• 방사성폐기물학회지
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• 제9권3호
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• pp.141-148
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• 2011

방사성폐기물이 처분장에 인도 될 때 주요 방사성 핵종의 방사능 농도를 규명 하도록 방사성폐기물 인도 규정에 명시되어 있다. 저준위 방사성폐기물 시료의 경우 측정된 방사능 농도가 최소검출 방사능 농도(MDA: Minimum dectable activity) 이하의 값을 나타낼 경우가 많으며, MDA는 시료의 양, 바탕 값, 계측시간 및 계측효율 등에 따라서 달라지므로 MDA를 낮추기 위하여 가능한 많은 양의 시료를 취할 필요가 있다. 모의 잡고체 시료에 첨가된 요오드의 회수율을 결정하기 위한 방법으로서 모의 시료 중 비 방사성 요오드를 비휘발성 산으로 침출시킨 후 침출액을 직접 증발시키는 방법과 음이온 교환수지를 이용하I-를 흡착하여 분리하는 칼럼용리방법으로 측정하여 회수율을 비교한 결과, 증류법과 칼럼용리방법의 회수율은 각각 $86.5{\pm}0.9%$, $87.3{\pm}2.7%$로 나타났다. 증류법에 의한 모의 방사성 시료 중 $^{129}I$ 요오드의 회수율 및 MDA는 $84.6{\pm}1.6%$, $1.2{\times}10^{-4}Bq/g$로 각각 나타났으며, 분리공정을 단순화하고 많은 양의 시료를 취함으로써, 칼럼용리 방법의 단점을 보완하고 10배 이상 MDA를 낮출 수 있는 결과를 얻을 수 있었다.

• 대한화학회지
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• 제37권6호
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• pp.590-598
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• 1993

미국의 환경청이 지정한 129종의 priority pollutants 중 16종의 유기살충제를 대상물질로 선정하여 수질시료 중의 극미량 분석방법을 연구하였다. 분석방법으로는 기체크로마토그래프-전자포획 및 기체크로마토그래프/질량분석기-SIM(selected ion moitoring)법을 검출방법으로 정하고, 시료용액의 추출 및 농축방법으로는 용매추출법(liquid-liquid extraction)과 고체상 추출법(solid-phase extraction)을 비교 연구하였다. 각 화합물들의 회수율, 상대표준편차 및 검출한계 등을 측정하여 EPA 분석법을 대체할 수 있는지의 가능성을 조사하였다.

• KSBB Journal
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• 제16권4호
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• pp.351-355
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• 2001

호흡율 측정법을 이용하여 하수의 유기물 성분을 ASM No.1에서 제안한 네 가지 성분으로 구분하였다. Ss의 경우 전체 TCOD의 10-16%, Xs의 경우 32-50%, S$_1$의 경우 8-1% 정도를 차지하는 것으로 나타났으며, X$_1$의 경우 2-47% 정도를 차지하는 것으로 관찰되었다. 그리고 이 결과는 외국의 결과와 비교해 볼 때 Ss 성분이 10% 작을 반면 X$_1$ 성분은 10% 정도 큰 것으로 비교되었다. 하수의 미생물 농도를 분석한 결과, active heterotrophic biomass가 TCOD의 10-23% 정도를 차지하고 있었으며, active autotrophic biomass는 검출되지 않았다. 본 실험은 현재 TCOD, SCOD로 구분하는 하수의 유기물 성분을 미생물의 이용 정도를 나타내는 호흡률 측정법으로 세분화함으로서, 본 실험 방법을 이용하여 유기물 분해 과정 및 탈질화 그리고 인 제거 기작에 사용되는 유기물에 대한 정보를 구체적으로 제공할 수 있음을 보여 주었다.

