The solvent extraction behavior of Sn(IV) from hydrochloric acid was investigated using Alamine336 (Tri-n-cotylamine) as an extractant. The experimental parameters of the concentration of the HCl solution, chloride ions, extractant, and Sn(IV) were assessed. The results showed that the extraction percentage of Sn(IV) was more than 95% in our experimental range and was only slightly affected by the HCl concentration. The extraction reaction of Sn(IV) by Alamine 336 from the chloride solution was identified as follows: $SnCl_6{^{2-}}+2R_3NHCl_{(org)}=(R_3NH)_2SnCl_{6(org)}+2Cl^-$ and $K=6.3{\times}10^4$. Stripping experiments of Sn(IV) from the loaded organic phase were done by using several stripping agents. A stripping percentage of 90% was obtained with a 2.0 M NaOH solution.
Tin dioxide (SnO2) thin film is one of the most important n-type semiconducting materials having a high transparency and chemical stability. Due to their favorable properties, it has been widely used as a base materials in the transparent conducting substrates, gas sensors, and other various electronic applications. Up to now, SnO2 thin film has been extensively studied by a various deposition techniques such as RF magnetron sputtering, sol-gel process, a solution process, pulsed laser deposition (PLD), chemical vapor deposition (CVD), and atomic layer deposition (ALD) [1-6]. Among them, ALD or plasma-enhanced ALD (PEALD) has recently been focused in diverse applications due to its inherent capability for nanotechnologies. SnO2 thin films can be prepared by ALD or PEALD using halide precursors or using various metal-organic (MO) precursors. In the literature, there are many reports on the ALD and PEALD processes for depositing SnO2 thin films using MO precursors [7-8]. However, only ALD-SnO2 processes has been reported for halide precursors and PEALD-SnO2 process has not been reported yet. Herein, therefore, we report the first PEALD process of SnO2 thin films using SnCl4 and oxygen plasma. In this work, the growth kinetics of PEALD-SnO2 as well as their physical and chemical properties were systemically investigated. Moreover, some promising applications of this process will be shown at the end of presentation.
새로운 유기주석(IV) 착물을 $Bu_2SnCl_2$과 N, O 및 S 주개 리간드인 5-(p-dimethylaminobenzylidene)rodanine(HL)로 부터 제조하였다. 염기 존재 하에 리간드는 탈양성자화되며, SnBuCl2L의 분자식을 갖는 착물이 형성되었다. 이 착물은 IR, $^1H$ NMR, $^{119}Sn$ NMR 및 원소분석을 통하여 전반적으로 특성을 분석하였다. 분광학적인 데이터로부터 리간드는 산소원자를 통하여 주석에 배위됨을 알았으며, 배위수가 4임을 용액에서 $^{119}Sn$ NMR 데이터에 의해 결정하였다.
We employed an unprecedented technique to synthesize porous $WO_3@SnO_2$ nanofibers exhibiting core-shell and fiber-in-tube configurations. Firstly, 2-methylimidazole was uniformly incorporated in as-spun nanofibers containing ammonium metatungstate hydrate and the sacrificial polymer (polyacrylonitrile). Secondly, the 2-methylimidazole on the surfaces of nanofibers was complexed with tin(II) chloride ($SnCl_2$) via simple impregnation of the as-spun nanofibers in ethanol containing tin(II) chloride dihydrate ($SnCl_2{\cdot}2H_2O$). The presence of vacant p-orbitals in tin (Sn) and the nucleophilic nitrogen on the imidazole ring allowed for the reaction between $SnCl_2$ and 2-methylimidazole, forming adducts on the surfaces of the as-spun nanofibers. The calcination of these nanofibers resulted in porous $WO_3@SnO_2$ nanofibers with a higher surface area ($55.3m^2{\cdot}g^{-1}$) and a better response to 1-5 ppm of acetone than pristine $SnO_2$ NFs synthesized using a similar method. An improved response to acetone was achieved upon functionalization of the $WO_3@SnO_2$ nanofibers with catalytic palladium nanoparticles. This work demonstrates the potential application of $WO_3@SnO_2$ nanofibers as sensing layers for chemiresistive sensory devices for the detection of acetone in exhaled breath.
This study elucidates the formation mechanism of SnO plate observed during the precipitation reaction of a $SnCl_2$ aqueous solution. $Sn_{21}Cl_{16}(OH)_{14}O_6$ and $Sn_6O_4(OH)_4$ precipitates was formed at pH=3~5 and at pH=11, respectively. When the pH was in the range of 11.5~12.5, the $Sn_6O_4(OH)_4$ precipitates dissolved into $HSnO_2{^-}[Sn_6O_4(OH)_4+4OH^-={6HSnO_2{^-}+2H^+]$ and dissolved $HSnO_2{^-}$ ions reprecipitated to SnO plate $[HSnO_2{^-}+H^+=SnO+H_2O]$. The $Sn_6O_4(OH)_4$ precipitates completely transformed into SnO plate through a repeated process of dissolution-precipitation in the range of pH=11.5~12.5.
