In this study, the influence of silicon contents on the microstructure, mechanical and tribological properties of Ti-Al-Si-N coatings were systematically investigated for application of cutting tools. The composition of the Ti-Al-Si-N coatings were controlled by different combinations of TiAl2 and Ti4Si composite target powers using an arc ion plating technique in a reactive gas mixture of high purity Ar and N2 during depositions. Ti-Al-Si-N films were nanocomposite consisting of nanosized (Ti,Al,Si)N crystallites embedded in an amorphous Si3N4/SiO2 matrix. The instrumental analyses revealed that the synthesized Ti-Al-Si-N film with Si content of 5.63 at.% was a nanocomposites consisting of nano-sized crystallites (5-7 nm in dia.) and a three dimensional thin layer of amorphous Si3N4 phase. The hardness of the Ti-Al-Si-N coatings also exhibited the maximum hardness value of about 47 GPa at a silicon content of ~5.63 at.% due to the microstructural change to a nanocomposite as well as the solid-solution hardening. The coating has a low friction coefficient of 0.55 at room temperature against an Inconel alloy ball. These excellent mechanical and tribological properties of the Ti-Al-Si-N coatings could help to improve the performance of machining and cutting tool applications.
본 연구에서는 Ni-Zr-Ti의 3원계 합금을 기본으로 하여, Si 및 Sn 등의 원소를 첨가하여 Ni-rich 영역에서 벌크 비정질 합금을 제조하였다. $Ni_{59}Zr_{20}Ti_{16}Si_2Sn_3$ 조성의 합금에서 injection casting에 의하여 약 58 K의 과냉각액상영역을 가지고 있는 직경 3 mm의 벌크 비정질 시편을 제조하였다. 이러한 우수한 비정질 형성능은 액상온도의 저하로 인해 낮은 온도까지 액상이 쉽게 과냉되기 때문인 것으로 사료된다. $Ni_{59}Zr_{20}Ti_{16}Si_5$ 합금은 두 단계에 걸쳐 결정화가 일어나는 반면, $Ni_{59}Zr_{20}Ti_{16}Si_2Sn_3$ 합금은 단일 단계에 의해 orthorhombic $Ni_{10}{(Zr,Ti)}_7$ 결정상과 cubic NiTi 결정상으로 결정화가 일어난다. 벌크 비정질 $Ni_{59}Zr_{20}Ti_{16}Si_2Sn_3$ 합금의 경우 압충강도는 2.7 GPa, 연신율은 약 2% 정도의 값을 가진다.
나노압침방법을 적용하여 arc ion plating을 통해 제조된 TiAlSiN 코팅층의 질소 함량에 따른 나노 기계적 특성을 평가하였다. 코팅층의 질소 함량은 28~30 [at.%] 이었다. 코팅층에는 AlN, TiSi, $Al_5Ti_3$, $Ti_3AlN$, $Al_5Ti_2$ 상이 형성되었다. 질소 함량이 더 작은 코팅층의 나노경도, 마찰계수, 피로한계의 값이 높아짐을 알 수 있었다.
The Ti-Si-N coating layers were synthesized on SKD 11 steel substrate by a DC reactive magnetron co-sputtering technique with separate Ti and Si targets. The high resolution transmission electron microscopy (HRTEM) and X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) analyses for the coating layers revealed that microstructure of Ti-Si-N layer was nanocomposite, consisting of nano-sized TiN crystallites surrounded by amorphous $Si_3$$N_4$ phase. The highest hardness value of about 39 GPa was obtained at the Si content of ~11at.%, where the microstructure had fine TiN crystallites (about 5nm in size) dispersed uniformly in amorphous matrix. As the Si content in Ti-Si-N films increased, the TiN crystallites became from aligned to randomly oriented microstructure, finer, and fully penetrated by amorphous phase. Free Si appeared in the layers due to the deficit of nitrogen source at higher Si content. Friction coefficient and wear rate of the Ti-Si-N coating layer significantly decreased with increase of relative humidity. The self-lubricating tribe-layers such as $SiO_2$ or (OH)$Si_2$ seemed to play an important role in the wear behavior of Ti-Si-N film against steel.
Nanostructured TiN/$TiB_2$/$TiSi_2$ and TiN/$TiB_2$/$Ti_5Si_2$ composite powders have been prepared by mechanochemical reaction from mixtures of Ti, BN, and $Si_3N_4$ powders. The raw materials have reacted to form a uniform mixture of TiN, $TiB_2$ and $TiSi_2$ or $Ti_5Si_3$ depending on the amount of $Si_3N_4$ used in the starting mixtures, and the reaction proceeded through so-called mechanically activated self-sustaining reaction (MSR). Fine TiN and $TiB_2$ crystallites less than a few tens of nanometer were homogeneously dispersed in the amorphous $TiSi_2$ or $Ti_5Si_3$ matrix after milling for 12 hours. These amorphous matrices became crystalline phases after annealing at high temperatures as expected, but the original microstructure did not change significantly.
