Park, Jongkwan;Choi, Mijin;Cho, Jaeweon;Chon, Kyongmi
Environmental Engineering Research
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v.23
no.4
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pp.390-396
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2018
This study investigated the transformation of dissolved organic matter (DOM) in a free-water surface flow constructed wetland. Pyrolysis gas chromatography-mass spectrometry (Py-GC/MS) coupled with preparative high-performance liquid chromatography (prep-HPLC) was used to analyze the compositions of biopolymers (polysaccharides, amino sugars, proteins, polyhydroxy aromatics, lipids and lignin) in DOM according to the molecular size at three sampling points of the water flow: inflow, midflow, and outflow. The prep-HPLC results verified the decomposition of DOM through the decrease in the number of peaks from three to one in the chromatograms of the sampling points. The Py-GC/MS results for the degradable peaks indicated that biopolymers relating to polysaccharides and proteins gradually biodegraded with the water flow. On the other hand, the recalcitrant organic fraction (the remaining peak) in the outflow showed a relatively high concentration of aromatic compounds. Therefore, the ecological processes in the constructed wetland caused DOM to become more aromatic and homogeneous. This indicated that the constructed wetland can be an effective buffer area for releasing biochemically stable DOM, which has less influence on biological water quality indicators, e.g., biochemical oxygen demand, into an aquatic ecosystem.
A simultaneous profile analysis of 19 environmental estrogens, which act like estrogen and may effect the endocrine system by binding to hormone receptors or influencing cell signaling pathways, was attempted. The present method was based on the selected ion monitoring (SIM) mode of gas chromatography/mass spectrometry (GC/MS). It involves solid-liquid extraction, enzyme hydrolysis, liquid-liquid extraction and quantitative conversion into trimethylsilyl (TMS)-ether derivatives. Analytical recovery range was 47.6 ~ 99.5% and the RSD values of within-a-day and day-to-day test were 0.66 ~ 9.33%, 1.66 ~ 16.14%, respectively. The Korean reference values for the evaluation of environmental estrogen effects were established by this method.
Vulcanized rubber containing three kinds of oligomeric resins such as cashew resin, t-octylphenol formaldehyde resin and terpene modified wood rosin has been characterized by simultaneous pyrolysis methylation-gas chromatography/mass spectrometry (SPM-GC/MS). After methylation by the SPM method using tetramethylammonium hydroxide, the methylated pyrolyzates of the corresponding resins were detected with higher sensitivity than underivatized pyrolyzates without any interferences from other ingredients of vulcanized rubber.
Cross reacting antibodies can cause an overestimation of the results of immunoassays. Therefore, alternative methods are needed for the accurate quantification of steroids. Gas chromatography combined with isotope-dilution mass spectrometry (GC-IDMS) is developed to quantify urinary active androgens, testosterone, epitestosterone and dihydrotestosterone, which are clinically relevant androgens to both hair-loss and prostate diseases. The method devised involves enzymatic hydrolysis with $\beta$-glucuronidase, solid-phase extraction, liquid-liquid extraction using methyl tert-butyl ether and subsequent conversion to pentafluorophenyldimethylsilyl-trimethylsilyl (flophemesyl-TMS) derivatives for sensitive and selective analysis in selected-ion monitoring mode. Flophemesyl-TMS derivatization not only eliminates matrix interference but also has a good peak resolution within a 6 min-run. A selective and sensitive GC technique with flophemesyl-TMS derivatives also allows accurate quantitative analysis of three active androgens when combined with IDMS. The limit of quantification of the three analytes was <50 pg/mL, and extraction recoveries ranged from 91.9 to 102.1%. The precision and accuracy were 1.2~6.5% and 89.0~106.7%, respectively. This GC-IDMS method can be useful for evaluating the drug efficacy and monitoring the biological processes responsible for male-pattern baldness and prostate diseases.
Seo, Chang-Dong;Son, Hee-Jong;Yoom, Hoon-Sik;Choi, Jin-Taek;Ryu, Dong-Choon;Kwon, Ki-Won;Jang, Seung-Ho
Journal of Korean Society of Environmental Engineers
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v.36
no.6
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pp.387-395
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2014
A highly sensitive analytical method based on stir bar sorptive extraction (SBSE) technique and gas chromatography/tandem mass spectrometry (GC-MS/MS) has been developed, allowing the simultaneous multi-analyte determination of 11 synthetic fragrances (SFs) in water samples. The stir bar coated with polydimethylsiloxane (PDMS) was added to 40 mL of water sample at pH 3 and stirred at 1,100 rpm for 120 min. Other SBSE parameters (salt effect and presence of organic solvent) were optimised. The method shows good linearity (coefficients > 0.990) and reproducibility (RSD < 10.9%). The extraction efficiencies were above 83% for all the compounds. The limits of detections (LOD) and limits of quantification (LOQ) were 2.1~4.1 ng/L and 6.6~12.9 ng/L, respectively. The developed method offers the ability to detect 11 SFs at ultra-low concentration levels with only 40 mL of sample volume. Matrix effects in tap water, river water, wastewater treatment plant (WWTP) final effluent water and seawater were investigated and it was shown that the method is suitable for the analysis of trace level of 11 SFs. The method developed in the present study has the advantage of being rapid, simple, high-sensitive and both user and environmentally friendly.
