The objective of this study was to investigate the patterns of protein leaching to an external phase during an ethyl acetate-based, double emulsion microencapsulation process. An aqueous protein solution (lactoglobulin, lysozyme, or ribonuclease; $W_1$) was emulsified in ethyl acetate containing poly-d,l-lactide-co-glycolide 75:25. The $W_1/O$ emulsion was transferred to a 0.5% polyvinyl alcohol solution saturated with ethyl acetate $(W_2)$. After the double emulsion was stirred for 5, 15, 30, or 45 min, additional 0.5% polyvinyl alcohol $(W_3)$ was quickly added into the emulsion. This so-called quenching step helped convert emulsion microdroplets into microspheres. After 2-hr stirring, microspheres were collected and dried. The degree of protein leaching to $W_2$ and/or $W_3$ phase was monitored during the microencapsulation process. In a separate, comparative experiment, the profile of protein leaching to an external phase was investigated during the conventional methylene chloride-based microencapsulation process. When ethyl acetate was used as a dispersed solvent, proteins continued diffusing to the $W_2$ phase, as stirring went on. Therefore, the timing of ethyl acetate quenching played an important role in determining the degree of protein microencapsulation efficiency. For example, when quenching was peformed after 5-min stirring of the primary $W_1/O$ emulsion, the encapsulation efficiencies of lactoglobulin and ribonuclease were $55.1{\pm}4.2\;and\;45.3{\pm}7.6%$, respectively. In contrast, when quenching was carried out in 45 min, their respective encapsulation efficiencies were $39.6{\pm}3.2\;and\;29.9{\pm}11.2%$. By sharp contrast, different results were attained with the methylene-chloride based process: up to 2 hr-stirring of the primary and double emulsions, less than 5% of a protein appeared in $W_2$. Afterwards, it started to partition from $W_1\;to\;W_2/W_3$, and such a tendency was affected by the amount of PLGA75:25 used to make microspheres. Different solvent properties (e.g., water miscibility) and their effect on microsphere hardening were to be held answerable for such marked differences observed with the two microencapsulation processes.
본 연구에서는 생분해가 가능하여 친환경성이 우수한 지방족 폴리에스터 중에서 PBAST를 이용하여, 다중유화법($W_1/O/W_2$)에 의해 PBAST/PVA 두층을 갖는 중공미세구를 제조하였다. 최적의 이중층 중공미세구를 얻을 수 있는 조건은, 유기상에서 의 PBAST고분자의 농도 5 wt%, 내부 수용액 상에서의 PVA의 농도 5 wt%, $W_1/O$ emulsion과 외부 수용액상의 비율이 1:4.5이었고 계면활성제는 단일 성분을 사용하는 경우보다 HLB 값의 차이가 큰 보조계면활성제(co-surfactant)를 사용하는 경우였으며, 이때 PBAST/PVA 이중층중공미세구(double-layered microsphere)의 제조 수율은 30.92%, 미세구의 총괄밀도(bulk density)는 0.180 g/ml이며 입자크기는 $1.5{\sim}3\;{\mu}m$로 고른 분포를 나타내었다.
한국농업기계학회 1993년도 Proceedings of International Conference for Agricultural Machinery and Process Engineering
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pp.344-352
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1993
The purpose of this study is to investigate the possibility of the non-destructive quality evaluation for food by the acoustic non-linear parameter B/A which is a measure of the non-linearity of the state equation of the medium in terms of pressure and density. The B/A of water, corn oil O/W(oil in water) emulsion and milk were measured by using a sound velocity measuring system. The B/A value of water was measured for ascertaining reliability of our experimental system. Corn oil W/W emulsion was prepared as a model of milk . It was proved that the B/A value of O/W emulsion was related to the oil concentration by a law of mixture. We applied this result to milk and obtained satisfactory results for predicting the milk fat concentration.
