• 한국결정성장학회지
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• 제1권1호
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• pp.107-116
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• 1991

초음파 진동자를 사용 분무 열분해시켜 $Pb(NO_3)_2$와 $TiO(NO_3)_2$ 용액으로부터 $PbTiO_3$ 미분말을 합성하고 미립자의 특성을 조사하였다. 또한 미립자 형성과정을 같은 방법으로 합성되어 문헌에 보고된 $BaTiO_3$, $ZrO_2$, ZnO 등의 미립자 형성과정과 비교 검토하였다.

• 한국세라믹학회지
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• 제40권9호
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• pp.902-908
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• 2003

Au/TiO$_2$ core-shell 구조 나노 미립자가 졸-겔법에 의해서 제조되었고, TiO$_2$ shell의 형상과 결정성이 TEM과 UV-Vis. absorption spectrometer에 의해서 조사되었다. Au/TiO$_2$ core-shell 나노 미립자는 Au 콜로이드 에탄올 수용액 중에서 TOAA(Titanium Oxide Acethylacetonate)의 가수분해에 의해 합성될 수 있었다. Au 나노 미립자의 표면에 형성된 TiO$_2$ shell의 두께는 약 1 nm이었다. TiO$_2$ shell의 결정성을 조사하기 위하여. TiO$_2$가 피복된 Au 콜로이드 에탄올 용액에 254 nm의 자외선과 $^{60}$Co의 방사선을 조사하였다. Au 나노 미립자의 surface plasmon 현상은 방사선이 조사되었을 때만 나타났고, 이 결과로부터 TiO$_2$ shell은 비정질 상태임을 알 수 있었으며, Au의 분산성 향상을 위해 표면에 처리된 MUA(Mercaptoundecanoic Acid)층은 전자의 이동을 방해하는 장애물로 작용하지 않음을 확인할 수 있었다.

• 한국결정성장학회지
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• 제8권1호
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• pp.49-54
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• 1998

수열법에 의하여 $BaTiO_3$ 미립자를 합성하였다. 출발원료로는 $TiO_2$와 $Ba(OH)_2{\cdot}8H_2O$를 사용하고 과량의 $Ba(OH)_2{\cdot}8H_2O$를 투입함으로써 증류수만을 용매로 사용하여 $150^{\circ}C$의 저온에서 BaTiO3 미립자를 합성할 수 있었다. 합성된 입자의 형태는 구형에 가까운 부정형이었으며, 입자의 크기는 합성온도 및 Ba/Ti 원자비에 따라 변화되었다.

• 공업화학
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• 제8권2호
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• pp.301-307
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• 1997

응집이 없는 단분산의 $SiO_2/TiO_2$ 복합 미립자를 얻기 위하여 $TiO_2$seed가 분산되어 있는 에탄올 수용액과 TEOS (Tetraethyl Orthosilicate)를 에탄올에 녹인 용액을 혼합하여 $TiO_2$ 주위에서 TEOS가 가수분해 및 축합 반응이 일어나도록 유도하여 복합 미분말을 제조하였다. 촉매로 암모니아를 사용하였고, 반응온도는 실온이었다. 반응변수는 TEOS의 농도, 암모니아의 농도, $TiO_2$ seed의 크기 및 양이었다. 응집이 없는 복합 미립자를 얻기 위한 최적조건은 [TEOS]=0.3M, [$NH_4OH$]=0.7M, $TiO_2$ seed의 크기가 200~300 nm이었고, 이때 $0.8{\sim}0.9{\mu}m$의 입자크기를 갖는 복합입자를 얻을 수 있었다.

• 한국세라믹학회지
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• 제36권11호
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• pp.1163-1168
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• 1999

• 한국결정성장학회지
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• 제9권1호
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• pp.23-28
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• 1999

Au 미립자가 분산된 $TiO_{2}$ 박막을 졸겔담금법과 열처리공정으로 실리카 유리기판위에 제조하였다. $TiO_{2}$ 박막제조는 titanium tetraisopropoxide-EtOH-HCl-$H_{2}O$-hydrogen tetrachloroaurat (III) tetrahydrate계를 이용하였다. 고농도로 Au 화합물을 함유하면서 투명한 코팅용액을 형성하는 조건을 검토하였다. Au 금속미립자의 크기를 조절하기 위하여 광환원공정을 채택하였다. UV 조사에 따른 Au 입자의 변화와 $TiO_{2}$ 매트릭스의 상전이과정을 XRD, SEM, TEM and UV-visible spectrophotometer로 관찰하였다. 분산제로서 CPCl (Cetylpyridinium chloride monohydrate)의 효과를 평가하였다.