Fragrance components of lilac (Syringa vulgaris) blossom have been characterized in this paper. The accurate characterization of fragrances collected from lilac blossom was carried out by solid-phase trapping-solvent extraction and gas chromatography-ion trap mass spectrometry. According to lilac species, the chemical compositions were significantly different. Benzaldehyde, phenylacetaldehyde, and ${\alpha}$-farnesene were found as the predominant component of white lilac blossom whereas benzaldehyde, ${\alpha}$-pinene, and ocimene were those of pale purple lilac. The enantiomeric analysis of ${\alpha}$-pinene in lilac blossom was found in the form of ( ).
Pyrolysis/GC-mass spectrometry(Hewlet-Packard 5890GC/mass selective detector, 5971 BMSD), interfaced to a CDS Pyroprobe 1500 was optimized for rapid analysis of flavour compounds in Cheddar cheese. Twenty flavour compounds, including aldehydes(4), ketones(4), fatty acids(10), alcohol(1), and hydrocarbon(1), were identified from Cheddar cheeses. In total, Twenty-three flavour compounds aldehydes(2), ketones(8), alcohols(3), fatty acids(7), lactone(1), benzene derivative(1) and amide(1) were identified from two samples of accelerated-ripened Cheddar cheese treated with the proteolytic enzymes of Lactobacillus casei LGY. In total, Twenty-one flavour compounds; aldehydes(2), ketones(5), alcohols(2), fatty acids(11), and lactone(1) were identified from enzyme-modified cheese(EMC) treated with the combination of the proteolytic enzymes of Lactobacillus casei LGY and commercial endopeptidase or lipase. However, All the flavour compounds identified by pyrolysis/GC/MS in samples of ARC and EMC were not determined whether they are recognized as typical Cheddar flavour or not. More studies were requested on the development of methods for a rapid and convienent analysis of dairy fermented products using pyrolysis/GC-mass spectrometry.
Organic acid (OA) profiling analysis was performed in culture media from Lactobacillus pentosus K34 (L. pentosus K34) and Pediococcus lolli PL24 (P. lolli PL24) by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) following methoxime/tert-butyldimethylsilyl derivatives. 12 OAs were positively identified in culture media. Most of OA levels from L. pentosus K34 of hetero lactic fermentation were found to be higher when compared with those from P. lolli PL24 of homo lactic fermentation, which may explain different OA metabolism in each strain. In addition, the distorted dodecagonal star patterns were readily distinguishable, and the characteristics of each strain were well represented. The present study demonstrates that the OA metabolic profiling method by GC-MS combined with star pattern recognition is useful for the monitoring study of characteristic OA metabolism in various microorganisms.
A sensitive gas chromatographic method has been established for the determination of total iodide in seawater as their volatile organic derivative. The method is based on the formation of 4-iodo-2,6-dimethylphenol with 2,6-dimethylphenol in matrix and a single-step extraction of the derivative with ethyl ether, which are then measured by gas chromatography-mass spectrometry (selected ion monitoring). Iodate in sea water was completely reduced to iodide with ascorbic acid and acetic acid. The detection limit was 0.1 ng/mL in seawater and the calibration curve showed good linearity with r=0.9997. The method was sensitive, reproducible and simple enough to permit the reliable routine analysis of total iodide in seawater. Total iodide in sea water was found about 30 ng/ml.
A gas chromatography-mass spectrometric (GC/MS) procedure for the determination of amineptine (dihydro-10, 11-dibenzo[a, d] cycloheptenyl-5-amino-7-heptanoic acid) and its main metabolites in human urine was described. Amineptine has been known to be extensively metabolized by the ${\beta}$-oxidation of the heptanoic side chain with formation of pentanoic side chain metabolite ($C_5$-metabolite), and lactamizarion by internal dehydration of (${\beta}$-oxidized metabolite (${\delta}$-lactam). The detection of these compounds was based on acid hydrolysis, liquid-liquid extraction and trimethylsilylated derivatization of the carboxylic acid group. For the determination of amineptine and its metabolites in biological fluids, selected ions at the m/ 192, molecular ion and one of the characteristic ions were monitored by GC/MS. On the excretion study of amineptine in human urine, 70-90% of amineptine, ${\delta}$-lactam, and $C_5$-metabolite were found to be excreted within 4 hours and their excretion completed within 20 hours.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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