In this work, sample loss of reduced sulfur compounds (RSC) was investigated with respect to bag sampling techniques. For comparison purpose, calibration slopes were obtained by analyzing standards prepared by 'within syringe dilution' (WSD) method against those made either by 'Tedlar bag dilution' (TBD) or by 'polyester aluminum bag dilution' (PBD) method. The results indicated that the recovery rate of TBD showed the mean values of about 87%, while those of PBD about 77%. Despite the fact that sample loss is inevitable, precise sampling of reduced sulfur compounds may still be possible, if one acknowledges and be prepared for such loss rates of bag sampling methods.
In this study we conducted component analyses of portable XRF detectors using four Au-Cu alloy standard samples to improve their accuracy by drawing up a calibration curve based on ICP-OES standard values. The portable XRF analysis found absolute errors of 0.3 to 3.7 wt% for Au and 0.2 to 8.2 wt% for Cu, confirming that the error range and standard deviation differed from one detector to another. Furthermore, the calibration curve improved their accuracy, such that the relative error rates of Au and Cu decreased from 9.8% and 14% to 3.5% and 3.7%, respectively. Accordingly, an experiment to confirm the calibration curve was conducted using unknown samples, finding that the measured values of the unknown samples fell on the calibration curve. Therefore, to accurately analyze the components of metal cultural heritage items, it is necessary to prepare a calibration curve for each element after checking whether the detector is suitable for the artifact.
Various definitions and terminology applied to measurement in analytical chemistry are not always consistent. But, internationally integrated terminology and interpretation of definitions play an essential role in analytical chemistry fields. The review in this paper focused on problems associated with terminology, definitions, statistical theories, and practical performance of calibration and validation.
본 분석방법은 토양중에 방향성화합물을 함유한 유류 존재를 스크리닝하는 방법으로 ASTM(The American Society for Testing and Materials)에 등록되어 있으며, 수분 제거제를 이용하여 토양수분에 의한 정량 오차를 줄이고 UV-Spectrophotometer로 정량한다. 오염된 유류의 종류를 알고 있으나 동일한 유류를 구하지 못할 경우에는 일반적으로 동일종에서 얻어진 계수로 농도를 추정하며, 오염된 유류의 특성을 모를 경우에는 본 방법으로 오염여부 판단만이 가능하다. 그러나 토양에 오염된 것과 동일한 유류로 검량선을 작성할 경우에는 대략적인 정량도 가능하며, 분석방법을 요약하면 다음과 같다. 일정량의 토양시료에 CaO를 첨가하여 토양수분에 의한 영향을 제거한 뒤 이소프로필알콜(isopropyl alcohol)로 추출하여 여과한다. 여과액을 254nm의 UV파장에서 흡광도를 측정하여 오염된 것과 동일한 유류로 작성된 검량선을 이용하여 정량한다.
Journal of The Korean Society of Grassland and Forage Science
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v.29
no.3
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pp.253-262
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2009
The present study was conducted to develop a rapid and accurate method of evaluating chemical composition of total mixed ration (TMR) for dairy cows using near infrared reflectance spectroscopy (NIRS). A total of 253 TMR samples were collected from TMR manufacturers and dairy farms in Korea. Prior to NIR analysis, TMR samples were dried at $65^{\circ}C$ for 48 hour and then ground to 2 mm size. The samples were scanned at 2 nm interval over the wavelength range of 400-2500 nm on a FOSS-NIR Systems Model 6500. The values obtained by NIR analysis and conventional chemical methods were compared. Generally, the relationship between chemical analysis and NIR analysis was linear: $R^2$ and standard error of calibration (SEC) were 0.701 (SEC 0.407), 0.965 (SEC 0.315), 0.796 (SEC 0.406), 0.889 (SEC 0.987), 0.894 (SEC 0.311), 0.933 (SEC 0.885) and 0.889 (SEC 1.490) for moisture, crude protein, ether extract, crude fiber, crude ash, acid detergent fiber (ADF) and neutral detergent fiber (NDF), respectively. In addition, the standard error of prediction (SEP) value was 0.371, 0.290, 0.321, 0.380, 0.960, 0.859 and 1.446 for moisture, crude protein, ether extract, crude fiber, crude ash, ADF and NDF, respectively. The results of the present study showed that the NIR analysis for unknown TMR samples would be relatively accurate. Use of the developed NIR calibration curve can obtain fast and reliable data on chemical composition of TMR. Collection and analysis of more TMR samples will increase accuracy and precision of NIR analysis to TMR.