Emulsion Liquid Membrane (ELM) is a prominent technique for the separation of heavy metal ions from wastewater due to the fast extraction and is a single-stage operation of stripping-extraction. The selection of the components (Surfactant and Carrier) of ELM is a very significant step for its preparation. In the ELM technique, the primary water- in-oil (W/O) emulsion is emulsified in water to produce water-in-oil-in-water (W/O/W) emulsion. The water in oil emulsion was prepared by mixing the membrane phase and internal phase. To prepare the membrane phase, the extractant D2EHPA (di-2-ethylhexylphosphoric acid) was used as a mobile carrier, Span-80 as a surfactant, and Paraffin as a diluent. Moreover, the internal (receiving) phase was prepared by dissolving sulphuric acid in water. Di-(2- ethylhexyl) phosphoric acid such as surfactant concentration, carrier concentration, sulphuric acid concentration in the receiving (internal) phase, agitation time (emulsion phase and feed phase), the volume ratio of the membrane phase to the receiving phase, the volume ratio of the external feed phase to the primary water-in-oil emulsion and pH of feed were studied on the percentage extraction of metal ions at 20℃. The results show that it is possible to remove 78% for As(V), 98% for Cd(II), and 99% for Pb(II). Emulsion Liquid Membrane (ELM) is a well-known technique for separating heavy metal ions from wastewater due to the fast extraction and is a single-stage operation of stripping-extraction. The selection of ELM components (Surfactant and Carrier) is a very significant step in its preparation. In the ELM technique, the primary water-in-oil (W/O) emulsion is emulsified to produce water-in-oil-in-water (W/O/W) emulsion. The water in the oil emulsion was prepared by mixing the membrane and internal phases. The extractant D2EHPA (di-2-ethylhexylphosphoric acid) was used as a mobile carrier, Span-80 as a surfactant, and Paraffin as a diluent. Moreover, the internal (receiving) phase was prepared by dissolving sulphuric acid in water. Di-(2-ethylhexyl) phosphoric acid such as surfactant concentration, carrier concentration, sulphuric acid concentration in the receiving (internal) phase, agitation time (emulsion phase and feed phase), the volume ratio of the membrane phase to the receiving phase, the volume ratio of the external feed phase to the primary water-in-oil emulsion and pH of feed were studied on the percentage extraction of metal ions at 20℃. The results show that it is possible to remove 78% for As(V), 98% for Cd(II), and 99% for Pb(II).
유산균의 일종인 Lactobacillus sp.을 중심물질로 하고 그 바깥을 2중층으로 미세캡슐화하는 공정을 위한 최적 조건을 확립하였는데, [중심물질]과 [피복물질]의 혼합비율과 유화제 첨가농도, 2중층 유화계내의 2종류 유화제(PGPR/PSML)에 의한 상승효과, 분산액의 온도 및 분산액의 교반속도가 유산균함유 2중층 미세캡슐화 수율에 미치는 영향을 검토하였다. W/O형 및 W/O/W형 유화계내에서의 중심물질과 피복물질의 혼합비율과 유화제 첨가농도에 다른 최적조건을 탐색한 결과, Lactobacillus sp.(Cm)와 옥배경화유(Wm)와의 혼합비율이 [W/O형 Cm]:[W/O형 Wm]=3:2(w/w), 1.00%의 유화제(PGPR) 첨가농도에서 최대의 수율을 나타내었으며, 유산균을 옥배경화유가 단일층으로 둘러싼 W/O형 유화계와 다당류 호화액의 혼합비율 즉, [W/O/W형 중심물질, CM]:[W/O/W형 피복물질, WM]=1:3(w/w) 0.65%의 유화제(PSML) 농도에서 가장 높은 미세캡슐화 수율을 얻을 수 있은 것으로 판명되었다. 최종적으로, 유산균 2중층 미세캡슐화 공정을 위한 여러 가지 요인들 중 물리적인 조건의 변화를 살펴본 결과, 분산매의 온도가 10$^{\circ}C$이며, 미세캡슐을 함유하는 분산액 제조시의 교반정도가 270rpm일 때 2중 미세캡슐화의 가장 높은 수율을 확인 할 수 있다.
본 연구는 내수성을 지니고 사용 시 백탁 현상이 없는 투명한 외관을 가지는 자외선 차단 화장료 제재를 개발 하는 방법이다. 외관이 투명한 자외선 차단제는 유화물의 수상부와 유상부의 굴절률 차이에 따른 투명도를 통하여 외관이 투명한 유중수 타입의 자외선 차단제를 연구하였다. 지속성 및 내수성이 우수한 유중수 타입의 에멀젼을 연구하고 제형의 수상부 및 유상부의 비율을 조정하여 유중수형 유화의 안정성을 극대화시키는 방향으로 제형을 설계하는 연구를 수행 하였다. 연구 결과, 수상부와 유상부의 굴절률 차가 0.004이하일 때 투명한 유중수형 에멀전을 형성 할 수 있었으며, 내상부인 수상의 함량이 70% (w/w) 이상에서 안정한 유중수형 에멀젼을 형성하였다. 임상 시험을 통하여 투명한자외선차단제의 자외선 A 차단지수와 자외선 B차단 지수를 측정하였다. 그 결과, 자외선 A 차단지수는 $3.01{\pm}0.30$ 으로 나타났으며, 자외선 B 차단지수는 $30.99{\pm}1.65$로 측정되었다.
