• 분석과학
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• 제24권5호
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• pp.352-359
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• 2011

용매를 사용하지 않고 반복적으로 막 추출한 후 저온농축과 GC-MS로 물 중 BTEX를 분석하는 방법을 시도하였다. 물로부터 비공성막의 silicone 막을 투과한 BTEX를 He 기체를 통해 $-100^{\circ}C$의 저온 농축장치로 보낸 후 열 탈착과 GC-MS로 분석하였다. 물 시료(30 mL)는 10 mL/min로 흘려주었고, 한 번 추출된 시료는 다시 되돌려서 두 번 더 추출하였다. Benzene에 대한 회수율은 가장 높아 약 80%인 반면에, ethylbenzene과 xylenes에 대한 회수율은 3.5-10%로 낮은 편이었다. 그렇지만, RSD는 모두 10% 미만이었고 검량선의 직선성($r^2$)도 0.9976-0.9997로 높은 편이었으며, 방법검출한계도 1.8 ${\mu}g$/L 이었다. 이 방법은 짧은 추출 시간, 용매의 미사용 및 분석의 편의성의 장점을 갖고 있다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제22권4호
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• pp.370-374
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• 2007

본 논문에서는 테트라사이클린(TCs)계 항생물질 4종(옥시테트라사이클린, 테트라사이클린, 클로르테트라사이클린, 독시사이클린)에 대하여, 액-액 추출 과정을 거쳐서 자외선검출기가 장착된 액체크로마토그래피를 이용하여 계란 중에서 TCs를 효율적으로 분석하는 방법을 확립하였다. 컬럼은 Zorbax Eclipse XDB-C8$(150mm{\times}4.6mm,\;5{\mu}m)$, 이동상 용매는 20 mM oxalic acid(pH 1.5), acetonitrile로 기울기 용리를 사용하였으며, 검출파장은 360 nm로, 그리고 유속은 1.0 ml/min, 주입량은 10 ml로 설정하여 분석하였다. 확립된 분석조건으로, TCs 4종에 대한 표준검정 곡선은 $50-800{\mu}g/kg$의 농도범위에서 상관계수가 0.994이상의 양호한 직선성을 나타내었다. 회수율은 $50-800{\mu}g/kg$의 농도범위에서 79.6-109.3%로, 향상된 추출효율을 나타내었으며, 검출한계는 $30{\mu}g/kg$이었고, 정량한계는 $50{\mu}g/kg$으로서 MRL/4 수준 이하까지는 충분히 검출 가능하였다. 또한, 일내(intra-day)와 일간(inter-day) 정밀도(RSD)는 0.1-10.9%, 1.1-13.7%이었다. 따라서, 확립된 분석방법은 계란 중의 TCs을 효과적으로 분석하는데 이용될 수 있을 것으로 사료된다.

• 한국식품과학회지
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• 제39권3호
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• pp.246-254
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• 2007

본 연구에서는 녹차엽의 채취 시기와 재배지역에 따른 휘발성 향기성분의 종류, 차이, 그리고 변화를 비교하기 위하여 제주와 전남지역에서 재배한 차의 생엽을 시기별로 채취하였다. 녹차엽의 휘발성 향기 성분은 SPME를 사용하여 포집, 흡착하여 GC, GC-MS, GC-O, 그리고 retention time을 이용하여 분리된 성분을 분석, 동정하였다. 녹차엽의 휘발성분의 양은 수분함량을 고려한 건조함량을 기준으로 정량하였다. 수분함량은 생엽이 78-80%, 건조엽이 3.20-4.98% 정도였다. 휘발성 향기성분의 흡착에 사용되는 SPME 방법은 이전의 여러 방법에 비해 분석시간이 짧고 본래의 향이 아닌 방해성분의 생성이 적은 장점이 있다. 본 연구에서 사용한 SPME fiber는 7.4%의 높은 재현성을 가졌으며 표준물질(ethyl n-heptanoate)의 내부표준법에 의한 재현성 결과에서는 불안정한 peak area값(RSD 30.5-98.7%)을 가져 3.47%의 재현성 결과를 가진 외부표준법을 사용하였다. 시기에 따른 휘발성 향기 성분을 비교한 결과, 5월에 채취한 생엽의 휘발량이 가장 많았으며, Group I과 Group II 향기특성의 함량비율이 균형적이었다. 휘발량이 가장 많았던 5월에 채취한 생엽을 제주와 전남의 재배지역으로 구분하여 비교한 결과, 주 성분은 Z-3-hexenal, linalool, E-2-hexenol, n-hexanal, Z-linalool oxide, myrcene, benzyl alcohol이었다. 이러한 결과는 채엽 시기가 녹차의 향기 특성에 영향을 주며, 채엽 시기가 같더라도 지역에 따라 향기가 다른 녹차가 제조될 수 있다는 것을 나타낸다. 본 연구는 녹차를 지역에 따라 구분하는 데에도 도움이 될 것으로 예상된다.

