본 연구에 선정된 농약성분은 사용목적에 따른 분류 기준으로 살충제에 해당되며, 유효성분 조성에 따른 분류의 경우 유기인계 농약성분 2가지, 농약 중 가장 범용적으로 사용되고 있는 피레스로이드 농약성분 3가지이다. 원유 중 5가지 농약성분인 chlorpyrifos, chlorpyrifos-methyl, cypermethrin, deltamethrin 및 permethrin 등은 시료와 분석물질의 특성을 고려하여 2그룹으로 나누어 시료전처리를 확립하였고 LLE와 카트리지를 이용하여 원유 중에 농약성분을 분석하였다. GC-MS/MS을 이용하였고 사용된 컬럼은 HP-5MS(30 m×0.25 mm ID, 0.25 ㎛)를 사용하였다. 검량선의 농도는 10-200 ng/mL이고, 각각의 분석물질의 결정계수(R2)가 0.997 이상으로 확인하였다. 정밀성과 정확성을 확인하기 위해 검량선 내 3가지 농도 선정하여 일내와 일간의 정밀성 및 정확성을 측정하였다. 5개의 분석물질의 일내 일간 정밀성은 10.3% 이하, 정확성은 100.9-117.5%의 범위로 확인되었다. 확립된 분석법의 회수율 측정을 위해 농약기준 규격의 잔류허용기준을 참고하여 가장 낮은 농도를 선정하였고 회수율은 86.1%-102.1%로 확인되었다. 물질의 검출한계 및 정량한계의 농도 범위는 37.5-125 ng/mL로 산출되었다. 측정 불확도를 산출하기 위해 설정된 불확도 요인을 설정하여 산출하였다. 그 결과 신뢰수준 95% k=2에서 chlorpyrifos 6.35±0.32 mg/kg, chlorpyrifos-methyl 6.20±0.17 mg/kg, cypermethrin 6.45±0.45 mg/kg, deltamethrin 6.28±0.20 mg/kg, permethrin 6.10±0.56 mg/kg 으로 불확도 값을 산출하여 원유 중 5가지 농약 성분의 유효성이 검증된 분석법을 확립하였다. 본 연구결과를 통해 원유 중 미량으로 잔류할 수 있는 농약성분의 검출이 가능한 것으로 나타났다. 본 연구결과는 기준규격 설정과 관리에 좋은 참고 자료가 될 것으로 판단된다.
본 논문에서는 지능적인 경로 계획을 위한 스테레오 카메라 기반의 AGV의 작업자 식별 및 회피를 위한 2D 공간 지도 구성 기법을 제안하였다. 우선 스테레오 카메라로부터 입력된 영상 중 좌 영상에 YCbCr 컬러 모델 및 무게 중심법을 이용하여 이동중인 작업자의 얼굴 영역과 중심좌표를 검출하고, 검출된 좌표 값에 따라 스테레오 카메라 제어를 통해 이동하는 작업자를 실시간적으로 검출하게 된다. 다음으로, AGV 구동에 의해 추적 제어된 스테레오 카메라의 좌, 우 영상간의 시차정보와 카메라 내부 변환관계를 통해 깊이 정보를 검출한 후, 검출된 깊이 지도로부터 각 열에 존재하는 최소값을 이용한 2차원 공간좌표를 검출하여 AGV과 작업자간의 거리와 실제좌표는 물론 다른 물체들과의 상대 거리를 산출하게 되며, 산출된 위치 좌표를 토대로 AGV의 지능적인 경로 추정 및 판단에 따라 자율적인 주행을 수행하게 된다. 실시간적으로 입력되는 240 프레임의 스테레오 영상을 사용한 실험결과, 산출된 2차원 공간좌표는 검출된 작업자의 위치좌표와의 관계를 통해 작업자의 폭과 실제 측정한 값과의 오차율이 평균 1.8% 이하로 유지됨으로써 보다 지능적인 AGV 시스템의 구현 가능성을 제시하였다.
아황산염류는 표백, 살균, 간별 방지 및 황산화 등의 목적으로 식품첨가물로 많이 사용되고 있다. 이러한 아황산염류의 시험 방법은 우리나라 보사부의 공정시험으로 지정된 적정법과 비색법 이외도 GLC, HPLC, AAS 등을 이용한 많은 분석방법들이 연구되어 왔으나 그 정밀도, 검출한계, 안정성 등에 많은 문제가 있다. 이에 저자 등은 IC를 이용하여 아황산염류를 신속하고 정확하게 정량할 수 있는 방법을 모색하여 다음과 같은 결과를 얻었다. 1) I.C를 이용하여 $SO_2^{-2}$로서 0.2ppm까지 검출할 수 있었으며 분석기산은 20분 이내였다. 2) 흡수액은 아호아산이온의 안정성을 고려하여 3% $H_2O_2$을 사용함으로써 안정한 황산이온으로 산화시켜 정량하였다. 3) 증류수에 표준액을 첨가한 후 증류하여 측정한 회수율은 99.8%로 양호하였으나 실제 식품에 첨가한 경우는 식품의 종류에 따라 회수율의 차이가 있었다.
