ZnO는 출발물질인 황산아연과 알칼리 침전제인 NaOH와 Na2CO3에 의해 생성된 아연 중간생성물의 변이 거동과 결정화 조건에 따라 제조하였다. ZnO 결정화를 위해 아연 중간생성물인 Zn4(OH)6SO4·H2O, Zn5(OH)6(CO3)2·H2O를 각각 400℃, 800℃에서 1시간 하소하였고, 하소 온도는 열중량 분석을 기반으로 하였다. 아연 중간생성물인 Zn4(OH)6SO4·H2O은 400℃에서 Zn4(OH)6SO4·H2O, ZnO 결정상이 혼재됨을 확인하였고, 800℃에서 완전히 열분해되어 순수한 ZnO만 형성되었다. Na2CO3와 반응하여 생성된 아연 중간생성물인 Zn5(OH)6(CO3)2·H2O는 400℃ 이상에서 완전한 ZnO의 결정상을 확인하였다. Na2CO3와 반응을 통해 상대적으로 낮은 하소 온도에서 나노 입자의 ZnO를 합성할 수 있었다.
This study was conducted to research the formation and the color development of CoO-ZnO-Fe2O3-TiO2-SnO2 system for the purpose of synthesizing the spinel pigments which are stable at high temperature. After preparing CoO-ZnO-Fe2O3, in which CoO causes the color, as a basic composition, $\chi$CoO.(1-$\chi$)ZnO.Fe2O3 system, $\chi$CoO.(1-$\chi$)ZnO.TiO2 system and $\chi$CoO.(1-$\chi$)ZnO.SnO2 system were prepared with $\chi$=0, 0.2, 0.5, 0.7, 1.0 mole ratio respectively. The manufacturing was carried out at 128$0^{\circ}C$ for 90 minutes. These specimens were analyzed by the reflectance measurement and the X-ray diffraction analysis and the results were summarized as follows: 1. All of the specimens formed the spinel structure and were colored with stable yellow or blue. 2. As the content of CoO and Fe2O3 in the specimens being increased, the reflectance of each specimen was measured becoming lower and the colors were changed from yellow to greyish blue and from blue to dark blue. 3. As the substituting amount of Co2+ ion for Zn2+ ion in $\chi$CoO-ZnO-TiO2-SnO2 system being increased, the colors were changed from blue to greyish blue. The colors were changed from yellow to grayish green owing to the tetrahedral Co2+ ions being increased, the octahedral Co2+ ions being decreased with increasing the amount of Sn4+ ions. 4. CoO-ZnO-Fe2O3-TiO2-SnO2 system, in which Zn2+ was substituted with Co2+ and Fe3+ was substituted with Ti4+ and Sn4+, easily formed the spinel structure without regard to the amount of substitution or the ion owing to the selectivity of the coordination number: 4 of Zn2+, 4 of Co2+, 6 of Fe3+ or 6 of Ti4+ and Sn4+.
본 연구는 계층적 구조를 갖는 중공형 $ZnCo_2O_4$ 나노 섬유를 전기방사공정 및 후 열처리 공정을 통해 합성했다. 용액에 polystyrene (PS) 나노비드를 첨가하여 방사된 섬유는 열처리 과정을 통해 PS가 제거됨으로써 구조체 내 기공이 균일하게 생성되었으며 이는 구조체 내로 열 전달 및 가스의 침투를 원활히 함으로써 계층적 구조를 갖는 중공형 $ZnCo_2O_4$ 나노 섬유가 합성될 수 있었다. 계층적 구조를 갖는 중공형 $ZnCo_2O_4$ 나노 섬유를 리튬 이차전지의 음극활물질로 적용한 결과, $1.0A\;g^{-1}$의 높은 전류밀도에도 불구하고 300 사이클 동안 $815mA\;h\;g^{-1}$ ($646mA\;h\;cm^{-3}$)의 높은 가역 용량을 유지했다. 반면 $ZnCo_2O_4$ 나노 분말은 300 사이클 후 $487mA\;h\;g^{-1}$ ($450mA\;h\;cm^{-3}$)의 방전 용량을 나타냈다. 계층적 구조를 갖는 중공형 $ZnCo_2O_4$ 나노 섬유의 우수한 리튬 저장 특성은 중공 구조 및 섬유 표면을 구성하는 $ZnCo_2O_4$ 나노결정에 기인한 결과이다. 본 연구에서 제안한 계층적 구조를 갖는 중공형 나노 섬유 구조체는 다양한 금속 산화물로 확장 적용이 가능하며 에너지 저장 분야를 포함한 여러 분야에 응용 가능하다.
