• Natural Product Sciences
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• 제21권1호
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• pp.20-24
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• 2015

Cyanidin-3-glucoside (C3G) and cyanidin-3-rutinoside (C3R) were isolated by high-performance countercurrent chromatography (HPCCC) using a two-phase solvent system composed of tert-butyl methyl ether/n-butanol/acetonitrile/water/trifluoroacetic acid (1 : 3 : 1 : 5 : 0.01, v/v) to give pure C3G (34.1 mg) and C3R (14.3 mg) from 1.5 g crude mulberry fruit extract. Using the pure C3G and C3R, a reliable high-performance liquid chromatography (HPLC) method was developed and validated to determine the C3G and C3R contents in mulberry fruit. C3G and C3R were separated simultaneously using an Eclipse XDB-C18 column ($4.6{\times}250mm$ I.D., $5{\mu}m$) coupled with a photodiode array detector (PDA). The gradient elution of the mobile phase consisting of acetonitrile (0.5% formic acid) and water (0.5% formic acid) was applied (1.0 mL/min), and the detection wavelength was 520 nm. The calibration curves of C3G and C3R showed good linearity (both with $r^2=0.9996$) in the concentration range $15.625-500{\mu}g/mL$, and the relative standard deviations (RSD%) of intra- and inter-day variability were in the ranges 2.1 - 8.2% and 4.1 - 17.1%, respectively. The accuracies were ranged 96.5 - 102.6% for C3G and C3R, respectively. The developed HPLC method was used to determine the contents of C3G and C3R in newly harvested mulberry from eight different provinces of Korea.

• Toxicological Research
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• 제31권3호
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• pp.255-264
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• 2015

Heterocyclic amines (HCAs) and acrylamide are unintended hazardous substances generated by heating or processing of foods and are known as carcinogenic and mutagenic agents by the animal experiments. A simple method was established for a rapid and accurate determination of 12 types of HCAs (IQ, MeIQ, Glu-P-1, Glu-P-2, MeIQx, Trp-P-1, Trp-P-2, PhIP, $A{\alpha}C$, $MeA{\alpha}C$, Harman and Norharman) and acrylamide in three food matrices (non-fat liquid, non-fat solid and fat solid) by isotope dilution liquid chromatography-tandem mass spectrometry (LC-MS/MS). In every sample, a mixture of internal standards including $IQ-d_3$, $MeIQx-d_3$, $PhIP-d_3$, $Trp-P-2-^{13}C_2-^{15}N$ and $MeA{\alpha}C-d_3$ was spiked for quantification of HCAs and $^{13}C_3$-acrylamide was also spiked for the analysis of acrylamide. HCAs and acrylamide in sample were extracted with acetonitrile and water, respectively, and then two solid-phase extraction cartridges, ChemElut: HLB for HCAs and Accucat: HLB for acrylamide, were used for efficiently removing interferences such as pigment, lipid, polar, nonpolar and ionic compounds. Established method was validated in terms of recovery, accuracy, precision, limit of detection, limit of quantitation, and linearity. This method showed good precision (RSD < 20%), accuracy (71.8~119.1%) and recovery (66.0~118.9%). The detection limits were < 3.1 ng/g for all analytes. The correlation coefficients for all the HCAs and acrylamide were > 0.995, showing excellent linearity. These methods for the detection of HCAs and acrylamide by LC-MS/MS were applied to real samples and were successfully used for quantitative monitoring in the total diet study and this can be applied to risk assessment in various food matrices.

