본 연구에서는 $TiCl_4$ (0.12-0.18 mM)를 이용하여 합성 폐수(2 mg P/L)내 인을 제거할 때, 칼슘이온($Ca^{2+}$) (0-0.55 mM)이 인 제거에 미치는 영향을 알아보았다. $TiCl_4$ 0.12 mM일 때 초기 pH(4.0-10.0)에 따른 실험결과 pH 7에서 인 제거율이 95.1%로 가장 높았고, pH 8에서 인 제거율이 51.4%로 떨어졌다. $TiCl_4$ 0.12 mM에서 $Ca^{2+}$농도 0 mM일 때 인 제거율은 55.6%, $Ca^{2+}$농도 0.045 mM에서는 90.5%로 증가하였다. 반면에 $TiCl_4$ 0.15-0.18 mM에서는 $Ca^{2+}$농도에 따른 인 제거율(96.5-99.5%)의 차이는 미미하였다. $TiCl_4$ 농도를 0.12 mM로 고정하고, 초기 pH 7.0-9.0, $Ca^{2+}$ 농도 0.00-0.18 mM 범위에서 반응표면분석법을 이용하여 분석한 결과, 실험 범위내에서 인 제거율 90%이상을 얻기 위해서는 $Ca^{2+}$ 농도는 pH 8.0에서 0.10 mM, pH 9.0에서 0.12 mM 이상이 필요하다.
아염소산나트륨($NaClO_2$)의 무격막 전기분해(un-divided electrolysis)에 의한 이산화염소(chlorine dioxide; $ClO_2$) 제조에서 양전극(anode) 재질에 따른 이산화염소수 발생특성을 조사하였다. 양전극으로는 $IrO_2$-coated Ti, $RuO_2$-coated Ti, DSA(dimensionally stable anode) 전극을 사용하였으며, 음전극으로는 Pt-coated Ti 전극을 사용하였다. 다양한 양전극을 사용한 무격막 전해셀(un-divided electrochemical cell) 시스템에서 이산화염소의 전구체인 아염소산나트륨 ($NaClO_2$) 농도, 전해질로 사용된 염화나트륨(NaCl) 농도 그리고 전구체 용액의 전해셀 체류시간(cell residence time;$t_R$), 전구체 용액의 초기 pH 그리고 무격막 전해셀에 공급된 전류(current; A)와 같은 운전 파라미터가 이산화염소수 발생에 미치는 영향을 조사하고 최적 운전조건을 도출하였다. $IrO_2$-coated Ti, $RuO_2$-coated Ti 그리고 DSA 양전극 시스템에서 최적 전해셀 체류시간은 각각 약 2.27, 1.52, 1.52 s, 전구체 용액의 초기 pH는 약 2.3, 최적 아염소산나트륨 농도는 $IrO_2$-coated Ti와 $RuO_2$-coated Ti 양전극 시스템이 약 0.43 g/L, DSA 양전극 시스템이 약 0.32 g/L 그리고 최적전해질 농도는 약 5.85 g/L로 나타났으며 무격막 전해셀에 공급된 최적 전류는 약 0.6 A로 나타났다. 산출된 최적 무격막 전해셀 조건에서 이산화염소수 발생을 위한 $IrO_2$-coated Ti, $RuO_2$-coated Ti 그리고 DSA 양전극 시스템의 전류효율(current efficiency; C.E.%)과 에너지 소모율(energy consumption; E.C. $W{\cdot}hr/g-ClO_2$)은 각각 약 79.80, 114.70, 70.99% 그리고 1.38, 1.03, $1.61W{\cdot}hr/g-ClO_2$로 나타났다.
The characteristic of calcined BaTiO3 powder and sintered PTC ceramics was investigated varing with calcination temperature and time of BaTiO(C2O4)2.4H2O synthesized from BaCl2.2H2O, TiCl4, oxalic acid and ethanol by oxalic acid method. When the particle size was less than 0.1 ${\mu}{\textrm}{m}$ by controlling calcination temperature and time, the resistance at room temperature was measured very high (above M{{{{ OMEGA }}). However, when the calcined particle sizes ranged from 0.2 to 0.3 ${\mu}{\textrm}{m}$, the resistance was 100 {{{{ OMEGA }} (After sintering, the grain size was 10~30 ${\mu}{\textrm}{m}$ homogeneously with the addition of dopant in sintering, the resistivity, resistance, $\alpha$ value and jumped to were 110{{{{ OMEGA }}.cm, 24$^{\circ}C$/% and 106{{{{ OMEGA }}, respectively.