The principal objective of this study was to estimate the measurement uncertainty associated with determination of deoxynivalenol (DON), a mycotoxin generated by Fusarium strain, in food. In service of this goal, wheat as a food matrix was analyzed via high performance liquid chromatography-ultraviolet (HPLC-UV) detection using an immunoaffinity column for clean-up. The uncertainty sources in the measurement process were identified by sample weight, final volume, and sample concentration in extraction volume with components including standard stock solution, working standard solution, 5 standard solutions, calibration curve, matrix, and instrument. The expanded uncertainty for DON at a concentration of 300 ${\mu}g/kg$ was estimated as 71.62 ${\mu}g/kg$ using a coverage factor of two, which provides a confidence level of approximately 95%. The most influential component in the uncertainty sources was the recovery of the wheat matrix, followed by the calibration curve. These results indicate that all efforts may be directed toward reducing the uncertainties of the recovery of the wheat matrix and the calibration curve to obtain a reliable HPLC-UV method for DON analysis in wheat.
Calibration curves are essential in quantitative methods and for improving the accuracy of analyte measurements in biological samples. In this study, a statistical analysis model built in the R language (The R Foundation for Statistical Computing) was used to identify a set of weighting factors and regression models based on a stepwise selection criteria. An LC-MS/MS method was used to detect the presence of urinary methamphetamine, amphetamine, and 11-nor-9-carboxy-Δ9 -tetrahydrocannabinol in a sample set. Weighting factors for the calibration curves were derived by calculating the heteroscedasticity of the measurements, where the presence of heteroscedasticity was determined via variance tests. The optimal regression model and weighting factor were chosen according to the sum of the absolute percentage relative error. Subsequently, the order of the regression model was calculated using a partial variance test. The proposed statistical analysis tool facilitated selection of the optimal calibration model and detection of methamphetamine, amphetamine, and 11-nor-9-carboxy-Δ9-tetrahydrocannabinol in urine. Thus, this study for the selection of weighting and the use of a complex regression equation may provide insights for linear and quadratic regressions in analytical and bioanalytical measurements.
In this study, several kinds of volatile amines in ambiant air were collected and their concentrations were expected from the calibration curves prepared by standard solutions of 7 amines by the official measuring method prescribed in Japanese Offensive Odor Law. The obtained calibration curves showed a good linearity and the detection limit of trimethyl amine was found to be about 0.033 ppb (0.040 ng) in case of 50 liters air. It means that trimethyl amine could be detected with the concentration of lower than its permitting level at the border line of companies. As typical examples of measuring amines in air, results of investigation of two sewage works and one rendering plant around the capital area indicated that 4 kinds of amines, i.e. methyl amine, dimethyl amine, trimethyl amine and isopropyl amine were detectable and concentrations of trimethyl amine at the primary sedimentation pond and sludge dewatering building of the sewage plant A showed 9.07 ppb and 7.79 ppb respectively, being over the concentration of odor strength 2.5, And the aeration tank, excrement input facility and indoor of maintenance room of excrement process building in the sewage plant B showed 70.0 ppb of dimethyl amine and 2.44 ppb of trimethyl amine.
Cho, Kyu Chae;Park, Hyung Soo;Lee, Sang Hoon;Choi, Jin Hyeok;Seo, Sung;Choi, Gi Jun
Journal of Animal Environmental Science
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v.18
no.sup
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pp.81-90
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2012
This study was evaluated high end research grade Near infrared spectrophotometer (NIRS) to low end popular field grade multiple Near infrared spectrophotometer (NIRS) for rapid analysis at forage quality at sight with 241 samples of Italian ryegrass silage during 3 years collected whole country for evaluate accuracy and precision between instruments. Firstly collected and build database high end research grade NIRS using with Unity Scientific Model 2500X (650 nm~2,500 nm) then trim and fit to low end popular field grade NIRS with Unity Scientific Model 1400 (1,400 nm~2,400 nm) then build and create calibration, transfer calibration with special transfer algorithm. The result between instruments was 0.000%~0.343% differences, rapidly analysis for chemical constituents, NDF, ADF, and crude protein, crude ash and fermentation parameter such as moisture, pH and lactic acid, finally forage quality parameter, TDN, DMI, RFV within 5 minutes at sight and the result equivalent with laboratory data. Nevertheless during 3 years collected samples for build calibration was organic samples that make differentiate by local or yearly bases etc. This strongly suggest population evaluation technique needed and constantly update calibration and maintenance calibration to proper handling database accumulation and spread out by knowledgable control laboratory analysis and reflect calibration update such as powerful control center needed for long lasting usage of forage analysis with NIRS at sight. Especially the agriculture products such as forage will continuously changes that made easily find out the changes and update routinely, if not near future NIRS was worthless due to those changes. Many research related NIRS was shortly study not long term study that made not well using NIRS, so the system needed check simple and instantly using with local language supported signal methods Global Distance (GD) and Neighbour Distance (ND) algorithm. Finally the multiple popular field grades instruments should be the same results not only between research grade instruments but also between multiple popular field grade instruments that needed easily transfer calibration and maintenance between instruments via internet networking techniques.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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