An analysis of the use of temperature profiles in the determination of the kinetic parameters of combustion synthesis of Ti5Si3 were investigated. From profile analysis, an apparent activation energy of 12KJ/mol was calculated. The Maximum heating rate achieved during 10wt% Ti5Si3 reaction by the product dilution method was approximately $1.5\times$104 K/s. Coupling this value with the measured wave velocity of 7.02 cm/s yields a maximum thermal gradient of 2.14$\times$103 K/cm. The value of tr (=t*) was calculated to be 1.2$\times$10-1 s and the value of td (=tx) was calculated to be 32.89 s. Using the definition of t* and the measured wave velocity, the effective thermal diffusivity, $\alpha$, was calculated to be 0.59$\times$10 $\textrm{cm}^2$/s. From these analysis, the power function, G, was also calculated.
$La_{2}O_{3}-TiO_{2}-SiO_{2}$ glass, a type that could not obtained so far by the conventional melting method, was prepared successfully using a sol gel process. Glass derived with the sol-gel process has compositions of $5La_{2}O_{3}-5TiO_{2}-90SiO_{2},\;5La_{2}O_{3}-10TiO_{2}-85SiO_{2}$, and $5La_{2}O_{3}-20TiO_{2}75SiO_{2}$. The UV-visible absorption edge of all glass compositions was below 400 nm. The measured density is in the range of 2.55-2.89, and was nearly identical to the calculated density and the refractive index of the glasses derived from the sol-gel ranges from 1.545 to 1.645. The molar additive coefficient of $TiO_{2}$ measured in this ternary system is lower than the calculated value, while the value of $La_{2}O_{3}$ is higher.
The composites were fabricated, respectively, using 61vol.% SiC - 39vol.% TiB$_2$ and using 61vo1.% SiC - 39vo1.% WC powders with the liquid forming additives of 12wt% $Al_2$O$_3$+Y$_2$O$_3$ by pressureless annealing at 180$0^{\circ}C$ for 4 hours. Reactions between SiC and transition metal TiB$_2$, WC were not observed in this microstructure. The result of phase analysis of composites by XRD revealed SiC(6H), TiB$_2$ and YAG(Al$_{5}$Y$_3$O$_{12}$) crystal phase on the SiC-TiB$_2$, and SiC(2H), WC and YAG(Al$_{5}$Y$_3$O$_{12}$) crystal phase on the SiC-WC composites. $\beta$\$\longrightarrow$$\alpha$-SiC phase transformation was ocurred on the SiC-TiB$_2$, but $\alpha$\$\longrightarrow$$\beta$-SiC reverse transformation was not occurred on the SiC-WC composites. The relative density, the vicker's hardness, the flexural strength and the fracture toughness showed respectively value of 96.2%, 13.34GPa, 310.19Mpa and 5.53Mpaㆍml/2 in SiC-WC composites. The electrical resistivity of the SiC-TiB$_2$ and the SiC-WC composites is all positive temperature coefficient resistance(PTCR) in the temperature ranges from $25^{\circ}C$ to 50$0^{\circ}C$. 2.64${\times}$10-2/$^{\circ}C$ of PTCR of SiC-WC was higher than 1.645${\times}$10-3/$^{\circ}C$ of SiC-TiB$_2$ composites.posites.
The microstructure and bond strength were investigated on the SiC/SiC and SiC/mild steel joints brazed by Ag-5at%Ti alloy. Ag-5at%Ti-2at%Fe and -5at%Fe brazing alloys were also used to see the effects of Fe addition on the bond strength of SiC/SiC brazed joints. Brazing temperature and brazing gap were selected and examined as brazing variables. The microstructure of SiC/SiC brazed joints was affected by Fe addition to the Ag-5at%Ti alloy, but the bond strength was not. Increasing brazing temperature also changed the microstructure of $Ti_5Si_3$ reaction layer and brazing alloy matrix of the SiC/SiC and SiC/mild steel joints, but not the bond strength. Brazing gap had a great effects on the bond strength. Decreasing brazing gap from 0.2 mm to 0.1 mm in SiC/SiC brazing increased the bond strength from 187 MPa to 263 MPa and, in SiC/mild steel brazing, from 189 MPa to 212 MPa. It was concluded that the most important parameter on the bond strength in SiC/SiC and SiC/mild steel brazing was the relative ratio between brazing gap and specimen size.
본 연구에서는 치과용 티타늄(CP-Ti)과 Ti-25wt%Pd를 인산염계 실리카$.$알루미나 주형재로 주조 후 SEM/EDS, XRD, XPS를 이용하여 주조시 생성되는 표면반응생성물을 조사하였다. Ti-25wt%Pd는 CP-Ti에 비하여 융점이 현저이 감소하여 주조체의 표면반응이 상대적으로 적게 발생하였다. 또한 인산염계 실리카$.$알루미나 주형재를 소성한 결과 주형재는 $SiO_2$, $Al_2$$O_3$, P$_2$$O_{5}$, $Mg_3$(P $O_4$)$_2$, AlP $O_4$, $Mg_2$$SiO_4$, MgAl$_2$$O_4$의 성분들로 구성되어 있었으며, 표면반응생성물은 CP-Ti 주조체의 경우 $Ti_{5}$Si$_3$ 와 Ti $O_2$로, Ti-25wt%Pd 주조체의 경우 Ti $O_2$ 와 $SiO_{x}$ 로 구성되어 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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