• 대한환경공학회지
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• 제38권10호
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• pp.535-542
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• 2016

플럭스 챔버법은 비용효율적인 표면 발산량의 측정방법으로 다양한 연구 분야에 널리 이용되어 왔다. 플럭스 챔버법은 운용 방식에 따라 기울기 방식을 이용한 닫힌 챔버법(SFC)과 평형 농도 방식을 이용한 열린 챔버법(DFC)으로 분류할 수 있는데, SFC 방식은 장비가 간단하고 운용이 쉬운 반면, 직선성에 대한 불확실한 가정으로 인하여 플럭스 산정 값이 가변적인 단점이 있다. 한편, DFC 방식은 더 많은 특정 기기가 필요하지만, 어떤 애매모호함이 없이 일정한 값을 산정할 수 있다. 따라서 본 연구는 작고 조밀한 키트를 이용하여 DFC를 자체 제작하였다. 자체 제작한 DFC는 30분 이내에 평형상태에 도달하였고, 측정 초기의 불충분한 혼합을 제외하면 시료 균질도가 5% 미만이고, 회수율이 90% 이상으로 우수하였다. 이 개선된 DFC의 상대확장불확도는 7.37%로 평가되었는데, 이는 주로 통제되지 않은 유입가스에 기인한다. 연구 결과는 대규모 매립지에서 소형의 측정 키트를 이용한, 개선된 DFC 방식이 신뢰성이 높은 자료를 효과적으로 축적할 수 있음을 보여준다.

• Journal of Pharmaceutical Investigation
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• 제39권1호
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• pp.29-36
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• 2009

Since the quality of final products is significantly affected by the homogeneity of powder mixture, the powder blending process has been regarded as one of the critical pharmaceutical unit processes, especially for solid dosage forms. Accordingly, the monitoring to determine a blending process' end-point based on a faster and more accurate in-line/on-line analysis has attracted enormous attentions recently. Among various analytical tools, NIR (near-infrared) spectroscopy has been extensively studied for PAT (process analytical technology) system due to its many advantages. In this study, NIR spectroscopy was employed with an optical fiber probe for the in-line monitoring of fluid-bed blending process. The position of the probe, the ratio of binary powder mixture, the powder size differential and the back-flush period of the shaking bag were examined as principal process parameters. During the blending process of lactose and mannitol powders, NIR spectra were collected, corrected, calibrated and analyzed using MSC and PLS method, respectively. The probe position was optimized. A reasonable end-point was predicted as 1,500 seconds based on 5% RSD value. As a consequence, it was demonstrated that the blending process using a fluid-bed processor has several advantages over other methods, and the application of NIRS with an optical fiber probe as PAT system for a fluid-bed blending process could be high feasible.

• 농약과학회지
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• 제19권4호
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• pp.361-369
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• 2015

본 연구는 엇갈이배추 중 bistrifluron과 fluopicolide의 잔류특성을 조사하여 약제별 잔류량 감소추이와 생물학적 반감기를 바탕으로 생산단계 잔류허용기준(pre-harvest residue limit, PHRL) 설정을 위한 기초자료로 활용하고자 수행되었다. 온실 재배 중인 엇갈이배추에 안전사용기준 농도로 희석한 bistrifluron과 fluopicolide를 다른 두 지역의 포장에 각각 살포 후 0 (2시간), 1, 2, 4, 6, 8, 10일에 시료를 채취하여 분석하였다. 엇갈이배추 중 두 성분의 잔류농약은 acetonitrile을 이용하여 추출하고 Florisil SPE cartridge로 정제한 후 HPLC/DAD를 이용하여 분석하였다. 두 시험농약의 정량한계는 $0.03mg\;kg^{-1}$이었고, 시험분석법의 회수율은 0.1 및 $0.5mg\;kg^{-1}$ 두 수준에서 87.2%~110.6%이었으며 상대표준편차는 모두 5% 미만이었다. 두 지역의 시험포장에서 엇갈이배추 중 각 시험농약의 생물학적 반감기는 bistrifluron의 경우 3.9일과 4.2일이었으며, fluopicolide의 경우 4.9일과 4.2일로 나타났다. 잔류회귀감소식을 이용하여 엇갈이배추 중 bistrifluron과 fluopicolide의 생산단계 잔류허용기준은 수확 10일 전 $3.83mg\;kg^{-1}$과 $3.23mg\;kg^{-1}$으로 제안하였다.

