In this study, 5 um sized $ZrSiO_4$ was ground to 1.9 um, 0.3 um, and 0.1 um sized powders by wet high energy milling process, and the sintering characteristics were observed. Pure $ZrSiO_4$ itself can-not be sintered to these levels of theoretical density, but it was possible to sinter $ZrSiO_4$ powder of nano-scale size of, -0.1 um to the theoretical density and to lower the sintering temperature for full density. Also, the decomposition of $ZrSiO_4$ with a size in the micron range resulted in the formation of monoclinic $ZrO_2$; however, in the nano sized range, the decomposition resulted in the tetragonal phase of $ZrO_2$. So, it was possible to improve the sintering characteristics of nano-sized $ZrSiO_4$ powders.
[ $Nb/MoSi_2-ZrO_2$ ] laminate composites have been successfully fabricated by alternately stacking $MoSi_2-ZrO_2$ powder layer and Nb sheet, followed by hot pressing in a graphite mould. The fabricating parameters were selected as hot press temperatures. The instrumented Charpy impact test was carried out at the room temperature in order to investigate the relationship between impact properties and fabricating temperatures. The interfacial shear strength between $MoSi_2-ZrO_2$ and Nb, which is associated with the fabricating temperature and the growth of interfacial reaction layer, is also discussed. The plastic deformation of Nb sheet and the interfacial delamination were macroscopically observed. The $Nb/MoSi_2-ZrO_2$ laminate composites had the maximum impact value when fabricated at 1623K, accompanying the increase of fracture displacement and crack propagation energy. The interfacial shear strength of $Nb/MoSi_2-ZrO_2$ laminate composites increased with the growth of interfacial reaction layer, which resulted from the increase of fabricating temperature. there is an appropriate interfacial shear strength for the enhancement of impact value of $Nb/MoSi_2-ZrO_2$ laminate composites. A large increase of interfacial shear strength restrains the plastic deformation of Nb sheet.
Fibers of ZrO2-SiO2 system were prepared from the hydrolysis and condensation of Si(OC2H5)4 and Zr(OnC3H7)4 with different H2O/alkoxide molar ratios. It was found that fibers could be drawn in the viscosity range of 1~100 poise from HCl catalyzed solutions with lower water contents of the mole ratio H2O/alkoxide, r 2. The fibrous gels were converted into the corresponding oxide glass fibers by heating at 80$0^{\circ}C$. Mechanical test was performed on E, A and 20ZrO2-80SiO2 glass fibers reinforced cement in order to investigate the flexural strength. The flexural strength value of 20ZrO2-80SiO2 glass fibers reinforced cement was greater than those of E and A. The chemical durability of the fibers in alkaline solutions increased with ZrO2 content. The weight loss due to the corrosion by 2N-NaOH solutions at $25^{\circ}C$ for 160 hours was about 0.31$\times$10-2 mg/dm2 for the 20ZrO2-80SiO2 glass fibers, which was superior to that of Vycor glass.
Zircon has excellent thermal, chemical, and mechanical properties, but it is hard to make a dense sintered product because of dissociation during the sintering process. This study analyzes how the addition of $SiO_2$ and $Al_2O_3$ affects the mechanical properties of sintered zircon, particularly in regards to reducing the thermal dissociation and improving the mechanical properties of $ZrSiO_4$. Zircon specimens containing different amounts of $SiO_2$ and $Al_2O_3$ were prepared and sintered to observe how the mechanical properties of $ZrSiO_4$ changed according to the differing amount of $SiO_2$ and $Al_2O_3$. The $ZrSiO_4$ that was used for the starting material was ground by ball mill to an average particle size of 3 ${\mu}m$. The $SiO_2$ and $Al_2O_3$ that was used for additives were ground to an average particle size of 3 ${\mu}m$ and 0.5 ${\mu}m$, respectively. Adding $SiO_2$ resulted in transformation in the liquid phase at high temperatures, which had little effect on suppressing the thermal dissociation but enhanced the mechanical properties of $ZrSiO_4$. When $Al_2O_3$ was added, the mechanical properties of $ZrSiO_4$ decreased due to the formation of pores and abnormal grains in the microstructure of the sintered zircon.