• 한국어병학회지
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• 제13권1호
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• pp.61-66
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• 2000

해수중에 소수로 분포하는 어류 병원 바이러스의 검출을 목적으로 해산어류 병원바이러스의 일종인 marine birnavirus (MABV)를 대상으로하여 한외 여과막과 centricon을 이용한 농축효과를 바이러스의 주화세포내 감염에 의해 형성되어지는 CPE (cytopathic effect) 출현에 근거한 바이러스 감염가 측정법인 $TCID_{50}$ 계수법 및 주화세포상의 바이러스 감염에 의해 형성되어지는 plaque 계수법을 통해 검토하였다. 바이러스 희석액 시료 20 L를 1차 중공사한외여과막으로 3 시간 가동하면 200배로 농축되어지고, centricon으로 2차 농축하여 최초 시료 대비 20,000배 (최종량: 1 ml)로 농축가능하였다. 바이러스 회수율은 농축 전 바이러스 감염가와 비교하여 $TCID_{50}$치로서는 94.4%, plaque 계수법으로는 88.7%를 나타내었다. 중공사 한외여과막과 centricon을 이용한 본 농축법은 해수내 바이러스의 검출을 위한 효과적인 농축방법으로 수계 바이러스 연구에 이용되어질 수 있을 것으로 판단되어졌다.

• 한국식품영양과학회지
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• 제32권7호
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• pp.965-970
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• 2003

폴리소르베이트류, 염화콜린, 주석산수소콜린, 변성전분 및 향신료 중 1,4-디옥산 및 클로로히드린류의 분석법을 개발하고 확립된 방법으로 잔류량을 조사한 결과는 다음과 같다. 분석에 사용된 트랩으로는 Vocarb 3000이 적합하였고 이때의 검출한계는 DOX 1.38$\mu\textrm{g}$, EPC 0.23$\mu\textrm{g}$, PCH 3.30$\mu\textrm{g}$, ECH 3.97$\mu\textrm{g}$, DCP 20.43$\mu\textrm{g}$이었다. 검체 온도증가와 무수황산나트륨 농도 증가에 따라 분석감도는 증가하였으나 6$0^{\circ}C$ 이상에서는 상대표준편차(RSD, %)가 6%를 초과하여 재현성이 떨어져 분석온도를 5$0^{\circ}C$로 설정하였다. 폴리소르베이트류에서의 회수율은 염을 첨가하지 않고 측정하였을 때 EPC(66%)를 제외하고는 90%이상을 나타내었다. 염화콜린 및 주석산수소콜린의 경우에는 대부분 회수율이 100% 이상이었으나 주석산수소콜린의 EPC는 20%로 낮게 나타났다. 히드록시프로필인산이전분, 히드록시프로필전분 및 찰옥수수전분에서는 검체를 가수분해한 후 회수율을 측정한 결과 검체종류별 큰 차이 없이 회수율이 90% 이상을 나타내었다. 향신료의 분석에서는 무수황산나트륨을 첨가하여 분석한 결과 회수율이 90%이상이었다. 구매한 폴리소르베이트류, 염화콜린, 주석산수소콜린, 향신료 중 1,4-디옥산 및 클로로히드린류를 분석한 결과 트윈 80에서 DOX가 2.5ppm 검출되었으나 이외의 검체에서는 모두 불검출되었고 직접 제조한 히드록시프로필전분에서도 모두 불검출되었다.

• 대한화학회지
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• 제38권3호
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• pp.246-253
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• 1994

미국 환경청이 지정한 129종의 priority pollutants 중 11종의 비휘발성 산성 유기화합물을 대상물질로 선정하여 토양시료 중의 극미량 분석방법을 연구하였다. 분석방법으로 기체크로토그래프/질량분석기- SIM(selected ion monitoring)법을 검출방법으로 정하고, 토양시료의 추출 및 농축방법으로 사용한 초음파 추출법(sonication extraction)과 Soxhlet(Soxhlet extraction)을 비교 연구하였다. 각 화합물의 회수율, 상대표준편차 및 method detection limit를 측정하여 EPA분석법을 대체할 수 있는지의 가능성을 조사하였다.