The controlled/living cationic polymerization of $\alpha$-methylstyrene (${\alpha}MeSt$) and sequential block copolymerization of isobutylene (IB) with ${\alpha}MeSt$ were achieved using 2-chloro-2,4,4-trimethylpentane (TMPCl)/titanium tetrachloride ($TiCl_4$)/titanium isopropoxide ($Ti(OiPr)_4$)/2,6-ditert-butylpyridine (DtBP) initiating system in $CH_3Cl$/hexane(50/50 v/v) solvent mixture at $-80^{\circ}C$. The polymerization rate decreased with increasing $[Ti(OiPr)_4]/[TiCl_4]$ ratio in the homopolymerization of ${\alpha}MeSt$. The effects of $[Ti(OiPr)_4]/[TiCl_4]$ ratios and $PIB^+$ molecular weight on the polymerization rate and blocking efficiency were also investigated. Well-defined poly(isobutylene-b-$\alpha$-methylstyrene)s were demonstrated by $^1H$-NMR and triple detection SEC; refractive index (RI), multiangle laser light scattering (MALLS) and ultraviolet (UV) detectors. Blocking efficiencies for the poly(isobutylene-b-$\alpha$-methylstyrene)s of almost 100% were obtained when ${\alpha}MeSt$ was induced by PIB's of $M_n\;{\geq}\;41000$ at $[Ti(OiPr)_4]/[TiCl_4]=1$. Differential scanning calorimetry (DSC) of the block copolymers showed two glass transition temperatures, thereby demonstrating microphase separation.
Cao, Lan;Zhang, Xiaojie;Wang, Xiaolei;Zong, Chengzhong;Kim, Jin Kuk
Elastomers and Composites
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제53권3호
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pp.158-167
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2018
In this study, in-situ trans-selective polymerization of isoprene was carried out using titanium-based Ziegler-Natta catalysts. The catalysts were prepared by high-energy ball milling. Individually Large-inner-diameter carbon nanotubes (CNTL), and hydroxylated carbon nanotubes (CNTOH), along with magnesium chloride ($MgCl_2$) were used as the carriers for the catalysts. The optimum ball-milling time for preparing the $CNT/MgCl_2/TiCl_4$ Ziegler-Natta catalysts was 4 h. The $CNTOH/MgCl_2/TiCl_4$ catalyst showed a higher efficiency than that of the $CNTL/MgCl_2/TiCl_4$ catalyst, based on the rate of polymerization. The effects of the CNT-filler type on the isoprene polymerization behaviors and polymer properties were investigated. The morphologies of the trans-1,4-polyisoprene (TPI)/CNT and TPI/CNTOH nanocomposites exhibited a tube-like shape, and the CNTL and CNTOH fillers were well dispersed in the TPI matrix. In addition, the thermal stability of TPI significantly increased upon the introduction of a small amount of both CNTL/CNTOH fillers (0.15 wt%), owing to the satisfactory dispersion of the CNTL/CNTOH in the TPI matrix.
Nanocrystalline $SnO_2$ colloids are synthesized by hydrolysis of $SnCl_4{\cdot}5H_2O$ in aqueous ammonia solution. The synthesized $SnO_2$ nanoparticles with ca. 15 nm in diameter are coated on a fluorinedoped thin oxide (FTO) conductive substrate and heated at $550^{\circ}C$. The annealed $SnO_2$ film is treated with aqueous $TiCl_4$ solution, which is sensitzied with MK-2 dye (2-cyano-3-[5'''-(9-ethyl- 9H-carbazol-3-yl)-3',3'',3''',4-tetra-n-hexyl-[2,2',5',2'',5'',2''']-quater thiophen-5-yl]). Compared to bare $SnO_2$ film, the conversion efficiency is significantly improved from 0.22% to 3.13% after surface treatment of $SnO_2$ with $TiCl_4$, which is mainly due to the large increases in both photocurrent density from 1.33 to $9.46mA/cm^2$ and voltage from 315 to 634 mV. It is noted that little change in the amount of the adsorbed dye is detected from 1.21 for the bare $SnO_2$ to $1.28{\mu}mol/cm^2$ for the $TiCl_{4-}$ treated $SnO_2$. This indicates that the photocurrent density increased by more than 6 times is not closely related to the dye loading concentration. From the photocurrent and voltage transient spectroscopic studies, electron life time increases by about 13 order of magnitude, whereas electron diffusion coefficient decreases by about 3.6 times after $TiCl_4$ treatment. Slow electron diffusion rate offers sufficient time for regeneration kinetics. As a result, charge collection efficiency of about 40% before $TiCl_4$ treatment is improved to 95% after $TiCl_4$ treatment. The large increase in voltage is due to the significant increase in electron life time, associated with upward shift of fermi energy.