An oil-in-water (O/W) emulsion [20 wt% com oil, 0.5-6.0 wt% fish gelatin (FG), pH 3.0] was produced by high pressure homogenization, and the influence of pH, protein concentration, and homogenization condition on the formation of FG-stabilized emulsions was assessed by measuring particle size distribution, electrical charge, creaming stability, microstructure, and free FG concentration in the emulsions. Optical microscopy indicated that there were some large droplets ($d>10\;{\mu}m$) in all FG-emulsions, nevertheless, the amount of large droplets tended to decrease with increasing FG concentration. More than 90% of FG was present free in the continuous phase of the emulsions. To facilitate droplet disruption and prevent droplet coalescence within the homogenizer, homogenization time was adjusted in O/W emulsions stabilized by 2.0 or 4.0 wt% FG. However, the increase in the number of pass rather promoted droplet coalescence. This study has shown that the FG may have some limited use as a protein emulsifier in O/W emulsions.
Kim, In-Young;Lee, Young-Gue;Seong, Bo-Reum;Lee, Min-Hee;Lee, So-Ra;Choi, Seong-Ho
한국응용과학기술학회지
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제32권4호
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pp.694-701
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2015
In order to get stabilized pure retinol in skin care cosmetics, developing the three layered matrix bead capsules were studied. This study relates to make a cosmetic composition using the three layered matrix capsule that could increase the stability of the active ingredient. A primary encapsulation, vitamin A (pure retinol) of active ingredient was perfectly capsulated into water-in-oil (Water-in-Oil: W/O) emulsion vesicle using PEG-10 dimethicone copolyol emulsifier. A secondary encapsulation of multiple emulsion of the water-in-oil-in-water (W/O/W) emulsion blending W/O emulsion using sucrose distearate of surfactant was developed using homogenizing emulsifying system. Pure retinol of active ingredient was stably capsulized to inside the W/O/W-multiple emulsion in order to load the triple matrix capsulation. By coating it with a polymer matrix base, encapsulated in the triple layered type, which were developed bead encapsulation of 2~10mm uniformly size. To show beautifully appearance capsulated bead type, these finish particles in this triple matrix layer were developed as a gold, green, dark brown, silver and blue color were encapsulated in the bead types. Structural particle certification of triple matrix layer was observed through SEM analysis. Stability of pure retinol was remained stable more than 99.7% for 30 days at $42^{\circ}C$ incubating conditions compared with non-capsule. This technology was applied in different formulations such as various sizes and colors that by applying the skin care cosmetics. In the future, this technology to encapsulate an unstable active ingredient, we expect to be expanded this application in the food and drug as a time delivery system.
The skin permeation and the skin primary irritation of two UV filters from caprylic capryl triglyceride (oil), oil in water (O/W) and water in oil (W/O) emulsions, were evaluated. We selected octyl moth-oxycinnamate (OMC) broadly used in cosmetics and polymeric sunscreen agent (PSA, average MW: 2,000) synthesized by the coupling reaction of 2-ethylhexyl 4-hydroxycinnamate with poly vinylbenzyl chloride, as model UV filters. For in vitro skin permeation experiments, Franz diffusion cells (effective diffusion area:1.766cm) and the excised skin of female hairless mouse aged 8 weeks were used. Oil or emulsion containing UV filters was applied in the donor compartment. The skin primary irritation was evaluated with fe-male guinea pigs (8-10 weeks,350-400 g). In oil and emulsions, the skin permeability and the skin primary irritation of PSA were lower than those of OMC. The skin permeability of UV filters was lower when they were in oil-in-water emulsion (OIW) than water-in-oil emulsion (W/O). We suggest that O/W system would be more useful when compared with W/O system, and PSA could be a good candidate for a future sunscreen agent for reducing the skin irritation.
Oil in water (O/W)에멀젼에서 에멀젼 안정화제로 사용되는 고급알코올과 고급지방산이 O/W에멀젼의 유동특성에 미치는 영향을 점도와 rheograms으로 분석하였다. 고급알코올과 고급지방산의 탄소 체인 길이가 증가할수록 O/W에멀젼의 점도가 상승하는 경향을 나타내었으며 고급알코올의 점도 상승 효과가 고급지방산보다 우수하였다. 또한 에멀젼 제조에 사용된 계면활성제의 친유부의 탄소 체인 길이에 유사한 스테아릴알코올과 세테아릴알코올의 점도 상승 효과가 가장 우수하였다. 고급알코올과 고급지방산이 첨가된 O/W에멀젼은 화장품 에멀젼이 보여주는 유동특성인 shear thinning을 나타내는 pseudo-plastic유체였다. 세틸알코올, 세테아릴알코올과 스테아릴알코올이 첨가된 O/W에멀젼은 thixotropy이었으며 농도가 증가할수록 thixotropic 현상이 증가하는 경향을 나타내었다. 또한 고급지방산보다는 고급알코올이 첨가된 O/W에멀젼이 더 thixotropic한 유동특성을 나타내었다. O/W에멀젼의 안정성과 관련된 점도상승과 사용감과 관련된 spreadability 향상을 위해 에멀젼 안정화제로 고급지방산보다는 고급알코올의 사용이 적합하리라 생각된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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