갈륨은 주로 산화물 반도체용 타겟이나 LED 칩을 만드는 중요한 소재로 사용하고 있는데 아직까지 폐기물로부터 재자원화에 의한 순환량이 매우 낮다. 이로 인해 갈륨을 함유하고 있는 대부분의 폐자원은 해외로 유출되고 원재료는 수입에 의존하고 있다. 따라서 희유금속인 갈륨을 함유하고 있는 저품위 갈륨으로부터 갈륨을 회수하여 고순도화하는 방법을 연구 하였다. 전처리 과정으로 스크랩을 미분쇄하여 산으로 침출하였다. 침출액내 인듐은 치환으로 석출시켜 분리한 후 알칼리를 사용하여 갈륨과 아연을 수산화물로 침전시켜 여과 분리하였다. 갈륨과 아연수산화물을 알칼리용액으로 침출시켜 전해액을 제조하였고 전해채취로 갈륨과 아연메탈을 회수하였다. 갈륨과 아연은 진공정제를 통하여 아연을 제거하고 고순도의 갈륨을 회수하였다.
스퍼터 타깃 (target)을 스퍼터링하여 박막을 형성하는 스퍼터 증착은 고체 박막 형성 방법의 하나로서 널리 사용되고 있다. 타깃을 구성하는 합금 원소의 스퍼터링율 (sputtering yield)의 차이 때문에 스퍼터 증착이 진행됨에 따라 타깃 표면의 조성이 변화하지만 일반적으로 원소 간의 표면 농도 및 스퍼터링율의 차이 효과가 서로 상쇄되므로 증착되는 합금 박막의 조성은 타깃의 조성과 일치한다. 그러나 갈륨 (Ga)을 포함하는 합금 타깃을 스퍼터링하는 경우에는 갈륨의 낮은 녹는점 특성 때문에 타깃 조성보다 갈륨의 농도가 더 높은 갈륨 합금 박막이 형성되는 현상이 최근에 보고되었다 [1]. 본 연구에서는 GeGa 및 GeSbTe 타깃을 스퍼터링한 후의 타깃 표면형상 및 성분의 변화를 조사함으로써 마그네트론 스퍼터링 기술로 갈륨 합금 박막을 형성할 때 타깃 표면에서 발생하는 불균일한 조성 변화 특성을 고찰한다. GeSbTe 타깃에 비해 GeGa 타깃은 횡적으로 구분되는 영역이 뚜렷하고 각 영역에서의 Ge와 Ga의 농도가 최대 25 at%의 차이를 나타낸다. 이러한 국부적인 미세구조와 Ge 및 Ga 농도의 차이를 비교 분석하여 갈륨 합금 타깃 표면에서 발생하는 불균일한 조성 변화 현상의 메커니즘을 설명한다.
3족 질화물은 우수한 광학 특성과 특히 3족 물질의 조성비 조절로 넓은 대역의 밴드갭 엔지니어링으로 발광다이오드의 물질로 각광 받고 있다. 이와 더불어 발광다이오드의 광추출효율을 향상시키기 위해 다양한 연구들이 활발히 이루어지고 있다. 그 연구 중 하나로 나노, 마이크로 사이즈의 막대와 같은 일차원적 구조와 최근 ITO를 활용한 투명 전극을 대체하여 전도도가 100배 정도 높은 금속을 이용한 옆면 접촉 전극을 도입한 것이 최근 발표되었다. 그러나 옆면 접촉 전극을 형성하기 위해서는 기존의 약 100 nm 정도의 두께의 p-형질화갈륨층은 공정 마진 등에 어려움이 있다. 따라서 기존에 비해 두꺼운 p-형 질화갈륨층이 필요하다. 보통 상용화된 유기 금속화학 증착법을 이용한 p-형 질화갈륨층은 도핑 물질인 Mg의 낮은 활성화와 성장 분위기 중 수소로 인해 양질의 것을 얻기 어렵고 이를 위해 성장 후 추가적인 활성화가 필요하다. 따라서 두꺼워진 p-형 질화갈륨층에 대해서도 기존의 성장 조건과 활성화 조건의 적합 여부와 이에 대한 연구가 필요하다. 따라서 본 연구에서는 양질의 p-형 질화갈륨을 얻기 위하여 성장 조건 및 성장 후 급속 열처리 온도, 시간에 대한 최적화와 약 630 nm 두께의 p-형 갈륨질화층을 가지는 발광다이오드에 대해 급속 열처리 조건에 대한 특성 연구를 실시한다.
본 연구에서는 기존의 질화알루미늄갈륨/질화갈륨 이종접합 구조에서 강한 분극현상으로 인하여 구현하기 어려웠던 상시불통형 소자를 질화알루미늄갈륨 기판 혹은 버퍼층을 이용하여 구현하는 방법을 제안한다. 질화알루미늄갈륨 기판 혹은 버퍼층 위에 더 높은 Al 몰분율을 갖는 장벽층을 성장하고 최상부에 질화갈륨 층을 추가 성장하여 분극전하를 상쇄시키는 방법을 이용하여 선택적으로 게이트 아래의 채널만 공핍시켜 상시불통형 소자를 구현할 수 있다. 이를 통하여 본 연구에서는 상용 전력소자에서 요구하는 게이트 문턱전압 2 V 이상을 갖는 질화알루미늄갈륨 이종접합 전계효과 트랜지스터 에피구조를 제안한다.