Nanorod ZnO and spherical nano ZnO for gas sensors were prepared by hydrothermal reaction method and hydrazine method, respectively. The nano-ZnO gas sensors were fabricated by a screen printing method on alumina substrates. The gas sensing properties were investigated for hydrocarbon gas. The effects of Co concentration on the structural and morphological properties of the nano ZnO:Co were investigated by X-ray diffraction and scanning electron microscope (SEM), respectively. XRD patterns revealed that nanorod and spherical ZnO:Co with a wurtzite structure were grown with (100), (002), (101) peaks. The sensitivity of nanorod and spherical ZnO:Co sensors was measured for 5 ppm $CH_4$ and $CH_3CH_2CH_3$ gas at room temperature by comparing the resistance in air with that in target gases. The highest sensitivity to the $CH_4$ and $CH_3CH_2CH_3$ gas of spherical nano ZnO:Co sensors was observed at Co 6 wt%. The spherical nano ZnO:Co sensor exhibited a higher sensitivity to hydrocarbon gas than nanorod ZnO.
$Zn_{1-x}Co_x$ Zeolitic Imidazolate Framework-8(ZIF)(x = 0~0.05)를 2-methylimidazole을 사용하여 $Zn^{2+}$와 $Co^{2+}$를 공침시켜 합성하고, 이를 $600^{\circ}C$에서 2시간 열처리하여 순수한 ZnO 나노입자와 Co가 도핑된 ZnO 나노입자를 합성했다. x가 < 0.05일 경우, 2-methylimidazole 링커가 $Zn^{2+}$ 및 $Co^{2+}$ 모두에 강하게 배향되어 균질한 Zn/Co ZIFs가 합성되었으며, 열처리를 통해 Co가 균일하게 도핑된 ZnO를 합성할 수 있었다. 반면, $x{\geq}0.05$일 때는 불균질한 Zn/Co ZIFs가 합성되었으며, 열처리 이후 $Co_3O_4$ 이차상이 형성되었다. 합성된 나노입자들에 대한 가스감응특성 평가 결과, 3 at%의 Co가 도핑된 ZnO 센서는 순수한 ZnO와는 달리 trimethylamine에 대해 고감도, 고선택적 가스감응특성을 나타냈다. 본 연구의 bimetallic ZIF 유도 산화물 나노복합체 합성방법은 고성능 가스센서를 설계하는데 활용될 수 있을 것으로 기대된다.
(1-4x)Bi1.5Zn1.0Nb1.5O7-3xBi2Zn2/3Nb4/3O7-2xLiZnNbO4(x=0.03-0.21) 조성의 새로운 저온 동시 소성 세라믹(LTCC) 유전체는 Bi1.5Zn1.0Nb1.5O7-xLi2CO3(x=0.03-0.21) 혼합물을 850℃~920℃에서 4 시간 반응성 액상소결(reactive liquid phase sintering)을 하여 제조하였다. 소결이 진행되는 동안 Li2CO3는 Bi1.5Zn1.0Nb1.5O7과 반응하여 Bi2Zn2/3Nb4/3O7과 LiZnNbO4를 생성하였고 얻어진 소결체의 상대 소결밀도는 이론 밀도의 96% 이상이었다. 초기 Li2CO3 함량(x)을 조절하여 최종 소결체내에 존재하는 Bi1.5Zn1.0Nb1.5O7, Bi2Zn2/3Nb4/3O7 및 LiZnNbO4 상의 상대적인 함량을 제어함으로써 높은 유전율(εr), 낮은 유전손실(tan δ) 및 NP0 특성(TCε ≤ ±30 ppm/℃)의 유전율 온도계수(TCε)를 갖는 유전체를 개발할 수 있었다. Li2CO3의 첨가가 x=0.03 mol에서 x=0.15 mol로 증가함에 따라 얻어진 복합체 내의 Bi2Zn2/3Nb4/3O7와 LiZnNbO4의 부피 분율은 증가하였고, Bi1.5Zn1.0Nb1.5O7의 부피 분율은 감소하였다. 그 결과 복합체의 유전율(εr)은 148.38에서 126.99로 유전손실(tan δ)은 5.29×10-4에서 3.31×10-4로 그리고 유전율 온도계수(TCε)는 -340.35 ppm/℃에서 299.67 ppm/℃로 변화되었다. NP0 특성을 갖는 유전체는 Li2CO3의 함량이 x=0.09일 때 얻을 수 있었고, 이 때의 유전율(εr)은 143.06, 유전손실(tan δ)값은 4.31×10-4, 그리고 유전율 온도계수(TCε)값은 -9.98 ppm/℃ 이었다. Ag전극과의 화학적 호환성 실험은 개발된 복합 재료는 Ag 전극과 동시 소성 과정에서 전극과 반응이 없음을 보여주었다.