• 농약과학회지
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• 제15권4호
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• pp.389-400
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• 2011

고성능 액체크로마토그래피를 이용하여 농산물 중 살충제 phenothrin과 silafluofen 잔류량을 정밀하게 측정할 수 있는 공정 잔류분석법을 개발하고자 하였다. 현미, 사과, 고추 및 배추의 4종 대표 농산물 시료로부터 분석성분들을 acetone으로 동시에 추출하고 액-액 분배 및 Florisil 흡착크로마토그래피로 정제하는 시료 조제과정을 최적화하였다. 현미 및 고추 시료의 경우 acetonitrile/n-hexane 분배법을 추가하여 유지를 포함한 비극성 간섭물질을 제거하였다. HPLC에서 역상 C18 column과 경사용리법을 사용, 대상 성분들과 시료 중 간섭물질을 완전 분리하였으며 자외흡광검출기를 이용하여 고감도로 분석하는 것이 가능하였다. 확립된 분석법의 정량한계는 회수율 시험을 통하여 명확히 확인한 결과, phenothrin 및 silafluofen이 각각 0.02 및 0.01 mg/kg 이었다. 대표 농산물 4종에 대상 농약을 3수준 3반복으로 수행하여 얻은 분석법의 회수율은 phenothrin 및 silafluofen이 각각 82.4~109.8% 및 83.7~109.8% 범위였으며 분석오차는 농산물 종류 및 처리수준에 관계없이 10% 미만이었다. 시료 중 검출된 대상 성분의 재확인을 위하여 LC/MS 및 GC/MS법을 추가로 확립하여 분석결과의 정성적 신뢰성을 확보하였다. 개발된 분석법은 높은 감도와 양호한 회수율 그리고 낮은 분석오차를 감안할 때 국가 공정분석법으로 충분히 이용 가능하였다.

• 생명과학회지
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• 제16권6호
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• pp.1006-1013
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• 2006

식품안전에 대한 관심이 증가되고 있는 현재, 생물학적 화학적 위해요소로 분류되고 있고, 현재 많은 나라에서 규제치를 설정하고 있는 곰팡이 독소인 ochratoxin A(OTA)에 대한 정량적 측정이 가능한 고속검색법을 개발 하고자 단클론성 항체를 이용하여, 측정시 분리과정이 필요 없는 형광편광면역분석법(FPIA)을 개발하고 최적화 시켰다. 동일구조를 가지는 형광물질 표식자인 OTA-EDF를 합성하여 OTA에 대한 특이항체와 경쟁반응을 시켜 나타나는 형광-편광도(mP)의 변화를 측정하였다. 이는 면역분석법의 특이성과 민감성을 충분히 만족하였다. OTA의 검출범위는 0.5-200 ng/ml였고, 검출한계는 0.3 ng/ml였다. 개발된 분석법은 다른 곰팡이 독소들과의 교차반응은 없었고 높은 특이성과 재현성 및 회수율을 나타내었다. HPLC 방법에 의한 회수율은 88-84%로 다소낮게, FPlA법의 회수율은 90-110%로 다소 높게 나타났다. 16점의 현미시료를 분석하였을 때, 2점이 상관관계가 높게 12-20 ppb 정도 오염된 것으로 나타났다. 4점은 FPIA 및 HPLC 모두에서 음성으로 판정되었다. 개발된 FPIA는 복잡한 전처리 방법이 필요 없는 신속한 검색이 가능하므로, 식품 및 환경에서의 OTA 잔류 검사에 유용하게 사용될 수 있을 것이다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제8권4호
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• pp.215-223
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• 1993

클로람페니콜은 광벙위 항생물질로서 수의축산분야에서 널리 사용되어 왔으나 이 제제의 잠재적인 독성과 축산식풍 중 잔류성 때문에 세계 각국에서는 식용동물에서의 사용을 금지하고 있다. 따라서 이 시험에서는 미생물학척 방법에 의한 우유 및 식육 중 미량의 잔류클로람페니콜을 측정할 수 있는 방법을 확립하고자 M. luteus ATCC 9341을 시험용 균주로 설정하여 다음과 같은 결과를 얻었다. 1. 검출감도를 향상시키고자 시험명판용 Mueller-Hinton 배지의 배지량을 최소화하고 ethylacetate로 추출 농축하여 ml당 0.15/lg의 옥시테트라사이클린을 첨가한 회석용 인산염 완충액 (pH 6.0) 으로 잔류물을 용해하여 사용하였을 때 가기장 좋은 검출강도를 나타내였다. 2. 시료별 최저검출농도는 원유가 0.025 ppm이었으며, 식육은 0.05 ppm까지 검출할 수 있었다. 3. 시료별 평균 회수율은 원유가 68.5%이었으며, 쇠고기, 돼지고기 및 닭고기는 각각 65.1%. 63.8% 및 59.4%이었다. 이들 시료의 회수율에 대한 변이계수 (CV)는 1.8~15.1%이었다.

