• 한국결정성장학회지
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• 제6권2호
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• pp.238-246
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• 1996

$\beta$-SiC와 AIN의 혼합분말로부터 열간가압소결에 의하여 고밀도의 SiC-AIN 고용체가 $1870^{\circ}C$에서 $2030^{\circ}C$ 사이의 온도범위에서 제조되어졌다. 온도와 SiC/AIN의 비 및 seed의 존재에 따라 AIN과 $\beta$-SiC(3C) 분말의 반응은 2 H (wurzite) 구조로의 전이를 나타내었다. 결정상들은 SiC-rich 및 AIN-rich 고용체로 구성되었다. $2030^{\circ}C$, 1시간에서 5 wt%의 $\alpha$-SiC seed를 첨가한 50 % AIN/50% SiC의 조성에 대하여 완전한 고용체가 얻어졌으며, 미세구조가 비교적 균일한 2 H상의 결정립 크기를 가지고균일한 성장경향을 나타내었다. SiC-AIN 고용체에 있어서 $\alpha$-SiC seed의 변수가 전이기구 및 결정립의 크기와 모양을 비롯한 결정립 크기의 분포, 조성의 불균일성과 구조적 결함 등에 영향을 미칠 수 있었다.

• Journal of Ginseng Research
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• 제23권3호
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• pp.164-171
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• 1999

가압형 마이크로웨이브 추출장치를 이용하여 추출조건(에탄올농도, 추출온도 및 추출시간)에 따른 인삼 ginsenosid서 추출특성을 반응표면분석에 의해 모니터링하고, 마이크로파 추출법의 추출효율을 확인하였다. 조건별 추출물의 ginsenoside함량에 대한 회귀식의 $R^2$는 대부분 0.830이상으로 $10\%$이내의 수준에서 유의성이 인정되었다. $Ginsenoside-Rb_2$ -Rc, -Re 및 $-Rg_1$은 추출온도가 높을수록 증가하여 $140^{\circ}C$에서 가장 높게 나타났으며, 에탄을 농도가 $50\~75\%$에서 가장 높은 추출율을 보였다. Ginsenoside의 HPLC 패턴은 MAP 추출온도 $120^{\circ}C$에서 unknown peak가 확인되었으며, $150^{\circ}C$추출에서는 unhown peak가 증가되었다. $Ginsenoside-Rb_2$와 -Re 함량에 미지화합물(unknown peak)을 포함하였을 때 는 최대의 추출온도가 $129^{\circ}C$에서 $147^{\circ}C$로 증가하였고, 동시에 추출시간과 $R^2$가 증가하였다. MAP 추출에서 unknown화합물의 함량이 최소가 되는 조건은 에탄올 농도 $67.33\%$, 추출온도 $99.34^{\circ}C$, 추출시간 3.65분이었다. 추출효율의 확인시험에서 8분간의 MAP추출법은 현행 추출법(40시간) 매우 유사한 수준의 ginsenoside 추출효율을 나타내었다.

• 한국산학기술학회논문지
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• 제11권7호
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• pp.2708-2712
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• 2010

아민(암모니아 또는 MPA)은 가압경수로 원전 2차측 부식을 방지하는 최적 pH를 유지하기 위해 사용되고, 온도가 동일하게 유지되지 않는 물-증기 순환 영역에서 모든 아민은 평형상수에 따라 2차측에서 서로 다른 pH를 나타낸다. 부식제어에서 pH는 유일한 인자가 아니므로 두 번째 변수, 즉 불순물의 유입 또는 부식 반응으로 인해 $H^+$가 추가되거나 제거되었을 때 안정된 pH를 지속하는 능력인 완충세기의 고려가 필요하다. 온도를 고려한 완충세기는 2차측 최적 pH 제어제 선정과 유체가속부식의 특징을 기본적으로 이해할 수 있도록 한다. PWRs의 전체 운전범위에서 암모니아와 MPA의 완충세기를 조사하였다. 낮은 온도$(25{\sim}100^{\circ}C)$에서는 암모니아 그리고 높은 온도$(150{\sim}250^{\circ}C)$에서는 MPA가 부식 억제를 위한 충분한 완충세기를 나타내었다. 완충세기 측면에서, i) 최적 pH 제어제 pH 범위는 pH(T)- $1{\leq}pK_a(T){\leq}pH(T)$+0.5, ii) 아민 용액은 부식 억제를 위해 충분한 완충세기$({\beta})$를 가져야하고, iii) 최대 유체가속부식은 ${\beta}_B/{\beta}$ 비율이 최저인 온도에서 최대를 나타낸다.