푸코잔틴을 함유한 원료 및 이를 유효성분으로 처방된 기능성 화장품의 품질관리를 위하여 photodiode array (PDA) 검출기를 갖춘 HPLC를 이용한 분석법을 확립하고 원료 및 제품 함량 분석에 응용하고자 본 연구를 수행하였다. 컬럼은 옥타데실화한 실리카 겔을 충진한 것을 사용하였으며 PDA의 측정파장은 499 nm로 설정하였다. 분석법을 밸리데이션하기 위하여 검량선의 직선성, 검출 및 정량 한계, 재현성, 회수율을 조사한 결과 양호한 결과를 얻었다. 검량선의 상관계수는 1.000로 0.5 ~ 100 ppm의 농도에서 직선성이 양호하였다. 또한 검출 한계는 0.1 ppm이었으며 정량 한계는 0.5 ppm이었다. 시스템의 적합성을 확인하기 위하여 피크의 재현성을 평가한 결과 피크 면적 값의 RSD (n=5) 값은 2.0%이었으며 머무름 시간의 RSD는 0.09% 이었다. 표준물질 첨가법의 실험 결과 회수율은 $101.6{\pm}0.77%$이었다. 끝으로 확립된 분석법을 원료 및 제품 분석에 적용하였다. 두 종류의 푸코잔틴 함유 원료의 푸코잔틴 함량은 각각 $49.6{\pm}3.3%$와 $1.03{\pm}0.016%$이었다. 또한 푸코잔틴이 150 ppm이 되도록 처방한 제품의 푸코잔틴의 함량은 $156.7{\pm}4.7ppm$으로 확인되었다. 위 실험결과로 볼 때 본 실험방법은 기능성 화장품에서 푸코잔틴을 정량분석하는 것에 적용될 수 있을 것으로 판단되었다.
Red beet roots (Beta vulgaris L.)는 천연색소로 붉은 색계열의 betacyanins은 75-95%의 betanine와 이성질체인 isobetanine 15-45%으로 존재한다. 본 연구는 비트레드를 사용한 식품에 대해 HPLC-DAD를 이용하여 지표성분인 betanine 및 isobetanine에 대해 분석법을 확립하였으며, 유효성 검증을 위해 직선성, 검출한계, 정량한계, 정확성, 정밀성, 측정불확도를 측정하였다. 캔디류, 빙과류, 코코아 가공품의 matrix에 적용하여 matrix matched calibration법을 사용하였으며 R2이 0.9998 이상으로 높은 직선성을 보였다. 검출한계와 정량한계는 각각 0.16-0.32 mg/L, 0.48-0.97 mg/L으로 확인되었다. 분석법의 정확성 및 정밀성을 검증하기 위해 intra-day 및 inter-day 반복 실험 결과, 회수율은 96.0-103.1 %, 100.0-102.2 %이였으며, RSD는 0.5-3.3 %, 0.9-3.8 %로 산출되었다. 측정불확도는 매트릭스 및 측정 농도에 따라 1.71-12.43%로 평가되었다. 또한, 확립된 분석법의 적용성 검토를 위해서 비트레드 색소를 사용한 가공식품 26종을 분석한 결과, betanine과 isobetanine을 정량 할 수 있었다 (8.4-3,823.4 mg/kg).