• 한국식품영양과학회지
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• 제46권4호
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• pp.459-464
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• 2017

본 연구에서는 국내 미설정 보존료인 biphenyl의 분석법 확립을 위해 국내외 다양한 분석법을 조사하고 비교 검토하였다. 식품용 기구 및 용기 포장공전 목재류 시험법의 경우 범용적 장비와 비교적 간단한 시험 전처리 방법이지만 회수율이 10% 이하로 측정되었으며 방해 물질 제거가 어려워 효과적인 시료 전처리와 분석방법이 될 수 없음을 확인하였다. 식품공전의 잔류농약 분석법의 경우 시료 전처리에 사용된 추출 용매는 아세토니트릴이고 정제는 아미노프로필 카트리지를 이용하였으며, 정성 및 정량분석이 가능하고 효과적으로 matrix를 제거하는 장점이 있으나, 30% 이하의 회수율과 전처리 시간이 많이 소요되는 것을 확인하였다. AOAC official method 분석법의 경우 n-heptane을 이용하여 추출 후 무수황산나트륨 칼럼을 이용하여 정제한 뒤 TLC와 spectrophotometry를 이용하여 확인 시험 결과 시료 전처리에 시간 소요가 많고 재현성과 숙련도가 요구되는 단점이 확인되었다. QuEchERs 방법은 시료를 아세토니트릴로 추출 후 dispersive SPE kit을 이용하여 전처리 후 GC-MS와 HPLC를 이용하여 확인 결과 시료 전처리 시간이 비교적 짧고 좋은 재현성이 있는 장점이 있으나, 소모품 사용 시 경제적 부담이 큰 단점을 가지고 있다. Anklam E 등의 시험법은 GC-FID이며 디클로로메탄, 메탄올, 헥산을 이용한 단순 추출 후 2시간 방치한 다음 GC-MS와 GC-FID로 분석하는데, 일부 시료에서 효과적인 matrix 제거가 어려운 것으로 확인되었다. 따라서 국내외 여러 시험방법을 검토 및 응용하여 간단한 시료 전처리와 분석법을 확립하였다. 시료 중의 biphenyl 분석에 사용한 칼럼은 Capcellpak UG 120 $C_{18}$($4.6mm{\times}250mm$, $5{\mu}m$), 이동상은 3차 증류수에 녹인 25 mM phosphoric acid(solvent A)와 아세토니트닐에 녹인 25 mM phosphoric acid(solvent B)를 이용하여 gradient로 분석하였다. UV 흡수 파장은 230 nm, 오븐 온도는 $40^{\circ}C$, 유속은 1.0 mL/min을 이용하였다. 직선성은 0.999($R^2$) 이상의 높은 직선성을 보였으며 직선성 각각의 농도에 대한 정밀도는 6.7% 이하, 정확도는 86.7~102.9%, 검량선 내 서로 다른 농도 3가지에 대한 일내 정밀도는 0.7~1.9%, 정확도는 95.8~104.0%로 확인되었다. 일간은 정밀도가 1.6~2.4%, 정확도는 96.7~102.4%로 확인되었다. 검출한계 $0.04{\mu}g/mL$, 정량한계는 $0.13{\mu}g/mL$로 측정되었다. 회수율 측정 결과 3가지 농도에서 정밀도는 1.8% 이하이고, 회수율은 92.7~99.4%로 측정되었다. 확립된 biphenyl의 분석법 확립의 적용성 검토를 위해 시료는 총 111건을 수집하였으며, 일본 현지에서 구입한 시료는 30건, 서울 경기 대형마트 및 중소형 식품 도매점에서 81건을 수집하여 총 111건에 대해 분석한 결과 모든 시료에서 불검출이 확인되었다. 향후 국내 미설정 보존료인 biphenyl을 사용한 식품에 대해 정량한계($0.13{\mu}g/mL$)까지 분석할 수 있는 분석법 확립과 국내에 비의도적으로 혼용될 수 있는 수입식품의 사전사후 관리에 기여될 수 있을 것으로 판단된다.