• 대한환경공학회지
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• 제28권6호
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• pp.620-625
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• 2006

본 연구에서는 ICP-DRC/MS를 이용하여 비소(arsenic) 분석의 주요 방해물질인 $^{40}Ar^{35}Cl^+$과 $^{40}Ca^{35}Cl^+$에 의한 간섭의 영향 없이 극미량의 비소를 간편하고 신속하게 측정할 수 있는 방법을 제시하였다. 즉, 반응기체로 산소($O_2$)를 dynamic reaction cell에 도입하여 플라즈마 기체 내부에서 생성된 비소이온($As^+$)과 반응시켜 $AsO^+$를 생성시킨 후 m/z=91을 검출함으로써 기존의 m/z=75($As^+$) 검출방법에 비해 우수한 재현성과 검출한계를 얻을 수 있었다. 반응기체($O_2$)의 양은 0.5 mL/min 일 때 최적조건으로 나타났으며, 검출한계는 $0.02{\mu}g/L$, 정확도(RSD)는 3.4%, 회수율은 96%로 나타났다. 이 분석방법으로 서울시 한강 팔당 본류 유입 지류천에서 채취된 시료 중의 비소를 분석한 결과, $0.53{\sim}1.26{\mu}g/L$의 농도로 나타났으며 우수한 재현성을 나타냈다. 또한 이 방법은 다량의 염소(Cl)나 칼슘(Ca)을 함유한 해수, 식품, 하수 및 폐수 중의 비소 분석에도 유용하게 적용될 수 있으리라 기대된다.

• 분석과학
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• 제14권5호
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• pp.432-441
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• 2001

본 연구에서는 Tenax-GR을 이용한 고체흡착관과 curie-point식 열탈착 장치로 구성된 농축장치와 자동시료채취장치를 short column GC/PID의 주입구에 연결하여 대기압 이하에서 작동되는 자동화된 휴대용 농축-기체 크로마토그래프 시스템을 개발하였다. 이 시스템은 농축-열탈착-분석 및 세정의 3과정이 한 단위로 작동되며 1~2 min 주기로 연속적인 단위조작이 가능하였다. 톨루엔 표준기체로 검토한 농축장치는 $0.405{\sim}4.05mg/m^3$의 농도범위에서 $94.7{\pm}6.6{\sim}103.8{\pm}3.1$의 높은 회수율을 나타냈고, 7% 이내의 RSD로 좋은 재현성을 나타냈다. 4 m의 짧은 모세관 컬럼을 사용한 본 시스템에서는 벤젠, 톨루엔 및 자일렌(BTX)의 혼합표준기체를 30 sec 이내에 신속하게 분리할 수 있었다. 그리고 컬럼출구의 압력이 입구보다 낮은 진공 GC로 작동되기 때문에 일반 GC에 비해 컬럼의 단위길이당 분리능을 높일 수 있었다. 본 시스템의 벤젠, 톨루엔, o-자일렌 표준기체의 검출한계는 각각 41, 49, $472ng/m^3$로 나타났다. 따라서, 본 시스템은 환경대기 중 저농도의 BTX를 수 분 이내의 주기로 연속모니터링하는 장치로 현장에 적용할 수 있을 것이라 생각된다.

