• 제목/요약/키워드: 가스크로마토그래피 질량분석기

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가짜휘발유 판정을 위한 성분 분석 (Analysis of Component for Determining Illegal Gasoline)

  • 임영관;원기요;강병석;박소휘;정성;고영훈;김성수;정길형
    • Tribology and Lubricants
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    • 제36권3호
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    • pp.161-167
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    • 2020
  • Petroleum is the most used energy source in Korea with a usage rate of 39.5% among the available 1st energy source. The price of liquid petroleum products in Korea includes a lot of tax such as transportation·environment·energy tax. Thus, illegal production and distribution of liquid petroleum is widespread because of its huge price difference, including its tax-free nature, from that of the normal product. Generally, illegal petroleum product is produced by illegally mixing liquid petroleum with other similar petroleum alternatives. In such case, it is easy to distinguish whether the product is illegal by analyzing its physical properties and typical components. However, if one the components of original petroleum product is added to illegal petroleum, distinguishing between the two petroleum products will be difficult. In this research, we inspect illegally produced gasoline, which is mixed with methyl tertiary butyl ether (MTBE) as an octane booster. This illegal gasoline shows a high octane number and oxygen content. Further, we analyze the different types of green dyes used in illegal gasoline through high performance liquid chromatography (HPLC). We conduct component analyses on the simulated sample obtained from premium gasoline and MTBE. Finally, the illegal gasoline is defined as premium gasoline with 10% MTBE. The findings of this study suggest that illegal petroleum can be identified through an analytic method of components and simulated samples.

가스크로마토그래피-질량분석기를 이용한 서사향의 향기성분 분석 (Analysis of Volatile Components of the Musk of Ondatra zibethicus by Gas Chromatography-Mass Spectrometry)

  • 김영섭;최세진;정의진;김선주;전영은;강일준;정차권;임순성
    • 생약학회지
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    • 제40권4호
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    • pp.303-308
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    • 2009
  • Essential oils of the musk from wild muskrat (Ondatra zibethicus) were analyzed by gas chromatography/mass spectrometry. Fifty-six chemical components were separated, and 14 volatile compounds (78% of composition of total essential oil) of macrocyclic musk, mainly cyclopentadecanone, 12-hydroxy-14-methyl-oxa-cyclotetradec-6-en-2-one, cycloheptadecanone and 9-cycloheptadecen-1-one, were identified by the comparison of Wiley/NBS Library from the results of GC-MS. However, l-muscone, a compound reported by earlier workers in the musk from muskrat, was not detected using the spike test in this study. Interestingly, cyclohexadecanone, which has the same molecular weight (Mw 238) as l-muscone, was identified. In addition, it is considered that because of possessing much higher amounts of macrocyclic components compared to the original musk, muskrat has higher economic values in perfume and pharmaceutical industries.

도시 소각로 시설의 고형 쓰레기 연소 후 생성된 바닥재 시료에 대한 다이옥신과 퓨란류의 분석 (Analysis of Dioxins and Furans from Bottom Ash Produced in an Municipal Solid Waste Incinerator)

  • 장윤석;홍종기;김진영
    • 대한화학회지
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    • 제39권7호
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    • pp.513-523
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    • 1995
  • 다이옥신은 환경에 미량으로 존재하며 직접, 간접적인 경로를 통해 인체로 들어와 심각한 문제를 일으키는, 화학적으로 안정하고 잔류성과 독성이 강한 오염물질이다. 쓰레기 처리를 위한 소각로 시설은 다이옥신에 대한 대기오염의 주원인으로 알려져 있는데 연소시 소각로내에서와 배기가스 제어과정 중 다이옥신이 발생되는 것으로 보고되고 있다. 본 연구에서는 쓰레기 소각로에서 연소 후 생성된 바닥재 시료를 채취하여 다이옥신과 퓨란류를 조사하였다. 시료의 전처리는 EPA방법을 개선하여 불필요한 과정을 생략하면서 높은 회수율을 유지하였고 최종 정량은 고분해능 기체 크로마토그래피/고분해능 질량분석기(HRGC/HRMS)를 이용하여 분석하였다. 바닥재 시료를 분석한 전체 다이옥신의 양은 8.05 ng/g, 퓨란은 4.75 ng/g정도이었으며 2,3,7,8-TCDD는 6.93 pg/g이 검출되었고 염소원자 가 6~7개 치환된 다이옥신과 퓨란이 가장 많이 검출되는 경향을 볼 수 있었다.