• 한국결정성장학회:학술대회논문집
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• 한국결정성장학회 1996년도 제11차 KACG 학술발표회 Crystalline Particle Symposium (CPS)
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• pp.219-222
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• 1996

수열법은 밀폐용기중에서 10$0^{\circ}C$이상의 가열, 가압된 수용액이 반응에 관여하는 것으로써, 수정, CaCO3, AlPO4, GaPO4 등과 같은 단결정의 육성 뿐만 아니라 균일분산계로부터 균일한 결정성의 미립자 합성에도 폭넓게 이용되고 있다. 세라믹분말의 합성에 있어서, 이 방법은 특히 형상, 입자크기의 제어가 용이할 뿐만 아니라 고상법, 졸-겔법, 공침법에서와 같은 열처리, 분쇄과정이 필요없기 때문에 고순도의 초미립자를 얻을 수 있는 장점이 있다. 근년 미국, 일본에서는 수열법을 이용한 유전, 압전체 등 세라믹분말의 일부가 공업적인 규모로 대량 생산되고 있다. 그러나 이에 대한 국내 기술은 아직 초기단계에 이르고 있는 실정이다. 따라서 본 연구실에서는 수열법에 의한 단결정 육성 (예; 자수정, CaCO3, AlPO4, GaPO4, KTP, Emerald 등), 박막제조 (예; GaP, PbTiO3, BaTiO3 등), 정제 (고령토, 장석, 도석 등), 원석처리 (진주, 인공 emerald, 비취 등) 그리고 각종 세라믹분말의 합성 등과 같은 다양한 기반기술의 축적과 동시에 공업화에 대응한 수열장치를 위하여 반응용기의 대형화, 엄밀한 밀폐방식, 실용적인 수열조건 등을 개발해 오고 있다. 본 발표에서는 현재까지의 연구개발 내용 중에서 결정성 미립자에 관련한 세라믹분말의 합성에 대한 일부의 결과들을 보고한다. 일반적으로 수열장치는 전기로, 반응용기, 온도 및 압력제어계 등을 기본으로 하고 있으며 시판용의 대부분이 교반기가 부착된 수직형 (vertical type)이다. 이와 같은 방식에 있어서는 엄밀한 밀폐가 곤란, 반응온도의 한계성 (25$0^{\circ}C$ 이하), 증진율의 한계성 (소량생산) 등과 같은 점이 있기 때문에 본 연구실에서는 개폐식 전기로내에 엄밀한 밀폐가 가능한 수평식(horizontal type)의 반응용기를 채택한 뒤 이를 회전 또는 시이소(seesaw)식으로 움직일 수 있도록 하여 연속공정화, 온도구배의 자율조절 그리고 보다 저온에서도 인위적인 이온의 확산을 효율적으로 유도할 수 있도록 하였다. 이와 같은 방식은 기존의 방식과 비교하여 반응용기 내에 응집현상과 미반응물이 존재하지 않으며 또한 단분산으로 결정성 미립자를 대량적으로 얻을 수 있는 장점이 있었다. 다음은 이상과 같이 본 연구실에서 자체 개발한 수열장치를 이용하여 PbTiO3, (Pb,La)TiO3Mn, BaTiO3, ZnSiO4:Mn, CaWO4 등과 같은 세라믹분말에 대한 합성 실험의 결과이다. 압전성, 초전성이 우수한 PbTiO3 및 (Pb,La)TiO3:Mn 분말의 수열합성은 PbO, TiO2, La2O3 등의 분말을 출발원료로 하여 합성도도 25$0^{\circ}C$부근의 알카리성 용액중에서 결정성 PbTiO3 및 (Pb,La)TiO3:Mn 미립자를 단상으로 얻었으며 입자의 형상 및 크기는 합성온도와 수열용매의 종류에 의존하였다. 유전체로서 폭넓게 응용되고 있는 BaTiO3 분말은 Ba(OH)2.8H2O, TiO2와 같은 최적의 출발원료를 선택함으로써 15$0^{\circ}C$ 부근의 저온영역에서도 용이하게 합성할 수 있었다. 특히 본 연구에서는 수용성인 Ba(OH)2.8H2O를 사용함으로써 host-guest적인 반응을 유도시키는데 있어 물의 가장 실용적이고 효과적인 수열용매임도 알았다. ZnSiO4:Mn, CaWO4, MgWO4와 같은 형광체 분말은 공업적으로 고상반응 또는 습식법에 의해 얻어지고 있으나 이들 방법에 있어서는 분쇄공정으로 인한 형광특성의 저하와 같은 문제점이 있다. 따라서 본 연구에서는 수열법을 이용하여 이들 화합물의 합성을 시도하였으며 그 결과 합성온도 30$0^{\circ}C$ 부근의 알칼리성 용액중에서 수열적으로 얻어짐을 알았다. 여기서의 합성분말을 이용하여 실제 조명램프로 제조한 결과 녹색, 청색 발광용 형광체로서 우수한 형광특성을 나타내었다. 천연에서 소량 산출되고 있는 고가의 (Li,Al)MnO2(OH)2:Co 분말은 도자기의 전사지용 청색안료로써 이용되고 있다. 본 연구실에서는 LiOH.H2O, Al(OH)3, MnO2 등의 분말을 출발원료로 하고 24$0^{\circ}C$ 온도 부근 그리고 물을 수열용매로 하여 천연산에 필적하는 (Li,Al)MnO2(OH)2:Co 분말을 인공적으로 합성하였다.