• 한국재료학회:학술대회논문집
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• 한국재료학회 2003년도 추계학술발표강연 및 논문개요집
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• pp.29-29
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• 2003

• 대한화장품학회지
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• 제25권1호
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• pp.37-54
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• 1999

분체 특성으로 매끄러운 사용감과 피부 부착력이 우수하며 판상의 체질안료보다 유동성이 큰 실리카 미립자를 제조하기 위해 실리카 조대입자의 제조와 이의 다단계 분쇄 공정을 이용하여 여러 층의 terrace를 가지고 있는 판상 체질안료의 표면과 다른 평골한 표면 상태의 평탄면을 가지는 실리카 미립자를 제조하였다 여기에서 제조된 실리카 단일 입자를 모입자로 사용함으로써 이산화티탄의 균일침전반응법에 의해 제조된 복합입자는 평탄면을 가지게 되어 유동성의 조절과 부착력의 조절에 의해 도포 층이 균일하게 형성되는 분체 특성을 가지고 있다 본 실험에서 가장 적합한 침전 반응의 조건은 요소농도가 0.2~0.3mol/$\ell$이고 황산농도가 0.3~O.4mol/$\ell$이고 황산티타닐의 농도가 0.007~0.015mol/$\ell$며, 반응온도는 60~8$0^{\circ}C$였다 이와 같은 균일 침전 반응의 조건에 따라 초미립자상 이산화티탄의 피복량과 피복된 초미립자의 입경을 제어함으로써 분체의 광학적 특성을 조절하였고, 그 결과 피부 도포 시 피부색에서 600nm이상의 장파장 영역에서 반사율을 증가시켜 강한 피부색 tone을 표현할 수 있도록 하였다.

• 공업화학
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• 제23권3호
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• pp.293-296
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• 2012

항균 활성도를 조사하기 위해 이산화티탄미립자 표면에 나노메탈(Au, Ag)을 균일하게 도핑한 나노복합체($Ag-TiO_2,\;Au-TiO_2,\;Ag-TiO_2$@$TiO_x$)를 초음파환원법과 졸-겔 법으로 제조하였다. 이렇게 제조된 나노메탈-이산화티탄 복합체의 항균 활성도는 고체배지 표면에 나노복합체와 함께 E. coli를 도말하여 $37^{\circ}C$에서 배양한 후 생존된 콜로니 개수의 측정을 통해서 이루어졌다. 나노복합체의 초기 항균 효율은 나노메탈이 도핑된 이산화티탄미립자($Ag-TiO_2,\;Au-TiO_2,\;Ag-TiO_2$@$TiO_x$)) 복합체가 도핑하지 않은 이산화티탄미립자($TiO_2$)에 비해 높은 항균 효율을 나타내주었다. 이후, 나노복합체를 $4^{\circ}C$에서 보관 후 장기보관에 따른 항균특성을 비교해본 결과, 나노메탈만 도핑된 복합체($Ag-TiO_2,\;Au-TiO_2$)보다는 $Ag-TiO_2,$의 표면을 다시 산화티탄막으로 코팅한 복합체($Ag-TiO_2$@$TiO_x$)의 항균특성이 오랫동안 유지되는 것을 알수 있었다. 이는 산화티탄막으로 다시 코팅한 $Ag-TiO_2$@$TiO_x$의 경우에 Ag 나노메탈의 산화방지 및 나노복합체의 콜로이드 안정성 향상이 이루어졌기 때문으로 사료된다.

• 한국결정성장학회:학술대회논문집
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• 한국결정성장학회 1996년도 제11차 KACG 학술발표회 Crystalline Particle Symposium (CPS)
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• pp.219-222
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• 1996