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LCD 공정용 C3F6 가스를 이용한 Si3N4 박막 식각공정 및 배출가스에 관한 연구 (A Study on Etching of Si3N4 Thin Film and the Exhausted Gas Using C3F6 Gas for LCD Process)

  • 전성찬;공대영;표대승;최호윤;조찬섭;김봉환;이종현
    • 한국진공학회지
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    • 제21권4호
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    • pp.199-204
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    • 2012
  • $SF_6$ 가스는 반도체 및 디스플레이 제조공정 중 건식식각 공정에서 널리 사용되는 가스이다. 하지만 $SF_6$ 가스는 대표적인 온실가스로서 지구 온난화에 큰 영향을 끼치기 때문에 반도체 및 디스플레이 공정에서 $SF_6$ 가스를 대체할 수 있는 가스의 연구가 필요한 상황이다. 그 후보군으로 떠오르고 있는 가스 중의 하나가 바로 $C_3F_6$ 가스이다. 이 가스를 이용하여 $Si_3N_4$ 박막을 건식식각 방법인 Reactive Ion Etching 공정을 수행하여 식각 특성에 관하여 연구하였으며, 흡착제 Zeolite 5A를 이용하여 식각공정 중 배출되는 가스 성분을 감소시켰다. Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition 장비를 이용하여 500 nm 두께의$Si_3N_4$ 박막을 증착하였으며, 노광 공정을 통해 패터닝을 한 후 Reactive Ion Etching 공정을 수행하였다. 그리고 Scanning Electron Microscope 장비를 이용하여 $Si_3N_4$ 박막의 식각된 단면과 식각율을 확인하였다. 또한 공정 후 흡착제 Zeolite 5A를 통과하기 전과 후에 배출되는 가스를 포집하여 Gas Chromatograph-Mass Spectrophotometry 장비를 이용하여 가스 성분을 측정 및 비교하였다.

가스크로마토그래피/질량분석기를 이용한 식품 중 클로로프로판올 화합물 분석 (A sensitive analytical method for determination of 3-monochloropropane-1,2-diol and 1,3-dichloropropan-2-ol in various foods by gas chromatography with mass spectrometer)

  • 김은주;박성국;최동미
    • 분석과학
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    • 제21권6호
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    • pp.543-552
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    • 2008
  • 식품 중 클로로프로판올 화합물인 3-MCPD (3-monochloropropane-1,2-diol, $C_3H_7ClO_2$, MW. 110) 및 1,3-DCP (1,3-dichloropropan-2-ol, $C_3H_6Cl_2O$, MW. 128)를 분석하는 효과적인 방법을 확립하였다. 시료를 5M NaCl용액으로 균질화 한 후 알루미늄옥사이드와 섞어 유리컬럼에 충진하고 디클로로메탄으로 시료 중 클로로프로판올 화합물을 용출하였다. 용출된 클로로프로판올 화합물은 감압증류장치와 질소가스로 농축한 뒤 HFBA (Heptafluorobutyric anhydride, $C_8F_{14}O_3$, MW. 410)로 유도체화하여 GC/MS로 분석하였다. 3-MCPD-HFBA 유도체화 화합물(MW. 502)은 m/z 253, 275, 289, 291, 453를 선택이온으로 하고 1,3-DCP-HFBA 유도체화 화합물(MW. 325)은 110, 275, 277를 선택이온으로 설정하여 정성 정량 하였다. 확립된 분석법의 정량한계는 3-MCPD 및 1,3-DCP 모두 0.01 mg/kg이었고, 0.01~1.00 mg/kg의 농도범위에서 직선성($R^2{\geq}0.999$)이 좋았으며 평균회수율은 약 97%내외였다. 확립된 분석법을 이용하여 다양한 식품 중 클로로프로판올 화합물을 조사한 결과, 0.0~0.3 mg/kg (n=56/157) 수준으로 3-MCPD로 검출되었다.