• 한국신재생에너지학회:학술대회논문집
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• 한국신재생에너지학회 2011년도 춘계학술대회 초록집
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• pp.149-149
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• 2011

청정 에너지원으로 높은 잠재력을 가지고 있는 가스하이드레이트는 상업적 기술개발이 미확보된 상태임에도, 우리나라에서 부존이 직접적으로 확인되었기 때문에 에너지원으로서 그 중요성이 부각되고 있다. 현재 전세계적으로 가스하이드레이트 개발 및 생산에 관한 연구가 활발히 진행되고 있으며 이에 대한 기초자료로서 가스하이드레이트가 함유된 퇴적층의 물성자료가 필요하다. 이에 따라 본 연구에서는 입도 분포별 총 5가지의 미고결 시료를 대상으로 투과도, p파속도, 전기비저항 측정을 수행하였다. 연구에 사용된 미고결 시료는 Hama#5($774{\mu}m$), #6($485{\mu}m$), #7($258{\mu}m$), #8($106{\mu}m$) 4가지와 Hama#6과 Hama#7을 1:1($371{\mu}m$)로 혼합하여 사용하였다. 실험에 사용된 장비는 가스하이드레이트를 인공적으로 생성시키기 위해 퇴적층을 모사할 수 있는 고압셀과 자료획득장비, 유체 주입장비, 온도 유지장비이다. 또한 투과도 측정에는 차압계, 전기비저항 측정에 RLC meter, p파속도 측정에 음파 송수신장비를 사용하여 각각의 물성을 측정하였다. 실험과정을 단계별로 요약하면 먼저 시료를 고압셀에 충진한 뒤 주입된 물의 양으로부터 공극률을 측정하고, 절대 투수계수를 측정하였다. 그 후, 메탄가스를 주입하여 퇴적층 내 수포화도(water saturation)를 잔류상태(irreducible saturation)로 유지시키고 메탄가스를 추가적으로 주입하여 원하는 압력까지 가압한 뒤 온도를 $1^{\circ}C$로 낮추었다. 가스하이드레이트의 생성은 급격한 압력강하로부터 알 수 있다. 최종적으로 가스하이트레이트가 함유된 퇴적층의 상대 투수계수를 측정하기 위해 메탄가스를 주입하였고 각각의 측정장비를 통해 전기비저항 및 p파 속도를 측정하였다.$V_g$, $V_h$, $V_w$, $V_ss$는 각각 가스의 부피, 하이드레이트의 부피, 물의 부피, 모래의 부피이다. 또한 수포화도, $S_w=\frac{V_w}{V_v}$이며 하이드레이트 포화도, $S_h=\frac{V_w}{V_v}$, 가스 포화도, $S_g=\frac{V_g}{V_v}$로 정의된다. 본 실험의 결과 투과도는 가스의 부피비, $\frac{V_g}{V}=nS_g$에 민감한 반응을 보였으며, 비저항은 공극수의 부피비, $\frac{V_w}{V}=nS_w$에 민감한 반응을 보였다. 또한 p파 속도는 고체의 부피비, $\frac{V_s+V_h}{V}=n(1-S_h)$에 민감한 반응을 보였다. 이러한 실험의 결과는 가스하이드레이트 개발, 생산 연구에 있어 기초 물성자료로 활용되는데 도움을 줄 것이다.