고상반응법으로 $SrTiO_3$ : AI, Pr 적색 형광체를 합성하였다. PL 스펙트럼과 CL 스펙트럼의 발광 강도를 소결 온도와 소결 시간등의 형광체의 제조 변수에 대하여 최적화 하였다. 열처리한 분말은 XRD 분석 결과 페로브스카이트구조를 보였고, PSD 분석결과 평균입자크기는 약 3~5$\mu\textrm{m}$이었다. 또한 분말의 주사 전자 현미경 사진에 의한면 구형을 갖는잘 결정화된 입자들이 관찰되었다. 특히, 본 연구에서 합성된 분말의 특성은 상용화된 $Y_2O_3: Eu 형광체 보다 저전압에서의 CL 특성이 더 우수하였으며, 이 형광체는 저전압에서 구동하는 FED에 응용할 가능성이 높을 것으로 생각된다.
Pyrolytic preparations of Ti-Al-N ceramics from three blended precursors were investigated. The precursors were prepared stirring ($HA1N^{i}Pr_m$ and an aminolysis product of $Ti(NMe_2)_4$ with $MeHNCH_2CH_2$NHMe in $C_6/H_6$ . IR and $^1H\;NMR $analyses suggested that essentially no Ti-N-Al bonds were present in the precursors. Pyrolysis of the precursors under $NH_3-N_2$led to the formation of brown solids with ceramic yields of about 30%, and the Ti-Al ratios in the pyrolyzed products were close to those of the precursors. XRD analysis of the pyrolyzed product from the precursor with Ti:Al=5:1 indicated the formation of a NaCl-type compound as the only crystalline phase. Pyrolysis of the precursor with Ti:Al=2:1 led to the formation of AlN besides the major NaCl-type compound. A ceramic composite containing AlN and the NaCl-type compound was formed by pyrolysis of the precursor with Ti:Al=1:2.
공침전물을 원료로 사용한 수열합성법을 통해 저온에서 미립의 BaTiO$_3$ 분말을 합성하였다. 출발물질로는 BaCl$_2$와 TiCl$_4$ 의 수용액을 사용하였다 이들의 혼합용액을 제조한 다음 과산화물 형태의 침전을 얻기 위해 과산화수소수($H_2O$$_2$)를 첨가하였으며 이렇게 준비된 용액을 암모니아수에 적하하여 공침전물을 얻었다. 이 과산화공침전물을 수열합성의 원료로 사용하였으며 반응온도와 시간 및 pH를 달리하면서 합성하였다. pH 13 이상이 요구되어 강염기인 KOH나 NaOH를 사용하는 일반적인 수열합성법과 달리 암모나아수로도 얻을 수 있는 pH 12 이하에서 perovskite BaTiO$_3$가 합성되었으며, 11$0^{\circ}C$ 이상에서 균일하고 미세한 BaTiO$_3$ 분말을 합성할 수 있었다. 13$0^{\circ}C$ 이상에서 얻은 분말의 경우 합성시간과 관계없이 일정한 물성을 보여주었다. 이렇게 합성된 분말은 76 $m^2$/g의 높은 비표면적을 보였으며 20 nm 이하의 미세한 일차입자들이 약하게 결합된 응집체를 이루고 있었다. 수열합성분말을 이용하여 l150~120$0^{\circ}C$의 온도범위에서 소결한 시편의 소결특성 및 유전 물성을 평가하였다.
A.c. impedances of mechanically polished CP-Ti specimens were measured at open-circuit potential (OCP) with immersion time and under applied anodic potentials between -0.2 and 1 $V_{Ag/AgCl}$ in 0.1 M NaOH solution. Capacitances of native oxide films ($C_{ox,na}$) grown naturally and capacitances of anodic oxide films ($C_{ox,an}$) formed under applied anodic potentials were obtained to examine the growth of native and anodic oxide films in 0.1 M NaOH solution and how to use $C_{ox,na}$ for the surface area measurement of Ti specimen. $1/C_{ox,na}$ and $1/C_{ox,an}$ appeared to be linearly proportional to OCP and applied potential ($E_{app}$), with proportional constants of 0.086 and 0.051 $uF^{-1}\;V^{-1}$, respectively. The $C_{ox,na}$ also appeared to be linearly proportional to geometric surface area of the mechanically polished CP-Ti fixture specimen, with proportional constants of 11.3 and $8.5{\mu}F\;cm^{-2}$ at -0.45 $V_{Ag/AgCl}$ and -0.25 $V_{Ag/AgCl}$ of OCPs, respectively, in 0.1 M NaOH solution. This linear relationship between $C_{ox,na}$ and surface area is suggested to be applicable for the measurement of real surface area of Ti specimen.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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