양기능성 커플링제 실란에 의한 실리카-천연고무 복합소재의 계면간 결합 고찰 (Observation of Interfacial Adhesion in Silica-NR Compound by Using Bifunctional Silane Coupling Agent)

  • 이종영;김성민;김광제
    • 폴리머
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    • 제39권2호
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    • pp.240-246
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    • 2015
  • 양기능성 실란 커플링제인 bis(triethoxysilylpropyl)tetrasulfide(TESPT)가 실리카/천연고무 복합소재 내에서 실리카의 hydroxy기와 고무 계면간에 화학적 결합반응을 하여 실리카-실란-고무간의 3차원 사슬구조를 형성한 것을 열분해 가스 크로마토그래피 질량분석기(Py-GC/MS)와 주사전자현미경(SEM)을 통해 관찰하였다. TESPT의 첨가로 배합물 내의 황 함유율이 증가하여 스코치 시간($t_{10}$)은 감소하고, TESPT 내 sulfur donor 역할을 하는 황이 활성화제 및 촉진제와의 복합반응으로 가교반응이 지속적으로 이루어짐에 따라서 가교속도지수(CRI)의 값이 감소하였다. 또한 TESPT가 첨가된 컴파운드는 첨가되지 않은 컴파운드에 비해 가공성 및 기계적 물성이 향상되었다. 결과적으로, 실리카로 충전된 천연고무 복합소재에 실란 커플링제(TESPT)가 첨가되어 화학반응으로 실리카-실란-고무간의 3차원 사슬구조가 형성됨을 관찰하였고 이에 따라 가교밀도가 증가하여 복합소재의 물성 증가에 기여함을 보여주었다.

도시 소각로 쓰레기 소각후 생성된 폐가스 및 비산재중에 포함된 다이옥신류의 측정 및 특성고찰 (Characteristics and Sampling of Dioxins/Furans from Emission Gas and Fly Ash Produced in Municipal Waste Incinerator)

  • 임채현;김희택;손정현;장윤석
    • 공업화학
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    • 제8권5호
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    • pp.790-795
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    • 1997
  • 일반적으로 독성물질의 전형으로 알려진 다이옥신은 다양한 경로로 발생하여 인간과 환경에 유입되지만 대부분은 연소과정에서 발생된다. 본 실험에서는 EPA 방법에 의해 쓰레기 소각 처리후 생성된 폐가스와 비산재에 함유된 다이옥신류의 분포형태를 조사하고, 보다 효율적인 시료채취와 전처리 방법을 살펴보았다. 가스시료는 등속흡인하여 포집하였으며, 전 처리시 고체, 액체시료는 각각 속실렛과 액-액 추출법으로 추출하고 실리카겔, 알루미나, 활성탄 칼럼으로 정제한 후 고분해능 가스크로마토그래피/질량분석기(HRGC/H-RMS)로 분석하였다. 굴뚝 배출가스의 등속흡인결과 상대오차율이 평균 96.5%로서 안정적으로 시료가 흡인되었음을 확인하였으며, 폐가스와 비산재에서 측정된 다이옥신과 퓨란류는 선진국과 유사한 패턴을 나타냈다. 굴뚝 배출가스중 다이옥신과 퓨랸의 양은 각각 $1076.20pg/Nm^3$$1452.34pg/Nm^3$으로 나타났다. 주로 염소원자 7~8개로 치환된 이성체가 많았으며, 독성이 가장 강한 2,3,7,8-TCDD는 $8.84pg/Nm^3$으로서 전체 양의 0.64%를 차지해 비교적 낮게 확인되었다.

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MD-GC/MS를 활용한 석유화학제품의 가소제(DOA, DOP) 분석방법 연구 (Study on the Method of Analyzing the Plasticizer of Petrochemical Products using MD-GC/MS)

  • 도진우;연주민;강형규;황인하;하종한;나병기
    • 한국응용과학기술학회지
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    • 제34권4호
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    • pp.1085-1093
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    • 2017
  • 가소제는 딱딱한 특성을 지닌 플라스틱에 유연성 및 탄성을 주어 제품으로서의 부드러운 특성을 갖출 수 있도록 첨가되는 물질로서, 주로 고분자 물질에 첨가되어 유연성을 부여함으로써 가공성을 개선하고, 내한성, 내휘발성, 전기적 특성을 강화할 목적으로 이용되고 있다. 대부분의 가소제는 비활성 액체로서 용매의 기능과 유사한 역할을 하지만 분자량이 크고 휘발성이 없다. 또한, 석유화학제품에 용해되어 있는 경우, 다른 화합물과의 중첩효과(matrix effect)에 의해 가소제만을 분리하여 정성 및 정량분석하기에 어려움이 있다. 본 연구에서는 석유화학제품에서 검출될 수 있는 가소제의 대표적 성분인 DOA와 DOP에 대해 MD-GC/MS를 활용하여 정성 및 정량분석을 실시하여 최적의 가소제 분석 방법을 개발하고자 하였다.

