$1.0{\times}10^{-2}M$ 수산화나트륨을 지지전해질로 하여 흡착벗김 전압-전압법으로 부신피질 호르몬을 분석하였다. 분석 최적 조건은 흡착시간 360초, 흡착전위 -0.80 volts, 수은방울 크기 medium, 주사속도 20mV/sec였으며 검량선은 $5.0{\times}10^{-9}M$에서 $8.0{\times}10^{-7}M$ 범위까지 좋은 직선성을 보여 주었다. 검출한계는 $9.5{\times}10^{-10}M$이었다. 또한 이 방법을 의약품의 부신피질 호르몬 분석에 응용한 결과, 다른 첨가제의 방해 없이 분리분석이 가능하였다.
$1.0{\times}10^{-2}M$ 수산화나트륨을 지지전해질로 하여 흡착벗김 전압-전류법으로 성호르몬의 분석을 흡착시간 240초, 흡착전위 -0.80 volts, 수은방울 크기 medium, 주사속도 20mV/sec의 조건에서 실시하였다. 검량선은 $5.0{\times}10^{-9}M$에서 $8.0{\times}10^{-7}M$ 범위까지 직선성을 보여 주었다. 검출한계는 progesterone이 $8.0{\times}10^{-10}M$이고 testosterone propionate는 $1.4{\times}10^{-9}M$이었다. 또한 이 방법을 의약물의 성호르몬 분석에 응용한 결과, 다른 첨가제의 방해 없이 분리분석이 가능하였다.
본 연구에서는 쇠고기 및 돼지고기 중 의약품인 메타미졸(metamizol)의 잔류량을 LC/MS/MS를 이용하여 정량하는 방법을 개발하였다. 분석은 그 주대사체인 4-methylaminoantipyrin (MAA)을 대상으로 하였으며, 식육에서 acetonitrile로 추출하여 간단한 정제를 거쳐 multiple reaction monitoring (MRM) 법으로 분석하였다. 정량을 위해 바탕시료에 MAA를 첨가한 식육을 추출하여 검정곡선을 작성하였다. MAA의 검량선의 결정계수는 위 두 가지의 시료에 대해 > 0.99 이었다. 개발된 시험법으로 본 실험실 내에서 6회 반복실험을 실시하였고 타 기관 두 곳에 의뢰하여 실험실간 비교 시험을 실시하였다. 쇠고기 분석의 실험실내 정확도는 78-102% (CV 5.5-9.1%), 실험실간 정확도 98% (CV 14%), 돼지고기 분석의 실험실내 정확도는 95-99% (CV 3.9-5.6%), 실험실간 정확도는 111% (CV 13%)를 보였다.
본 연구에서는 대기오염 및 화산활동에 의한 분출가스의 원거리 가스검출에 제한적으로 사용된 개방형 푸리에 변환 분광 분석기(open path FT-IR spectrometer)를 사용하여 적외선광원을 사용하지 않는 passive mode로 $CO_2$, CO, $SO_2$에 대한 정량 분석을 시도하였다. 표준가스를 이용하여 제작된 적외선흡수 스펙트럼으로 $CO_2$, CO, $SO_2$ 다중 회귀 곡선(MLR)을 사용한 농도 별 검량선 작업 결과, $CO_2$, CO는 결정 계수가 0.90 이상으로 선형성이 좋았으나, $SO_2$는 0.88로 비교적 낮은 선형성을 확인할 수 있었다. 실제 화재 실험을 통하여 3가지 가스에 대해서 측정한 결과 $CO_2$는 높은 농도를 확인하였으나, CO, $SO_2$는 확인되지 않았다. 이 결과를 통해서 적외선 광원 없이 개방형 푸리에 변환 분광 분석기를 활용하여 화재시 배출되는 가스의 원거리측정이 가능함을 확인하였다.
규조토는 규조 껍질로 구성된 규질 다공성 퇴적암으로서 여과보조재, 충전재, 흡착재, 연마재 등의 다양한 용도로 사용된다. 규조토의 특성 개선을 위해 열처리하게 되면, 비정질 실리카인 단백석이 크리스토발라이트로 상전이하여 규조토에 함유된다. 해외 규조토 17개 시료에 대하여 X-선회절분석과 주사전자현미경 분석을 실시한 결과, 1개 시료에는 크리스토발라이트가 함유되어 있지 않으나, 나머지 16개 시료에는 크리스토발라이트가 다양한 정도(6~100 %)로 함유되어 있었다. 공기 중 일정 농도 이상의 크리스토발라이트는 인체유해물질로 관리되나, 식품 중 크리스토발라이트의 유해성은 낮은 것으로 알려져 있다. 그러나 식품 품질 관리를 위해서 액상 여과식품 내 크리스토발라이트 함량 측정 필요성이 제기되어, 분석법을 수립하고 몇몇 식품을 대상으로 분석을 실시하였다. 은여과지로 여과한 크리스토발라이트에 X-선회절분석을 실시하고, 강도를 보정하여 검량선을 작성한 결과, 2.7 mg까지 미량 정량이 가능한 것으로 평가되었다. 이 방법으로 몇몇 유통 액상여과식품의 잔류 크리스토발라이트 함량을 측정하였으나 검출되지 않았다.