본 연구에서는 다섯 종의 씨앗(춘채, 아욱, 양배추, 배추, 당근)을 이용하여 금속산화물 나노입자(CuO, NiO, Fe2O3, Co3O4, TiO2, ZnO)들이 씨앗발아와 발아지수에 미치는 영향을 조사하였다. CuO, ZnO, NiO 나노입자는 씨앗 활성에 뚜렷한 독성 영향을 나타내었으며, 나노입자종류에 따라 상이한 민감도를 나타내었다. 각 나노입자에 대한 독성순서(EC50 범위)는 다음과 같다: CuO 6~27 mg/L > ZnO 16~86 mg/L > NiO 48~112 mg/L. 나머지 조사 대상 나노입자인 Co3O4, TiO2, Fe2O3은 최대 1,000 mg/L 높은 농도 노출에도 뚜렷한 영향을 나타내지 않았다. 씨앗별 상이한 민감도를 나타내었으며, 가장 민감한 종인 아욱의 씨앗발아 EC50은 CuO 5.5 mg/L ZnO 16.4 mg/L, NiO 53.4 mg/L로 조사되었다. 씨앗별 나노입자에 대한 독성 영향은 CuO > ZnO > NiO > Fe2O3 ≈ Co3O4 ≈ TiO2 나타났으나, 당근씨앗은 NiO [EC50 80.4(71.41~90.54) mg/L]와 ZnO [EC50 85.8(69.31~106.29) mg/L]가 유사한 독성을 나타내었다.
In this study, we investigated the crystal defects and grain boundary properties in a ZZCCC ($ZnO-Zn_2BiVO_6-Co_3O_4-Cr_2O_3-CaCO_3$) varistor, with the liquid-phase sintering aid $Zn_2BiVO_6$ developed by our laboratory. The ZZCCC varistor sintered at $1,200^{\circ}C$ exhibited excellent nonlinear current-voltage characteristics (${\alpha}=63$), with oxygen vacancy ($V_o^*$ ; 0.35 eV) as a main defect, and an apparent activation energy of 1.1 eV with an electrically single grain boundary. Therefore, among the various additives to improve the electrical properties of ZnO varistors, if $Zn_2BiVO_6$ is used as a liquid phase sintering aid, it will be ideal to use Co for the oxygen vacancy and Ca for the electrically single grain boundary. This will allow the good properties of ZnO varistors to be maintained up to high sintering temperatures.
본 연구는 ZnO-Bi2O3-Co3O4-MnCo3-Cr2O3-Sb2O3를 기본 조성으로 하여 Sb2O3 첨가량(0-0.09mol%) 변화에 따른 grain size와 미세구조 특성을 고찰하고자 하였다. Sb2O3가 첨가되지 않은 조성은 이상 입자 성장에 의해 거대한 ZnO grain이 생성되었으며, Sb2O3를 첨가한 조성은 Zn7Sb2O12 spinel상 생성으로 입자 성장이 억제되어 이상입자 성장이 관찰되지 않았다. Sb2O3 첨가량 증가에 따라 ZnO grain size가 현격하게 감소하였으며 그 미세구조는 조밀하고 균일한 크기의 grain분포를 나타내었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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