• 분석과학
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• 제11권5호
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• pp.353-359
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• 1998

국제 올림픽 위원회에서 금지하고 있는 합성 동화성 스테로이드로서 다양한 생물학적 효과를 나타내고 있는 danazol을 대상으로 androgenic 효과를 확인하기 위해 성인 남자 3명에게 100 mg씩 복용하게 한 후 그들의 소변을 채취하였다. 인체내 대사과정에서 생성되는 주요 대사체인 ethisterone의 배설에 따른 8가지의 내인성 스테로이드들의 배설정도를 GC/MS의 selected ion monitoring(SIM) 방법으로 동시분석 하였다. 그 결과 본실험방법에서 내인성 스테로이드들에 대한 회수율은 71.59%~93.56% 이었으며, within-a day 및 day-to-day 분석에서의 RSD 값은 각각 1.87%~10.48%와 1.32~11.25%이었다. 이때의 검출한계는 $0.01{\sim}0.05{\mu}g/mL$ 이었다. 각각의 내인성 스테로이드들과 ethisterone의 표준물질을 뇨시료에 0.1, 0.5, 1.0, 10, 20 그리고 $50{\mu}g/mL$를 첨가하여 작성한 검정곡선은 전체적으로 상관계수 0.963~0.991의 직선성을 보였다. 따라서 본 실험은 내인성 스테로이드들의 변화를 관찰함으로서 간접적으로 스테로이드 계열의 금지약물 복용여부를 판단할 수 있는 방법으로 매우 유용함을 알 수 있었다.

• Journal of Ginseng Research
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• 제33권1호
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• pp.8-12
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• 2009

진세노사이드 $Rb_1$, $Rg_1$의 경우 인삼의 주요 지표성분으로서 건강기능식품법 등 국내 주요 규격 뿐 만 아니라 Codex 등 국제 규격에서도 주요한 품질지표 인자로 활용되고 있다. 그러나 최근 기술표준원에서 발표한 KS 방법 및 2008년 8월부터 실효된 개정된 건강기능식품법에 제시되어 있는 HPLC를 이용한 $Rb_1$, $Rg_1$ 분석법의 경우 분석시간이 각각 90분, 70분으로 매우 길다는 단점이 있다. 따라서 본 연구에서는 기존에 제시되어 있는 HPLC 방법을 개선하여 진세노사이드 $Rb_1$, $Rg_1$ 및 고려인삼 특이 진세노사이드 겐를 단시간(50분)에 분석할 수 있는 새로운 방법을 개발한 후 개발된 분석법에 대한 평가를 수행하였다. 컬럼은 $\mu$-Bondapak $C_{18}$ column($3.9{\times}300\;mm$, $10{\mu}m$), 이동상 용매는 water, acetonitrile로 기울기 용리를 사용하였으며, 검출파장은 203nm 이동상의 유속은 1.6mL/mm이었으며 분석온도는 $35^{\circ}C$, 시료주입량은 $20{\mu}L$로 설정하여 분석하였다. 확립된 분석조건에서의 각 진세노사이드 머무름 시간(RT)은 $Rg_1$(17.6분), Rf(18.2분), $Rb_1$(39.1분)이었다. 진세노사이드 3종에 대한 표준검정곡선은 $0.01{\sim}1.00\;mg/mL$ 농도범위에서 상관계수가 0.9997 이상의 양호한 직선성을 나타내었다. 회수율은 $0.125{\sim}0.575\;mg/mL$의 농도범위에서 $101.1{\sim}l15.0%$으로 양호하였으며, 일내(intra-day)와 일간 (inter-day) 정밀도(RSD)는 $0.{\sim}2.8%$, $0.7{\sim}3.2%$이었다. 따라서, 확립된 분석방법은 인삼 중의 진세노사이드 $Rb_1$, $Rg_1$, Rf를 신속하고 효과적으로 분석하는데 이용될 수 있을 것으로 사료된다.

• Journal of Ginseng Research
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• 제42권2호
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• pp.149-157
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• 2018