시중에 유통 중인 영양보충용 제품의 수용성 비타민 $B_1$(thiamin), $B_2$(riboflavin), $B_3$(nicotinic acid and nicotine amide), $B_6$(pyridoxine), C(ascorbic acid)의 신속한 동시분석 방법을 확립하기 위하여 본 연구를 실시하였다. 영양보충용 제품은 정제, 연질캅셀, 분말, 액상의 4가지 제형에 대해 27종의 제품을 구입한 후, Ion-pair 분리기법을 사용하여 HPLC-UVD를 이용한 동시분석 방법을 검토하였다. 비타민 $B_1$, $B_2$, $B_3$, $B_6$, C의 HPLC에 의한 동시분석 조건을 검토한 결과, 이동상은 0.02% triethylamine, 17.5% 메탄올, $5{\mu}M$ sodium hexanesulfonic acid가 함유된 pH 3.5(acetic acid로 조절)의 수용액을 사용하였고, 용출시간은 다른 피크의 영향을 받지 않도록 30분으로 하였다. 수용성 비타민의 회수율은 96% 이상이었다. 본 연구에 의해 확립된 수용성 비타민의 동시분석 조건은 검량선의 직선성, 정밀성, 정확성, 기기적합성 등이 USP 및 ICH 기준에 적합하여 HPLC의 동시분석 방법으로 합당하였다. 수용성 비타민의 추출 용매는 제형에 따라 약간의 차이를 보이긴 했으나, 물이나 산성조건을 갖춘 HPLC의 이동상이 에탄올이나 메탄올보다 높은 추출 효율을 보였다. 초음파 추출기에 의한 추출 시간은 20분이 가장 적당하였다. 본 연구의 결과는 수용성 비타민의 신속한 추출 및 분석에 매우 효율적으로 이용될 것으로 기대된다.
8.0 ${\times}\;10^{-2}$ M catechol이 들어있는 5.0 ${\times}\;10^{-2}$ M 과염소산 지지전해질 용액속에서 네모파 산하전극벗김 전압전류법으로 게르마늄의 미량분석을 조사하였다. ppb 수준의 분석에서는 석출시간 120초, 석출전위 -0.9 volts, 주파수 100Hz일 때 가장 적합하였다. 구리와 납, 실리콘 같은 금속이온이 상당량 존재하여도 공존이온이 영향을 받지 않고 게르마늄의 분석이 가능하였다. 검량선은 0.40 ppb 에서 2.0 ppm 범위까지 양호한 직선성을 보였으며, 검출한계는 0.080 ppb 이였다. 이 방법은 분석시간이 짧고 감도가 좋기 때문에 미량 게르마늄 분석에 유용하였다
Horseradish peroxidase (HRP), alkoxysilane인 TEOS의 겔 용액과 graphite를 혼합하여, 전기전도성을 나타내고 재사용이 가능하며 안정성을 향상시킨 carbon composite electrodes (CCEs) 바이오센서를 제작하였다. TEOS의 졸-겔 전이반응을 이용하여 HRP를 silicate gel network포획시킨 바이오센서는 -0.2 V에서 $H_2O_2$의 환원이 시작되었으며, HRP의 함량과 pH를 변화시켜 최적 분석 조건을 구하였다. 분석 최적 조건에서 검량선 및 검출한계를 구한 결과, 0.2~2.2 mM의 $H_2O_2$ 농도 범위에서 직선적인 감응을 나타내며 검출한계는 0.035 mM이었다. ascorbic acid, acetaminophene, uric acid의 방해작용을 조사한 결과 $H_2O_2$의 전기화학적 분석에 영향을 주지 않았다.
스킨로션에 함유된 루틴을 정량하기 위하여 사각파형 전압전류법에서 흑연을 작업 전극으로 사용하여 연구하였다. 루틴을 정량하기 위한 최적 분석 조건을 찾았고 이 조건에서 $1.00\;{\sim}\;8.00\;{\mu}g/mL$의 농도에 대한 루틴의 검량선을 나타내었다. $0.10\;{\mu}g/mL$의 루틴 농도에서 15번 반복 측정한 상대 표준편차는 0.08이였으며, 최소 분석 검출 한계는 $0.01\;{\mu}g/mL$로 나타났다. 이 결과들을 바탕으로 화장품에 함유되어 있는 활성성분을 정량하는데 사용가능할 것으로 사료된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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