• Nuclear Engineering and Technology
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• 제25권3호
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• pp.361-370
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• 1993

국내 가압 경수로는 핵연료 재장전후 해당 주기 노심핵설계의 타당성 및 안선 제한치의 만족 여부를 확인하기 위하여 저출력에서 노물리 시험을 수행한다. 그러나 고리 3호기 7주기를 포함한 일부 저출력 노물리 시험 중 step 반응도를 삽입한 후에도 반응도가 서서히 증가하는 기이한 현상이 나타났다. 이러한 현상은 시험시 중성자속 준위가 낮고 노외 핵계측기로 비보상형 전리함을 사용하기 때문에 감마 background가 존재하여 생기는 것이다. 이로 인해 노물리 시험 결과는 많은 오차를 포함할 수도 있는 것이다. 본 연구에서는 반응도가 증가하는 현상을 정량적으로 분석하고 기준 제어봉 제어능 측정 시험을 모사함으로써 노물리 시험 결과의 오차를 줄일 수 있는 방법을 제시하고 이후의 노물리 시험에 적용하여 확인하였다. 또한 감마 background 준위를 산정한 후 중성자속 준위를 조정하여 기준 제어봉 제어능 측정 시험을 통해 감마 background의 영향을 받지 않는 중성자속 준위를 결정하였다. 결정된 중성자속 준위는 핵가열이 발생하는 중성자속의 3/10이다. 이것은 기존의 상한치보다 3배 증가된 것이다. 이 결과는 고리 4호기 7주기 및 영광 1호기 7주기 노물리 시험에 성공적으로 적용되었다.

• Korean Chemical Engineering Research
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• 제56권6호
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• pp.871-877
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• 2018

전 세계적으로 재생에너지의 비율이 증가함에 따라, 재생에너지로부터 생산되는 불연속적이고 간헐적인 에너지 저장 문제가 주목을 받고 있다. 다양한 에너지 저장 시스템(ESS) 중에서 $CO_2$ 메탄화 기술은 타 시스템에 비해 높은 저장 용량과 저장 기간으로 각광 받고 있다. $CO_2$ 메탄화 반응은 발열반응이며, 촉매가 낮은 온도 범위($250-500^{\circ}C$)에서 높은 활성 및 메탄 선택도를 갖는다. 기존의 고정층 방식에 비하여 유동층 반응기는 높은 열전달 특성으로 인해 발열반응에 적합하며, 열전달과 물질 전달이 유리한 장점을 갖고 있다. 본 연구에서는, 촉매 특성 평가를 위해 기포유동층 반응기(Diameter: 0.025 m, Height: 0.35 m)와 $Ni/{\gamma}-Al_2O_3$ (Ni 70% and ${\gamma}-Al_2O_3$ 30%) 촉매를 사용하였다. 반응 조건은 $H_2/CO_2$ mole ratio: 4.0-6.0, 조업온도 $300-420^{\circ}C$, 조업 압력 1-9 bar 및 $U_o/U_{mf}$ 1-5이었다. 생성 가스의 조성은 NDIR를 통해 분석하였으며, $CO_2$ 전환율은 $H_2/CO_2$ ratio, 압력, 온도가 증가함에 따라 높아지는 경향을 보였다. 이에 반해 가스유속이 빨라질수록 $CO_2$ 전환율은 떨어졌다. 최적의 운전 조건은 $H_2/CO_2$ ratio: 5, 조업온도 $400^{\circ}C$, 조업 압력 9 bar 및 $1.4-3U_{mf}$이었으며 이 때 $CO_2$ 전환율은 99.6%로 나타났다. 본 실험 촉매의 경우 장기 운전 시 촉매 성능 저하가 없이 $CO_2$ 전환율이 일정하게 유지하는 것을 확인하였다.