Gas Chromatography/Mass Spectrometry를 이용한 Pravastatin 투여 쥐의 뇨 중 Cholesterol, Desmosterol, Lanosterol의 동시분석법 (Simultaneous quantitative determination of urinary cholesterol, desmosterol and lanosterol in pravastatin treated rats by gas chromatography/mass spectrometry)

  • 사릴 꾸마르;정봉철;이영주;이홍재;정병화
    • 분석과학
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    • 제22권5호
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    • pp.407-414
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    • 2009
  • 가스크로마토그래피-질량분석기 (GC/MS)를 이용하여 뇨 중의 cholesterol, lanosterol, desmosterol 의 동시분석법을 개발하였다. 뇨 시료는 ${\beta}$-glucuronidase/arylsulfatase를 첨가하여 효소가수분해한 후 에틸아세테이트-헥산 (2:3, v/v)으로 추출하였으며 추출한 잔사를 MSTFA/TMSI/TMCS (100:2:5 v/v/v)로 유도체화한 후 GC/MS의 selective ion monitoring mode에서 분석하였다. 개발된 분석방법은 검량선에서 좋은 직선성 ($r^2=0.998{\sim}0.999$)과 회수율 (80.0%~113%)을 보였으며 5-200 ng/mL의 농도범위에서 15% 이내의 정확도와 정밀도를 보였다. 개발된 분석법은 고지혈증 유도 쥐에 pravastatin을 7일동안 70과 250 mg/kg/day로 경구투여한 후 채취한 뇨 시료를 분석하는데 적용하였다. 측정 결과 뇨 중 스테롤의 농도가 약물 투여한 쥐에서 대조군에서 보다 유의성 있게 낮아 약물효과를 관찰할 수 있었다. 이 결과로부터 개발된 방법을 뇨 중 스테롤의 농도를 정량함으로서 스타틴약물의 효과를 측정하는데 적용할 수 있음을 확인하였다.

모 공단 대기 중 휘발성 유기화합물 측정에 관한 연구 (The study on the measurement of volatile organic compounds in the air of A and B industrial area)

  • 신호상;안혜실
    • 분석과학
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    • 제17권2호
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    • pp.130-144
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    • 2004
  • 최근 A, B 공단지역 및 주변 지역의 대기오염문제가 중요한 이슈가 됨에 따라 이 지역의 대기 중 VOCs를 측정하였다. 시료는 air sampler를 사용하여 Carbotrap에 흡착시킨 후 열탈착시스템을 사용하여 탈착시켜 가스크로마토그래피/질량분석법(GC/MS)으로 분석하였다. 모든 휘발성유기화합물들은 좋은 크로마토그래프 성질을 보였고 GC/MS-SIM에서 높은 감도를 보였다. 검출한계는 0.01-0.1 ppt(v/v)를 검량선의 직선성은 0.995이상을 보였다. 분석 결과 benzene, toluene, ethylbenzene, xylene, n-hexane, fluorotrichloromethane, carbon tetrachloride, 1,2-dichloroethane, 1,1,1-trichloroethane, trichloroethylene, tetrachloroethylene, styrene, 1,3,5-trimethylbenzene, 1,2,4-trimethylbenzene, sec-butylbenzene, naphthalene 등 16개의 VOCs가 검출되었으며, 평균 농도로서 0.81, 5.02 1.30, 3.0, 0.81, 37.9, 0.07, 0.15, 0.15, 0.79, 0.06, 0.33, 0.03, 0.12, 0.23 그리고 0.35 ppb(v/v)으로 나타났다. 전반적으로 총 VOCs의 농도는 여름철보다 가을 및 겨울철에 더 높게 검출되었으나 WHO의 기준치를 초과한 경우는 없었다.