Nasigels of composition Na0.75Zr2PSi2O12 and Na3Zr2PSi2O12 have been synthesized by the sol-gel technique using metal alkoxide precursors. The monolithic dry gels of Na0.75Zr2PSi2O12 with no crack have been prepared by the control of the shrinkage rte, but gels of Na3Zr2PSi2O12 were impossible to prepare without cracking. The gels treated up to 80$0^{\circ}C$ led to the formtion of glass but the glasses were converted to the crystalline phases at above this temperature. Crystaline phases precipitated from the Na0.75Zr2PSi2O12 glass were NASICON-like phase, Na2Si2O5, and free Zirconia. Phase that precipitated from the Na3Zr2PSi2O12 was only rhombohedral NASICON. For Na0.75Zr2PSi2O12 gels, framework of PO4 tetrahedra and SiO4(PO4) tetrahedra formed at low temperature but changed to that of SiO4 and SiO4(PO4) tetrahedras as it were crystallized. In the case of Na3Zr2PSi2O12 gel, framework of isolated PO4 and SiO4 tetrahedras formed at low temperature but changed to SiO4(PO4) tetrahedra framework which usually formed in the NASICON crystal after crystallization at high temperature. The gels treated up to 80$0^{\circ}C$ contained the residual water. The ionic conduction was attributed to the motion of proton and Na+ ion at low (up to 150~20$0^{\circ}C$) and high temperatures, respectively. As the temperature of heat treatment increased, ionic conductivity gradaully increased with the extent of precipitation of crystalline phase.
The effect of content of $Al_2O_3+Y_2O_3$ sintering additives on the densification behavior, mechanical and electrical properties of the pressureless-sintered $SiC-ZrB_2$ electroconductive ceramic composites was investigated. The $SiC-ZrB_2$ electroconductive ceramic composites were pressurless-sintered for 2 hours at 1,700[$^{\circ}C$] temperatures with an addition of $Al_2O_3+Y_2O_3$(6 : 4 mixture of $Al_2O_3$ and $Y_2O_3$) as a sintering aid in the range of $8\;{\sim}\;20$[wt%]. Phase analysis of $SiC-ZrB_2$ composites by XRD revealed mostly of $\alpha$-SiC(6H), $ZrB_2$ and In Situ YAG($Al_5Y_3O_{12}$). The relative density, flexural strength, Young's modulus and vicker's hardness showed the highest value of 89.02[%], 81.58[MPa], 31.44[GPa] and 1.34[GPa] for $SiC-ZrB_2$ composites added with 16[wt%] $Al_2O_3+Y_2O_3$ additives at room temperature respectively. Abnormal grain growth takes place during phase transformation from $\beta$-SiC into $\alpha$-SiC was correlated with In Situ YAG phase by reaction between $Al_2O_3$ and $Y_2O_3$ additive during sintering. The electrical resistivity showed the lowest value of $3.l4{\times}10^{-2}{\Omega}{\cdot}cm$ for $SiC-ZrB_2$ composite added with 16[wt%] $Al_2O_3+Y_2O_3$ additives at 700[$^{\circ}C$]. The electrical resistivity of the $SiC-TiB_2$ and $SiC-ZrB_2$ composite was all negative temperature coefficient resistance (NTCR) in the temperature ranges from room temperature to 700[$^{\circ}C$]. Compositional design and optimization of processing parameters are key factors for controlling and improving the properties of SiC-based electroconductive ceramic composites.