• 한국수소및신에너지학회논문집
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• 제13권4호
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• pp.270-278
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• 2002

Mg and Mg alloys are attractive hydrogen storage materials because of their lightweight and high absorption capacity. Their range of applications could be further extended if their hydrogenation properties and degradation behavior could be improved, The main emphasis of this study was to find an economic manufacturing method for Mg-Ti-Ni-H systems, and to investigate their hydrogenation properties, In order to examine hydrogenation behavior, a Sieverts type automatic pressure-composition-isotherm(PCI) apparatus was used and the experiments were performed at 423, 473, 523, 573, 623 and 673K. The results of thermogravimetric analysis(TGA) reveal that the absorbed hydrogen contents are around 2.5 wt% for ($Mg_9Ti_1$)-10 wt% Ni. With increased Ni content, the absorbed hydrogen content decreases to 1.7 wt%, whereas the dehydriding starting temperatures are lowered by some 70-100K. The results of PCI on ($Mg_9Ti_1$)-20 wt% Ni show that its hydrogen capacity is around 5.3 wt% and its reversible capacity and plateau pressure are also excellent at 523K and 573K. In addition, the reaction enthalpy, $\Delta$HD.plateau, is $30.6{\pm}5.7kJ/molH_2$.

• 공업화학
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• 제26권2호
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• pp.159-164
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• 2015

Benzimidazolone계 황색 안료 Benzimidazolone 180 (P.Y. 180)은 잉크, 도료, 플라스틱, 토너, 칼라필터 등의 다양한 분야에서 널리 사용되며, 녹색 빛을 나타내는 황색 안료로 내열성, 내용제성 및 내산 염기성에 우수한 고기능성 안료이다. 본 연구에서는 커플링 반응을 통하여 다양한 온도 조건 하에서 합성하였으며 가압 장치 autoclave를 사용하여 여러 용매 및 온도별 결정화 처리를 통하여 시료의 물성에 미치는 영향을 고찰하였다. DMSO 용매를 사용하여 결정화 처리한 안료는 상대적으로 높은 회절 강도 비와 입자크기 증가, 분산성 향상, 색력 증가를 나타내었다.

• 한국결정성장학회지
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• 제11권3호
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• pp.115-119
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• 2001

수산화아피타이트와 이트리아 부분 안정화된 지르코니아의 바를 달리하는 3층 구조를 가즌ㄴ 생체 재료용 경사기능재료(FGMs)를 spark plasma sintering(SPS)과 hot pressing(HP) 장비로 제조하였다. HAp 원료에 대한 전처리를 실시할 경우 HAp의 소결성이 개선되었다. 전처리하여 얻은 FGM 복합체의 최고밀도는 전처리하지 않은 FGM 보다 낮은 온도에서 얻을 수 있었다. SPS로 FGM 소결체를 제조할 경우 10 MPa의 가압조건에서 8분 동안 소결 할 경우, $1200^{\circ}C$의 온도에서도 HAp의 TCP로의 분해 반응은 일어나지 않았으나. 이 온도에서 FGm의 지르코니아는 정방정에서 압방정으로와 상변화가 일어났다. 지르코니아 첨가에 따라. 즉 지르코니아의 응력 유기 상전이에 의해, HAp-ZrO$_2$ FGm 소결체의 기계적 물성이 증진된 것으로 예산된다. 치밀하고 고강도의 FGM을 제조하는 방법으로서 SPS가 HP공정에 비해 우수한 것으로 나타났다.