• 농약과학회지
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• 제18권4호
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• pp.296-313
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• 2014

토양환경 중 잔류농약 동시분석을 위해 124종의 농약을 대상으로 QuEChERS 전처리와 LC-MS-MS를 이용한 분석법을 개발하고자 하였다. QuEChERS 전처리 과정은 토양시료에 0.2N $NH_4Cl$ 용액 침지하고 1% acetic acid 포함 acetonitrile 용매로 추출 후 $MgSO_4$ 및 NaOAc로 salting out하고 PSA 50 mg, $C_{18}$ 50 mg, $MgSO_4$ 150 mg를 이용해 정제하였다. 분석법의 검증을 위해 양토 및 사양토 두 토양에서 0.005, 0.01, 0.02, 0.1 mg/kg 4수준으로 처리 후 회수율 실험을 실시하였다. 회수율 실험결과 Benfuracarb, Ethiofencarb, Pymetrozine, Pyrethrin 성분을 제외하고 나머지 성분들은 사양토와 양토 모두 70~120%의 적정 회수율을 나타내었으며, 상대표준편차도 20% 이내를 양호한 결과를 나타내었다. 따라서 QuEChERS 전처리 및 LC-MS를 이용한 분석법은 토양 중 잔류농약 다성분동시분석에 적용이 가능할 것으로 판단되었다.

• 농약과학회지
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• 제18권4호
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• pp.278-295
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• 2014

농수산물검사소에서는 빠르고 정확한 잔류농약검사법이 필요하므로 QuEChERS 시료 전처리법과 GC-TOF/MS(가스크로마토그래피 비행시간질량분석기와 GC-ECD(전자포획검출기), GC-NPD(질소인검출기) 기기분석을 이용하여 잔류농약 동시다성분 분석의 가능성을 살펴보았다. GC-TOF/MS에서는 138종의 농약성분을 0.3, $0.5{\mu}g/g$수준으로 상추에 처리 후 회수율 측정을 하였다. 동시다성분 회수율기준 70~130% 범위에 들어오고 표준편차 20% 이내인 농약은 61종이었다. GC-ECD, NPD에서는 145종의 농약성분 중 71종이 적정한 회수율 범위 내에 들었다. 이러한 결과는 일부 농약성분에 대해 QuEChERS 시료 전처리법과 GC-TOF/MS, GC-ECD, NPD를을 이용한 잔류농약 동시다성분분석 방법 적용 가능성을 보여주었다.

• 분석과학
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• 제23권1호
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• pp.24-35
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• 2010

본 연구에서는 GC-PFPD와 열탈착 분석기법을 이용한 환원 황화합물(reduced sulfur compounds: RSC)에 대한 열탈착 검량방식의 시간적 재현성을 기존의 외부 검량기법에 덧붙여, 내부표준시료 기법을 연계하여 평가하고자 하였다. 이를 위하여, 4종류의 악취성 황화합물질($H_2S$, $CH_3SH$, DMS, DMDS)과 이들에 대한 내부 표준시료로 CS2를 준비하였다. 이들 표준시료는 저농도(10, 20, 50, 100 ppb)와 고농도 그룹(100, 200, 500, 1000 ppb)을 대표할 수 있게 넓은 범위로 준비하였다. 그리고 외부검량(external calibration)방식의 분석 결과를 부피고정방식(fixed standard volume: FSV)과 농도고정방식(fixed standard concentration: FSC)로 비교하였다. 또한, 2차적으로 FSV 방식의 결과에 외부 및 내부 검량기법을 동시에 적용하여 검량방식의 경시변화(안정도)를 평가하였다. 본 실험의 결과, 감도에 대한 경시변화는 FSC 방식에 비해 FSV 방식에서 작게 나타났다. 따라서 RSC 분석에서 FSV방식이 경시변화를 줄여주는데 상대적으로 효과적이라는 것을 알 수 있었다. 2차적으로 FSV 방식의 결과에 대해 외부 및 내부방식의 감도(기울기 값)를 비교하였다. 이러한 비교를 상대표준편차(RSD)값으로 평가하면, GC-PFPD-TD 시스템의 감도가 비교적 강한 경시변화를 보인다는 것을 알 수 있다. 따라서 이러한 분석기법의 시간적 재현성을 확보하기 위해서는 여러 가지 검정노력이 필요한 것으로 사료된다.