Background: Panax notoginseng leaves (PNL) exhibit extensive activities, but few analytical methods have been established to exclusively determine the dammarane triterpene saponins in PNL. Methods: Ultra-performance liquid chromatography coupled with time-of-flight mass spectrometry (UPLC/Q-TOF MS) and HPLC-UV methods were developed for the qualitative and quantitative analysis of ginsenosides in PNL, respectively. Results: Extraction conditions, including solvents and extraction methods, were optimized, which showed that ginsenosides Rc and Rb3, the main components of PNL, are transformed to notoginsenosides Fe and Fd, respectively, in the presence of water, by removing a glucose residue from position C-3 via possible enzymatic hydrolysis. A total of 57 saponins were identified in the methanolic extract of PNL by UPLC/Q-TOF MS. Among them, 19 components were unambiguously characterized by their reference substances. Additionally, seven saponins of PNL-ginsenosides Rb1, Rc, Rb2, and Rb3, and notoginsenosides Fc, Fe, and Fd-were quantified using the HPLC-UV method after extraction with methanol. The separation of analytes, particularly the separation of notoginsenoside Fc and ginsenoside Rc, was achieved on a Zorbax ODS C8 column at a temperature of $35^{\circ}C$. This developed HPLC-UV method provides an adequate linearity ($r^2$ > 0.999), repeatability (relative standard deviation, RSD < 2.98%), and inter- and intraday variations (RSD < 4.40%) with recovery (98.7-106.1%) of seven saponins concerned. This validated method was also conducted to determine seven components in 10 batches of PNL. Conclusion: These findings are beneficial to the quality control of PNL and its relevant products.

• 대한화학회지
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• 제58권6호
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• pp.535-542
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• 2014

간편하고 효율적이며 친환경적인 시료전처리 방법인 3-상 속빈 섬유 액체상 미량추출법(3-phase HF-LPME) 및 HPLC-UV/Vis를 이용하여 소변 중에 존재하는 테트라사이클린류 항생제 3종(tetracycline, oxytetracycline, chlortetracycline)을 동시에 분석하는 방법을 개발하였다. 분석 물질은 $C_8$ 컬럼($150{\times}3.0mm$, $3{\mu}m$)을 사용하여 기울기 용리법으로 분리되었으며 높은 선택성과 감도를 나타내었다. 시료 전처리를 위한 최적의 실험조건을 확립하였는데, 추출용매로는 heptanal, 추출시간은 60분, 주개 상의 pH는 9.0, 받개 상의 pH는 1.0, 시료의 교반속도는 700 rpm, 추출 시간은 60분이었으며 농축인자는 5.6~22.3이었다. 검출한계와 정량한계는 각각 $0.08{\sim}0.8{\mu}g/mL$와 $0.4{\sim}1.6{\mu}g/mL$이었으며, $0.1{\sim}32{\mu}g/mL$ 농도범위의 검정곡선은 좋은 직선성($R^2$ >0.995)과 정밀도(1.3~9.1 RSD %) 및 정확도(84~118%)를 나타냈다.

• 대한화장품학회지
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• 제40권1호
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• pp.37-44
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• 2014

화장품에 사용되는 방부제로는 가격이 저렴하고 방부효과가 좋은 파라벤류, 페녹시에탄올 및 클로로페네신 등이 일반적으로 사용된다. 하지만, 최근들어 이들 방부제가 독성과 피부 자극을 유발할 수 있다는 소비자들의 인식으로 인하여 항균 작용이 있는 직쇄상 1,2-알칸디올로 대체되고 있는 추세이다. 하지만, 항균 작용의 직쇄상 1,2-알칸디올도 피부에 자극을 줄 수 있어 제한적으로 사용되어야 하므로 화장품 내 함량을 관리하는 것이 중요하다. 본 실험에서는 가스크로마토그래피 불꽃이온화검출기(GC/FID)를 이용하여 화장품에서 3종의 직쇄상 1,2-알칸디올류 중, 1,2-pentanediol, 1,2-hexanediol, 1,2-octanediol을 동시 분석하였다. 분석법 Validation 결과 특이성을 확인할 수 있었고, 3종의 직쇄상 1,2-pentanediol, 1,2-hexanediol, 1,2-octanediol의 검량선은 $100{\sim}1,200{\mu}g/g$의 농도 범위에서 상관계수가 0.999 이상의 양호한 직선성을 나타내었다. 검출한계(LOD)와 정량한계(LOQ)는 각각 31, 40, $19{\mu}g/g$와 98, 108, $57{\mu}g/g$로 나타났다. 화장품 내 함량에 대한 정밀성(반복성)은 2.0% 이하의 상대표준편차(% RSD)를 나타냈고, 정확성(회수율)은 99.3 ~ 103.3%, 99.4 ~ 106.7%, 97.5 ~ 107.3%로 각각 나타났다. 따라서 화장품 내에서 3종의 1,2-알칸디올류의 동시 분석이 가능함을 알 수 있었다. 본 시험법은 3종의 1,2-알칸디올류를 화장품에서 정확하게 정량하는데 활용될 수 있을 것이다.