목적: 최근 국내의 핵의학 계측기기 및 감마카메라의 정도관리 수행현황을 파악하고, 핵의학 계측기기와 감마 카메라의 정도관리를 수행하고자 하였다. 방 법: 최근 국내의 핵의학 계측기기 및 감마 카메라의 정도관리 수행현황은 총 53개 병원을 대상으로 설문조사방법을 이용하여 수행하였다. 이들의 정도관리 연구는 Capintec의 CRC-15 기종의 dose calibrator와 Tc-99m 35.52 MBq을 사용하여 2분 간격으로 정밀도를 측정하였다. Nucleus사의 기종의 Thyroid Uptake system은 Tc-99m 5.14 MBq을 이용하여 1분 간격으로 10초동안 정밀도를 측정하였다. 지름이 15 cm이고 높이가 각각 12 cm, 30 cm인 원통형 팬텀과 TC-99m을 이용하여 저에너지 고해상도 조준기가 부착된 CeraSPECT$^{TM}$의 예민도를 측정하였다. CeraSPECT$^{TM}$와 일반 평면카메라와의 예민도에 대한 특성비교를 위하여 Varicam (Elscint Ltd, Israel) 감마 카메라로 영상을 얻었다. CeraSPECT$^{TM}$로 획득한 자료로 각 슬라이스에 대한 보정상수를 계산하였다. Elscint 사의 Varicam 감마 카메라의 정도관리를 위해 저에너지 고해상도 조준기를 부착하고 140 keV 중심20% 에너지창, 256$\times$256 또는 512$\times$512 메트릭스 크기를 이용하여 시스템의 평면 예민도, 균일도, 계수율 및 공기중과 산란매질에서의 공간 분해능을 측정하였다. 결 과: 핵의학 계측기기 및 감마 카메라의 정도관리 수행율은 dose calibrator와 well counter의 경우 매우 저조한 수행율을 나타내었으며 그 외 감마 카메라 등은 대체로 양호한 수행율을 나타내었다. dose calibrator의 정밀도 측정은 $\pm$1.4%(<$\pm$5%)의 결과를 얻었고, thyroid uptake system의 정밀도 측정은 chi^2=29.7(>16.92)의 결과를 얻었다. Varicam 감마 카메라의 경우 슬라이스들간에 전반적으로 균일한 민감도를 보여주었으나 CeraSPECT$^{TM}$ 의 경우는 위쪽과 아래쪽 부분의 슬라이스들은 민감도가 두드러지게 떨어져 있었고 팬텀의 중심부분 슬라이스들은 민감도가 매우 높은 것으로 나타났다. 계산한 보정 상수를 이용하여 CeraSPECT$^{TM}$로 얻은 환자 자료를 보정하였을 때 보정전에 비하여 전반적으로 균일한 영상을 얻을 수 있었다. 감마 카메라의 시스템 평면 예민도 측정 결과는 4.39 CPM/MBq 이었으며, 시스템 균일도는 첫 번째 검출기와 두번째 검출기가 각각 2.14%, 3.79%로 나타났다. 시스템 계수율 측정의 경우 입력 계수율 R_20%가 각각 102,407 counts/sec (head 1), 113,427 counts/sec (head 2)일 때 20% 계수율 손실이 발생했을 때의 측정된 계수율 C_20%는 각각 81,926 counts/sec (head 1), 90,741 counts/sec (head 2) 이었다. 공기 중에서의 시스템의 공간 분해능은 FWHM이 8.16 m, FWTM이 14.85 mm이었고, 산란매질에서는 시스템의 공간 분해능은 FWHM이 8.87 mm, FWTM이 18.87 mm이었다. 결 론: 정확하고 신뢰도 높은 검사를 위해 정도관리는 필수이며, 이에 대한 명확한 인식과 실질적인 수행이 반드시 뒤따라야 할 것으로 사료되었다
골재채취가 수층의 세균군집구조에 미치는 영향을 알아보기 위해 낙동강 중류, 골재채취가 이루어 지지 않은 수역인 구미대교와 장기간에 걸쳐 연속적으로 골재채취가 행해지는 지역인 성주군 소학리 (성주대교 인근)에서 $\alpha\;\beta\;\gamma-subclass$ proteobacteria, Cytophaga-Flavobacterium (CF) group 세균군과 황산염화원세균을 FISH법으로 정량분석하였다. 아울러 수온, pH, EC, 엽록소-$\alpha$ 양 등의 이화학적인 환경요인도 측정하였다. DAPI로 염색된 세균수로 측정한 총세균수의 경우, 두 정점간의 괄목할 만한 양적인 차이는 없었으나 그 시간차에 따른 변동이 골재채취 수역에서 더욱 심했다. 또한 높은 엽록소-$\alpha$ 양을 나타낸 골재채취 수역에서 검출한 CF group 세균군과 황산염환원세균이 총세균수에서 차지하는 비율이 비골재채취 수역에 비해 높았다. 이같은 결과는 저니질이 수층으로 재유입되었기 때문으로 판단된다. 그러나 본 연구에서 검출한 세균군이 총세균수에서 차지하는 비율을 합하면 그 비율은 골재채취 수역보다 비골재채취 수역에서 더 높았다. FISH법에 의한 세균의 검출가능성이 해당세균의 물질대사능과 연관이 있으므로 골재채취 수역에서의 낮은 세균 검출율은 골재채취가 세균의 물질순환에서의 역기능을 초래하고 이는 또한 연차적으로 그들의 먹이연쇄에 부정적인 영향을 미칠 가능성을 시사하는 것이다.