The present study investigated the influence of the content of $Al_2O_3+Y_2O_3$ sintering additives on the microstructure, mechanical and electrical properties of the pressureless-sintered $SiC-ZrB_2$ electroconductive ceramic composites. Phase analysis of composites by XRD revealed mostly of ${\alpha}-SiC(4H),\;ZrB_2,\;{\beta}-SiC(15R)$ and In Situ $YAG(Al_5Y_3O_{12})$. The relative density and the flexural strength showed the highest value of 86.8[%] and 203[Mpa] for $SiC-ZrB_2$ composite with an addition of 8[wt%] $Al_2O_3+Y_2O_3$ as a sintering aid at room temperature respectively. Owing to crack deflection and crack bridging of fracture toughness mechanism, the fracture toughness showed 3.7 and $3.6[MPa{\cdot}m^{1/2}]\;for\;SiC-ZrB_2$ composites with an addition of 8 and 12[wt%] $Al_2O_3+Y_2O_3$ as a sintering aid at room temperature respectively. Abnormal grain growth takes place during phase transformation from ${\beta}-SiC\;into\;{\alpha}-SiC$ was correlated with In Situ YAG phase by reaction between $Al_2O_3\;and\;Y_2O_3$ additives during sintering. The electrical resistivity showed the lowest value of $6.5{\times}10^{-3}[({\Omega}{\cdot}cm]$ for the $SiC-ZrB_2$ composite with an addition of 8[wt%] $Al_2O_3+Y_2O_3$ as a sintering aid at room temperature. The electrical resistivity of the $SiC-ZrB_2$ composites was all positive temperature coefficient(PTCR) in the temperature ranges from $25[^{\circ}C]\;to\;700[^{\circ}C]$. The resistance temperature coefficient showed the highest value of $3.53{\times}10^{-3}/[^{\circ}C]\;for\;SiC-ZrB_2$ composite with an addition of 8[wt%] $Al_2O_3+Y_2O_3$ as a sintering aid in the temperature ranges from $25[^{\circ}C]\;to\;700[^{\circ}C]$. In this paper, it is convinced that ${\beta}-SiC$ based electroconductive ceramic composites for heaters or ignitors can be manufactured by pressureless sintering.
Monolithic gels in the ZrO2-SiO2 system containing up to 30 mol% ZrO2 were prepared from the mixed solutions of Zr(O.nC3H7)4 and partially prehydrolyzed Si(OC2H5)4 (Tetraethyl orthosilicate) by the sol-gel method. The effect of parameters such as the hydrolysis temperature, the amount of water and HCl on the hydrolysis condensation process was investigated and the obtained gels were studied by the IR spectra and TG-DTA. The results showed that the gelation time becomes shorter with increasing content of HCl, H2O and gelation temperature, and that the polymerization was more easily completed with the higher water volume causing the elimination of unreacted organic groups.
Yttria-bismuth-stabilized zirconia was investigated with respect to the amount of $Bi_2O_3$ addition in the ran-ge of 0.5~5mol% to the base composition of $(ZrO_2)_{0.92}(Y_2O_3)_{0.08}.Bismuth was introduced into the ma-terial with $Bi_2O_3-SiO_2$ glasses in order to reduce the evaporation of components. The sinterbility evaporation of components phase formation and microstructure were evaluated depending on the amount of $Bi_2O_3-SiO_2$ glass addition. Two probe A. C conductivity measurement was subjected to all the specimens and the result was discussed on the possible substitution of $Bi^{3+}$ for $Zr^{4+}$ and interistial $Si^{4+}$ in the fluorite structure of zirconia crystal there-upon the possible change in the capability of oxygen transference within the material. It was found that the addition of $Bi_2O_3$ could improve the sinterbility of material very much while not so much.oxygen sensing material suitable for relative low temperature firing.
To investigate the possibility of the $ZrO_2$ buffer layer as the insulator for the Metal-Ferroelectric-Insulator-semiconductor (MFIS) structure, $ZrO_2$ and $SrBi_2Ta_2O_9$ (SBT) thin films were deposited on the P-type Si(111) wafer by the R.F. magnetron-sputtering method. According to the process with and without the post-annealing of the $ZrO_2$ buffer layer and SBT thin film, the diffusion amount of Sr, Bi, Ta elements show slight difference through the Glow Discharge Spectrometer (GDS) analysis. From X-ray Photoelectron Spectroscopy (XPS) results, we could confirm that the post-annealing process affects the chemical binding condition of the interface between the $ZrO_2$ thin film and the Si substrate. Compared to the MFIS structure without the post-annealing of the $ZrO_2$ buffer layer, memory window value of MFlS structure with post-annealing of the $ZrO_2$ buffer layer were considerably improved. The window memory of the Pt/SBT (260 nm, $800^{\circ}C)/ZrO_2$ (20 nm) structure increases from 0.75 to 2.2 V under the applied voltage of 9 V after post-annealing.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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