• 분석과학
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• 제27권4호
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• pp.201-212
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• 2014

발암성 및 잔류성을 갖는 다환방향족탄화수소(Polycyclic aromatic hydrocarbons, 이하 PAHs)의 법적인 규제가 공산품 함유에로 확장된 현황에서, 본 연구에서는 속슬렛 추출에 의한 전처리 및 GC-MS 분석에 의한 공산품에 함유된 18종 PAHs의 정량 분석법을 확립하고 공산품 4종에서의 18종 PAHs 함유 여부를 분석하였다. GC-MS SIM 크로마토그램의 머무름 시간 및 피크 면적의 정밀도는 각 0.00%~0.05% 및 1.16%~3.69%의 RSD로 측정되었고 각 PAH의 농도 범위 0.3125 mg/L~5.00 mg/L에서 얻은 검정곡선은 상관계수 $R^2$값이 18종 모두 0.999 이상으로 산출되었다. 본 검정곡선을 이용한 18 종 PAHs의 GC-MS 기기분석의 정량 한계는 0.327 mg/L (Benzo[ghi]perylene)~0.464 mg/L (Acenaphthylene)로 산출되었다. 스파이킹에 의한 18종 PAHs의 속슬렛 추출에 의한 회수율은 DCM, 헥세인, 혹은 톨루엔 사용 시 모두 95%~105%로 측정되었고, 이상의 조건에서 국내에서 유통되는 공산품 4종에서 18종 PAHs를 분석한 결과, 3개 시료에서는 Phenanthrene이 정량한계 근방의 소량으로 검출되었고, 망치(손잡이 부분) 시료에서는 Phenanthrene을 비롯한 15종 PAHs가 최대 83.4 mg/kg~최소 8.5 mg/kg 범위로 검출되었다.

• 분석과학
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• 제26권2호
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• pp.142-153
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• 2013

Milbemycin계 속효성 살충제인 lepimectin의 국내 잔류허용기준이 신설 고시됨에 따라 농산물 중 lepimectin 잔류량을 측정하기 위해 고성능 액체크로마토그래프를 이용한 신속, 정확한 분석법을 개발하였다. Lepimectin 잔류물은 메탄올로 추출하여 포화식염수와 디클로로메탄을 이용한 액액분배를 수행하였고, 플로리실로 충진한 유리칼럼 및 아미노프로필 카트리지를 이용하여 두 번의 정제 과정을 거친 후 HPLC-PAD (High performance liquid chromatograph-photodiode array detector)를 통해 기기분석을 수행하였으며, LC-MS (Liquid Chromatograph-Mass Spectrometer)로 재확인하였다. Lepimectin 표준품의 직선성은 lepimectin $A_3$, $A_4$ 모두에서 상관계수($R^2$)가 0.9999로 우수하였다. 개발한 분석법으로 오이, 고추, 현미, 감귤, 감자, 대두에 대한 lepimectin의 회수율을 측정한 결과, 76.0~114.8% 범위로 10% 미만의 표준오차를 나타내었으며, 분석법의 검출한계는 0.005 mg/kg, 정량한계는 0.01 mg/kg이었다. 또한 광주지방식약청, 대전지방식약청의 분석법 검증 결과, 각각 70.3~108.8%, 80.5~95.6%의 회수율과 10% 미만의 표준 오차를 나타내었다. 분석법에 대한 각 실험실의 회수율과 표준오차 및 실험실간 표준 오차($RSD_R$; Relative Standard Deviation on Reproducibility)는 코덱스 기준(CAC/GL 40)에 적합함을 확인하였다. 따라서 본 연구에서 개발된 분석법은 lepimecin 잔류물의 안전관리를 위한 최적의 분석법으로 판단된다.