Nivalenol(NIV)의 검출을 위한 효소면역측정법(ELISA)을 개발하기 위하여 tetraacetyl nivalenol(Ac4-NIV)에 대한 다클론항체를 생산하고 그 조건을 확립하였다. Ac4-NIV-hemisuccinate를 bovine serum albumin에 공유결합 시킨 Ac4-NIV-HS-BSA를 Freund's adjuvant와 함께 수차례 토끼에 피하면역하였다. 가장 높은 항체가를 나타낸 항혈청으로부터 정제한 항체와 Ac4-NIV-HS-HRP conjugate를 이용하여 직접 경합 ELISA(cdELISA)를 확립하였다. 그 표준 곡선으로부터 Ac4-NIV의 검출 범위는 10~5,000 ng/ml(ppb)임을 알 수 있었다. 특이항체의 Ac4-NIV과 acetyl T-2에 대한 반응성은 각각 100, 70%였으나, NIV, deoxynivalenol, 3-acetyl deoxynivalenol, 15-acetyl deoxynivalenol, triacetyl deoxynivalenol, fusarenon-X, T-2에 대한 반응성은 0.1% 이하로 극히 미약하였다. NIV를 인위적으로 오염시킨 옥수수 시료를 70% acetonitrile 추출하고 acetylation 한 다음 cdELISA를 행하였을 때, 분석의 회수율은 100, 300, 1,000 ng/g(ppb)에서 각각 108, 143, and 70%(평균, 107%)로 나타났다.
피션트랙 검출에 의해 고체 및 액체상태 지질물질 내 우라늄을 정밀정량하는 최적기법을 제안하고 그 적용성을 검증하였다. 우라늄 정량은 중성자 조사에 의해 유도시킨 $^{235}U$의 핵분열 흔적을 트랙 디텍터에 기록하여 고배율 현미경 하에서 계수함으로써 이루어진다. 우라늄-친화력이 좋은 암석(예: 화강암, 석탄)을 분말 펠릿시료로 만들어 건식 검출하면, 그다지 높지 않은 우라늄함량(<5 ppm, 즉 ${\mu}g\;g^{-1}$)에서도 빈번하게 함유된 함-우라늄광물에 기인한 트랙 군집현상으로 인해 시료의 전체평균 함량 결정이 쉽지 않았으며, 트랙 균질부와 군집부를 별도로 검토해야 한다. 시료의 균질성이 유지된다면 백운모-Lexan 디텍터에 의한 중복 측정과 여러 차례 중성자 조사에 의한 반복 측정에서 높은 재현성이 확인되었다. 건고 액체시료 경우에 $10^1ppm$ 수준 및 그 이상의 우라늄함량에서 흔히 나타나는 불균질 현상을 극복하기 위해, 진공 석영튜브를 이용한 습식 검출법을 제안한다. 습식 검출에서 우라늄 균질성은 $10^0ppm$ 수준 이하에서 회복되며, 측정하한은 $10^2ppb$ (i.e. $ng\;g^{-1}$) 수준까지 무난한 것으로 입증되었다.
콩나물중 carbendazim 잔류분을 정량하고 확인할 수 있는 새로운 분석법을 확립하고자 tandem HPLC(UV & FL) 및 APcI를 source로 사용한 LC/MS를 이용하였다. 이를 위해 FL(fluorescence) 검출기를 UV(ultraviolet) 검출기와 나란히 연결하여 UV 검출기의 경우 280 nm 파장을 그리고 FL 검출기의 경우는 excitation파장과 emission파장을 각각 280 mn와 310 nm로 설정하였다. 분석결과 carbendazim의 검출한계는 $0.04{\mu}g/kg$이었다. 콩나물에 carbendazim을 0.5, 1.0 및 2.0 ppm 수준으로 첨가하여 회수율을 측정한 결과 그 평균값은 89.1%이었다. APcI source를 사용한 LC/MS 질량스펙트럼 방법은 콩나물중 carbendazim 잔류분을 최종 확인할 수 있었다. APcI LC/MS 방법은 전자충격에 의한 질량스펙트럼에 비해 훨씬 간단한 fragment를 형성할 뿐 만 아니라 carbendazim의 경우 m/z 133, m/z 159, m/z 191($M^{+}$)의 전형적인 fragment 이온을 형성하므로, 이 방법을 병행한다면 콩나물중 carbendazim 잔류분을 효과적으로 확인할 수 있을 것으로 사료되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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