수열법은 밀폐용기중에서 10$0^{\circ}C$이상의 가열, 가압된 수용액이 반응에 관여하는 것으로써, 수정, CaCO3, AlPO4, GaPO4 등과 같은 단결정의 육성 뿐만 아니라 균일분산계로부터 균일한 결정성의 미립자 합성에도 폭넓게 이용되고 있다. 세라믹분말의 합성에 있어서, 이 방법은 특히 형상, 입자크기의 제어가 용이할 뿐만 아니라 고상법, 졸-겔법, 공침법에서와 같은 열처리, 분쇄과정이 필요없기 때문에 고순도의 초미립자를 얻을 수 있는 장점이 있다. 근년 미국, 일본에서는 수열법을 이용한 유전, 압전체 등 세라믹분말의 일부가 공업적인 규모로 대량 생산되고 있다. 그러나 이에 대한 국내 기술은 아직 초기단계에 이르고 있는 실정이다. 따라서 본 연구실에서는 수열법에 의한 단결정 육성 (예; 자수정, CaCO3, AlPO4, GaPO4, KTP, Emerald 등), 박막제조 (예; GaP, PbTiO3, BaTiO3 등), 정제 (고령토, 장석, 도석 등), 원석처리 (진주, 인공 emerald, 비취 등) 그리고 각종 세라믹분말의 합성 등과 같은 다양한 기반기술의 축적과 동시에 공업화에 대응한 수열장치를 위하여 반응용기의 대형화, 엄밀한 밀폐방식, 실용적인 수열조건 등을 개발해 오고 있다. 본 발표에서는 현재까지의 연구개발 내용 중에서 결정성 미립자에 관련한 세라믹분말의 합성에 대한 일부의 결과들을 보고한다. 일반적으로 수열장치는 전기로, 반응용기, 온도 및 압력제어계 등을 기본으로 하고 있으며 시판용의 대부분이 교반기가 부착된 수직형 (vertical type)이다. 이와 같은 방식에 있어서는 엄밀한 밀폐가 곤란, 반응온도의 한계성 (25$0^{\circ}C$ 이하), 증진율의 한계성 (소량생산) 등과 같은 점이 있기 때문에 본 연구실에서는 개폐식 전기로내에 엄밀한 밀폐가 가능한 수평식(horizontal type)의 반응용기를 채택한 뒤 이를 회전 또는 시이소(seesaw)식으로 움직일 수 있도록 하여 연속공정화, 온도구배의 자율조절 그리고 보다 저온에서도 인위적인 이온의 확산을 효율적으로 유도할 수 있도록 하였다. 이와 같은 방식은 기존의 방식과 비교하여 반응용기 내에 응집현상과 미반응물이 존재하지 않으며 또한 단분산으로 결정성 미립자를 대량적으로 얻을 수 있는 장점이 있었다. 다음은 이상과 같이 본 연구실에서 자체 개발한 수열장치를 이용하여 PbTiO3, (Pb,La)TiO3Mn, BaTiO3, ZnSiO4:Mn, CaWO4 등과 같은 세라믹분말에 대한 합성 실험의 결과이다. 압전성, 초전성이 우수한 PbTiO3 및 (Pb,La)TiO3:Mn 분말의 수열합성은 PbO, TiO2, La2O3 등의 분말을 출발원료로 하여 합성도도 25$0^{\circ}C$부근의 알카리성 용액중에서 결정성 PbTiO3 및 (Pb,La)TiO3:Mn 미립자를 단상으로 얻었으며 입자의 형상 및 크기는 합성온도와 수열용매의 종류에 의존하였다. 유전체로서 폭넓게 응용되고 있는 BaTiO3 분말은 Ba(OH)2.8H2O, TiO2와 같은 최적의 출발원료를 선택함으로써 15$0^{\circ}C$ 부근의 저온영역에서도 용이하게 합성할 수 있었다. 특히 본 연구에서는 수용성인 Ba(OH)2.8H2O를 사용함으로써 host-guest적인 반응을 유도시키는데 있어 물의 가장 실용적이고 효과적인 수열용매임도 알았다. ZnSiO4:Mn, CaWO4, MgWO4와 같은 형광체 분말은 공업적으로 고상반응 또는 습식법에 의해 얻어지고 있으나 이들 방법에 있어서는 분쇄공정으로 인한 형광특성의 저하와 같은 문제점이 있다. 따라서 본 연구에서는 수열법을 이용하여 이들 화합물의 합성을 시도하였으며 그 결과 합성온도 30$0^{\circ}C$ 부근의 알칼리성 용액중에서 수열적으로 얻어짐을 알았다. 여기서의 합성분말을 이용하여 실제 조명램프로 제조한 결과 녹색, 청색 발광용 형광체로서 우수한 형광특성을 나타내었다. 천연에서 소량 산출되고 있는 고가의 (Li,Al)MnO2(OH)2:Co 분말은 도자기의 전사지용 청색안료로써 이용되고 있다. 본 연구실에서는 LiOH.H2O, Al(OH)3, MnO2 등의 분말을 출발원료로 하고 24$0^{\circ}C$ 온도 부근 그리고 물을 수열용매로 하여 천연산에 필적하는 (Li,Al)MnO2(OH)2:Co 분말을 인공적으로 합성하였다.