겔은 X-선 회절 분석 결과 비결정질의 고체 상태임을 알 수 있었다. 약 $30^{\circ}C$의 항온을 유지하며 시간의 경과에 따른 시차열중량분석 결과 공기중에 노출되면서부터 305분까지 급격하게 중량이 감소되었는데, 이것은 SILRES BS OH 100의 반응생성물인 에탄올이 증발하면서 실라놀($Si(OH)_4$) 입자가 생성되기 때문인 것으로 판단된다. SILRES BS OH 100을 처리한 세계 암석의 미세구조 관찰을 통해 겔화된 고체상태의 강화제가 광물 입자와 입자 사이를 채우면서 결합하고 있는 것을 확인할 수 있었다. SILRES BS OH 100를 처리한 세일계 암석 시편은 처리전과 비교하여 모세관물흡수계수는 48.7%가 감소되었으며, 마모 강도가 증진되는 효과를 나타내었다.
Si3N4 겔캐스팅공정 제어를 위하여, 슬립 조성의 영향이 슬립의 점성특성과 성형체의 기계적 특성 및 소결체의 밀도에 미치는 영향에 대하여 조사하였다. 아크릴아마이드 모노머, 고분자전해질, 그리고 질화규소의 혼합물을 어트리터에 예비혼합한 후 볼밀링하여 슬립을 제조하였다. 개시제가 혼합된 슬립을 진공탈포하고 몰드에 주입하고 중합을 진행하였으며, 겔화된 슬립을 건조하여 성형체를 얻었다. 슬립의 특성과 성형체의 기계적 특성을 평가하기 위해, 슬립의 점도 측정과 직경방향 압축시험을 행하였다. 그 결과, near net shaping을 위한 낮은 점도를 갖는 46 vol%의 고농도 질화규소 슬립의 제조가 가능하였다. 성형체가 기계적 특성은 주로 모노머의 농도에 비례하여 증가하였다. 또한, 겔캐스트 성형체의 인장강도가 약 3MPa이 넘으면 기계적 가공이 가능하였으며, 겔캐스팅 성형체를 176$0^{\circ}C$, 3시간 상압소결하여 약 98.5%의 상대밀도를 얻을 수 있었다.
본 연구에서는 반도체 봉지제로 사용되는 상용 EMC중 가속제의 함량이 다른 두 종류의 프리프레그에 대하여 그 경화거동을 등온 및 승온조건에서 시차 주사 역량계, 점도계 및 유전율 측정계를 이용하여 분석하였다. 경화반응 속도변수는 Kamal의 자동촉매 반응식을 이용하여 m+n을 2로 가정한 후 Ryan Dutta의 방법에 따라 계산에 의한 경화반응 속도의 예측 치와 실제 실험 데이터가 10$0^{\circ}C$를 제외한 나머지 온도에서는 잘 일치하는 경향을 나타내었다. 경화과정 중 겔화와 유리화와 같은 상 전이를 관찰하였으며 각각의 등온 경화온도에서 경화시간에 따른 유리전이 온도 ($T_{g}$ )를 측정하여 경화온도와 유리전이 온도가 같아지는 유리화점을 구할 수 있었고 절대온도와의 사이에 Arrhenius관계가 성립함을 확인하였다. 또한 평판형 전극을 이용한 DEA는 EMC의 경화 과정을 동정하는데 효과적으로 이용될 수 있음을 알 수 있었다. 같은 종류의 수지 시스템에서는 TTT diagram상에서 $_{gel}$$T_{g}$ 가속제의 농도에 상관없이 일정한 온도에서 나타남을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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