$\alpha$ - 및 $\beta$-SiC를 출발원료로 하여 일축성형한 후 $1800^{\circ}C$에서 고온가압법으로 소결한 탄화규소에 나타난 우선방위의 정도를 X-ray pole figure analysis로 조사하였다. $\alpha$-SiC를 출발원료로 사용한 경우에 고온 가압소결 후 약한 집합조직을 보인 반면, $\beta$ - SiC를 출발원료로 사용한 경우 고온가압소결 후 강한 집합조직을 보였으며, 이 경우 ${\beta} {\rightarrow} {\alpha}$ 상변태에 기인한 이중미세구조를 나타내었다. 또한, 집합조직의 강도는 고온가압소결 후 행해진 열처리 조건에 따라서도 변화를 보였다.
소결마찰재의 기공은 소결체의 기본 특성으로 제조공정에 따라 다양하게 형성되며, 기공량이 증가할수록 소결체의 강도나 경도를 낮추는 결과를 초래하지만, 수지령 마찰재료의 경우 일정량의 기공이 오히려 마찰특성에는 양호한 결과를 나타냈다. 소결 마찰재의 경우, 기공향은 제작공정상 성형압과 소결 가압력을 선정하는 기준이 되는 것이지만 아직까지 정량화된 결과가 알려져 있지 않다. 따라서 본 연구는 동계소결 마찰재의 제조공정에서 기본적으로 내재되는 기공이 마찰특성에 어떠한 영향을 주며 또한 이러한 영향에 따라 최적 마찰특성을 나타내는 기공량을 제시하고자 하였다. 소결마찰재의 기공율은 성형체 밀도와 소결 가압력을 임의로 변화시켜 기공향을 조절하였고, 이렇게 만들어진 시편들은 정속식 마찰시험기를 이용하여 마찰특성을 평가하였다. 결과의 분석은 반복이 있는 이원배치법을 이용한 통계 수단을 사용하여 분산분석을 실시하고, 최적의 마찰특성을 나타내는 성형체 밀도와 소결 가압력을 제시하고자 하였다.
기계적 합금화 공정을 이용하여 제조한 $Bi_2(Te_{0.85}Se_{0.15})_3$ 가압소결체의 가압소결온도에 따른 열전특성을 분석하였다. $Bi_2(Te_{0.85}Se_{0.15})_3$ 가압소결체는 $300^{\circ}C$에서 $550^{\circ}C$ 범위의 가압소결온도에 무관하게 n형 전도를 나타내었다. $Bi_2(Te_{0.85}Se_{0.15})$ 합금분말을 (50% $H_2+50%$ Ar) 분위기에서 환원처리시, 분말 표면의 산화층 제거 및 과잉 Te 공격자의 소멸에 기인한 전자 농도의 감소로 가압소결체의 Seebeck 계수가 양의 값으로 변화하였다. $450^{\circ}C$ 이상의 온도에서 가압소결시 가압소결온도의 증가에 따라 $Bi_2(Te_{0.85}Se_{0.15})$ 합금의 성능지수가 증가하였으며, $550^{\circ}C$에서 가압소결시 $1.92{\times}10^{-3}/K$의 최대성능지수를 얻을 수 있었다.
침전법 및 솔젤법에 의하여 10- l5 nm 및 500 nm 크기의 구형 TiO$_2$ 분말을 제조하고 수열합성법으로 50-70 nm 및 120-250 nm 크기의 침상 hydroxyapatite(이하 HA라 표기) 입자를 각각 제조한 다음, 두 분말의 조성비를 달리한 세 종류(HA/TiO$_2$비; 75/25, 50/50, 25/75wt%)의 HA/TiO$_2$ 복합분말을 planetary 볼밀로 혼합하여 각각 제조하였다. 복합분말을 탄소몰드에 넣고 hot-press를 사용하여 가압소결로 치밀체를 제조하였는데, 가압도중 대부분의 HA가 tricalcium phosphate(이하 TCP라 표기)로 분해되면서 $\beta$-TCP/TiO$_2$ 복합체가 제조되었다. 제조된 복합체의 미세구조와 소결밀도는 복합분말의 형태와 조성에 따라 변화하였는데, 입자가 균질하게 분산되어 있는 미세구조를 갖는 복합분말을 소결한 경우, 치밀한 소결체를 얻을 수 있었으며, 소결온도가 증가할수록 균질한 미세구조를 나타내었다. 또한 복합분말 내 HA 함량이 증가하면서 소결체의 입자크기가 증가한 반면, 소결밀도가 감소하고, 미세구조는 불균질하였다. 반대로 HA분말에 비하여 TiO$_2$분말의 함량이 큰 시편은 전체적으로 작은 입자크기와 균질한 미세구조를 나타냈으며, 소결밀도 또한 증가하였다.
고온가압소결으로 제조된 SiCf/SiC 복합체는 부식과 침식에 강하고 우수한 열적 성질과 고온에서의 높은 기계적 강도를 유지하는 장점을 가진 복합체다. 복합체의 파괴인성은 섬유와 기지 사이에 존재하는 열분해탄소 (PyC) 계면층에 의해 큰 영향을 받는데, 고온가압소결중 첨가되는 소결조제 ($Y_2O_3$, MgO, $Al_2O_3$)와 반응하여 계면이 손상되어 복합체의 기계적 특성치가 낮아지는 결과를 보였다. 본 연구에서는 계면의 손상을 보호하고자 PyC 계면상 위에 SiC 층을 증착하였는데 계면층과 SiC 층의 증착은 화학기상 증착법(CVD)을, 기지채움 공정은 전기영동법(EPD)과 고온가압소결방법(Hot Pressing)을 이용하여 복합체를 제조하였다. Tyranno-SA 섬유에 소스가스인 메탄을 열분해 하여 200nm 두께로 PyC 계면상을 증착하고, 두께를 달리하여 보호층으로써의 SiC 층을 single 과 double layer로 증착하였다. SiC 나노분말과 소결 첨가제인 $Y_2O_3$, $Al_2O_3$, MgO를 첨가한 슬러리를 전기영동법(EPD)을 이용하여 섬유내부에 슬러리를 함침시켰고, 이러한 프리폼을 $1750^{\circ}C$/20MPa의 조건으로 고온 가압소결 하여 $SiC_f$/SiC 복합체를 제조하였다. 이렇게 single layer와 double layer로 제조된 $SiC_f$/SiC 복합체에 대해 밀도와 미세구조를 관찰하였고, 기계적 특성을 비교하여 보호층으로써의 SiC 증착효과를 고찰하고자 하였다.
High temperature densification behaviors of alumina powder compacts were investigated under hot pressing and hot isostatic pressing. An alumina part of valve-head shape was fabricated under hot pressing and its forming process was simulated by finite element calculation. an alumina powder compact encapsulated by a stainless steel container was also densified under hot isostatic pressing. Inhomogeneous deformations during hot isostatic pressing due to the canning effect were observed experimentally and predicted by finite element analysis.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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