아연제련잔사로부터 고순도 갈륨을 회수하기 위하여 알칼리 갈륨의 용매추출실험을 수행하였다 실험결과 Isopropyl Ether에 의한 갈륨의 추출시 수용액의 염산농도가 증가할수록 갈륨의 추출이 증가하여 약 7.4M/L의 염산농도에서 증가할수록 추출이 증가하여 갈륨과 분리하기가 매우 어렵다. 그러나 D2EHPA에 의해 추출할 경우 철은 염산농도 2M/L 까지는 100% 추출되고 있으나, 갈륨은 염산농도 2M/L에서는 거의 추출이 이루어지지 않아 수용액의 염산농도를 조절함으로써 갈륨과 철을 용이하게 분리. 회수할 수 있다. 아연제련잔사로부터 알칼리침출, 중화침전, Isopropyl Ether과 D2EHPA를 사용한 용매추출공정을 거쳐 갈륨을회수한 결과, 순도 99wt%, 이상의 $Ga_2O_3{\cdot}H_2O$를 얻을 수 있었다.
아연 제련잔사로부터 갈륨과 인디움을 동시에 회수하기 위한 연속공정도를 확립하고자 하였다. 갈륨만을 회수하는 알칼리처리법과는 달리 황산침출에 의할 경우 갈륨과 인디움의 동시회수가 가능하며, 2단계 중화를 통하여 용액중의 다량의 철분을 분리제거할 수 있었다. 1차처리하여 얻은 갈륨과 인디움의 침천물은 알칼리 및 산처리에 의해 갈륨과 인디움을 각각 분리회수할 수있었으며, 약산성 용액에서 저농도의 인디움을 회수하고자 할 경우 아연금속분말에 의한 cementation법을 사용하는 것이 효고적이었다.
반응부, 이송부, 포집부로 이루어진 기상합성장치를 구축하여 Oxide TFT의 대표적인 물질인 IGZO 반도체용 타겟의 기초 소재인 산화갈륨 나노분말을 기상합성법으로 제조하였다. 반응부에서 갈륨 금속을 증발시켜 1150℃ 이상의 온도에서 산화갈륨 나노분말이 만들어지는 것을 확인하였다. 갈륨 금속은 증발 즉시 반응부에서 산화갈륨 나노분말로 합성되었으며, 반응부의 온도가 증가함에 따라 높은 결정도와 큰 입자 크기를 보였다. 또한, 합성된 산화갈륨 나노분말은 구형의 모양을 가지면서 매우 낮은 응집성을 가졌다. 기상합성법으로 얻은 산화갈륨 나노분말을 상용 산화인듐, 산화아연 분말(몰비 = 1 : 1 : 1)과 혼합하여 소결을 시행한 결과, 소결온도 1450℃에서 5.83 g/㎤의 최대밀도를 얻어 같은 조건하에서 상용 산화갈륨 분말을 이용해 만든 IGZO 소결체(5.61 g/㎤)보다 높은 밀도를 얻음을 볼 수 있었다.
제강더스트 중에 미량으로 함유되어 있는 갈륨을 분리 회수하는 프로세스를 연구하였다. 2.25mol/l-$H_2SO_4$ 침출에의하여 38mg/l의 갈륨을 함유하는 수용액을 얻었다. 이 침출액 중에서 1000배 량의 철과 아연이 함유되어 있다. 침출액 중의 갈륨은 철(III)이온을 철(II)이온으로 환원하고, pH 조정한 후, 아미노카르본산형 관능기를 가진 킬레이트 수지를 이용하여 흡착 농축하였다. 1.5mol/l-$H_2SO_4$에 의한 용리액을 칼럼에 재공급하고 재농축하여, 3.0mol/l-HCl을 이용하여 용리하였다. 용리액 중의 갈륨은 13g/l의 농도를 나타내었다. 갈륨의 정제는 용매추출법에 의하여 정제하였다. 추출제로는 TOMAC(tri-n-octhylmethylammonium chloride)을 사용하여 순수한 갈륨 정제액을 얻었다.
본 논문에서는 AlGaN/GaN HFET의 누설전류 특성을 개선하고자 산화갈륨 희생층 공정을 이용한 새로운 패시베이션 공정을 제안하였다. 오믹 전극 형성시 고온 열처리 과정으로 인해 갈륨의 표면 손상이 불가피하다. 표면 손상을 방지하기 위해 보편적으로 선표면처리 공정을 사용하기도 하지만 이러한 방법만으로는 표면 손상을 완전히 없애기 어렵다. 본 연구에서 새롭게 제안된 산화갈륨 희생층을 이용한 공정 방법은 고온 열처리 후 손상된 표면에 $O_2$ 플라즈마 처리를 통해 산화갈륨층을 형성한 뒤, 염화수소를 이용하여 산화갈륨층을 식각한다. 우수한 상태의 표면 상태를 얻을 수 있었으며, 누설전류의 확연한 감소로 subthreshold slope이 개선되었을 뿐만 아니라 최대 드레인 전류 특성도 594 mA/mm에서 634 mA/mm로 증가하였다. 질화갈륨 희생층 공정의 효과를 분석하기 위해 X-선 광전자 분광법을 이용하여 질화갈륨의 표면 변화에 대해 살펴보았다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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