Methylammonium lead bromide ($MAPbBr_3$) has attracted a lot of attention due to their excellent optoelectronic properties such as the compositional flexibility relevant to photoluminescence (PL) and UV-Vis absorbance spectrum, high diffusion length, and photoluminescence quantum yield (PLQY). Despite such advantages of organic-inorganic perovskite materials, more systematic study on manipulation of their optoelectronic properties in homo- or heterovalent metal ions doped halide perovskite nanocrystals is lacking. In this study, we systematically investigated the optical properties of colloidal $CH_3NH_3Pb_{1-x}Sn_xCl_{2x}Br_{3-2x}$ particles by addition of $SnCl_2$ into the typical methylammonium lead tribromide ($CH_3NH_3PbBr_3$) precursor solution. We found that only 1% addition of $SnCl_2$ shows a significant blue-shift from 540 nm to 420 nm in UV-Vis absorbance spectrum due to the strong quantum confinement effect. Furthermore, continuous blue-shift in photoluminescence spectra was observed as the amount of Cl increases. These experimental results provide new insights into the replacement of Pb within $MAPbBr_3$, required for the broadening of their application.
본 연구에서는 이온성 액체인 염화콜린에 5가지의 금속염화물을 첨가하여 루이스산 이온성 액체 촉매를 제조하고, 이 촉매를 사용하여 대두유로부터 바이오디젤을 합성하였다. 먼저 단독의 금속염화물인 염화주석과 염화아연, 염화알루미늄, 염화철(III), 염화구리(I) 촉매에 대하여 363~423 K 온도 범위에서 에스터 교환 반응의 반응성을 조사하였다. 5가지의 금속염화물 중 염화주석이 우수한 촉매 활성을 나타내었고, 이러한 경향과 같이 5가지의 루이스산 이온성 액체 촉매 중 $[Me_3NC_2H_4OH]Cl-2SnCl_2$의 촉매가 403 K에서 14시간 동안 유지:메탄올:촉매의 몰 비율 1:12:0.9인 조건으로 최대 91.1%의 높은 반응수율을 나타내었다. 단독의 염화주석 촉매와는 달리, $[Me_3NC_2H_4OH]Cl-2SnCl_2$의 촉매는 반응 후 액체-액체 이상계를 형성하여 반응물과 생성물로부터 쉽게 분리할 수 있으며, 5회 이상 재사용 후에도 활성이 거의 감소하지 않았다. 이러한 결과는 촉매의 수분에 대해 안정성과 강한 루이스 산성도의 특성에 기인한 것으로 생각된다. 또한 촉매에 대한 반응시간과 촉매 및 메탄올 몰 비율 등의 반응변수들에 대한 영향이 조사되었다.
SnO2를 모물질로 한 반도체 가스 검지소자를 제조하고 고 전기적 특성을 조사하였다. 제조된 소자는 프로판가스, 일산화탄소, 알콜 및 아세톤 가스등에 대해 우수한 감도특성을 가졌으며 특히 프로판가스에 대해 가장 민감한 반응을 보였다. SnO2에 PdCl2또는 SnO2를 약 0.3 wt.% 정도 침첨가 했을때 가스에 대한 감도는 순수한 SnO2의 경우보다 향상되었다. 전기전도도 대 가스농도의 특성은 소자 소성온도, 소자 온도 및 소자 재료 반죽시 사용된 용액의 농도에 따라 변화하였다.
무전해도금법을 이용하여 구리/PET 필름 복합재료를 제조하였으며 에칭방법과 촉매액의 조성 및 acceleration 방법을 달리하여 PET 필름과 무전해도금된 구리 피막간의 접착력을 향상시키고자 하였다. HCl 용액으로 에칭된 PET 필름은 NaOH에 의한 것보다 더욱 세밀하게 에칭되어져 구리와 PET 필름간의 접착력은 향상되었으나 전자파 차폐효과는 유사한 경향을 보였다. 촉매액의 조성변화에 따른 영향을 살펴본 결과 PdCl$_2$:SnCl$_2$의 몰비가 1:4에서 1:16으로 증가할수록 PET 필름 위에 적층된 Pd/Sn 콜로이드 입자들의 크기가 감소하며 고르게 분포되는 경향을 보였다. 따라서 이들의 몰비가 증가할수록 구리도금이 균일하고 조밀하게 이루어져 접착력 및 차폐효과가 증가하였다. 또한 NaOH보다 HCl로 acceleration한 경우 촉매 입자의 크기가 작고 더 균일하게 분포되어 우수한 접착력과 도금물성을 나타내었다.
The potential energy surface (PES) of the non-identical SN2 reactions, F- + CH3Cl → FCH3 + Cl and (H2O)F + CH3Cl → FCH3 + Cl-(H2O), were investigated with ab initio MO calculations. The ab initio minimum energy reaction path (MERP) of the F- + CH3Cl → FCH3 + Cl- was obtained and it was expressed with an intermediate variable t. The ab initio PES was obtained near around t. Analytical potential energy function (PEF) was determined as a function of the t in order to reproduce the ab initio PES. Based on Morse-type potential energy function, a Varying Repulsive Cores Model (VRCM) was proposed for the description of the bond forming and the bond breaking which occur simultaneously during the SN2 reaction. The MERP calculated with the PEF is well agreed with the ab initio MERP and PEF could reproduce the ab initio PES well. The potential parameters for the interactions between the gas phase molecules in the reactions and water were also obtained. ST2 type model was used for the water.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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