동아대학교 석당박물관 소장 지자총통은 조선 중기에 사용하던 전장유통식 중화기무기로 천자총통 다음으로 큰 화기류이다. 지자총통의 표면에는 표면 이물질들로 인해 고유의 색상이 가려져 있는 상태로, 보존처리가 필요한 상황으로 판단되었다. 안정적인 보존처리를 위해 감마선(γ선), X선 비파괴 투과조사, 내시경카메라 관찰을 실시하여 내부 구조와 보존상태를 파악하였고, p-XRF 성분분석, SEM-EDS 성분분석, XRD 분석 등을 활용하여 지자총통의 재질 성분과 표면 오염물 등에 관한 성분분석을 진행하였다. 휴대용현미경 관찰과 정밀 3D스캔으로 지자총통 표면 명문의 상태, 새김형태 등을 확인하였다. 감마선, X선 비파괴 투과조사 결과, 지자총통 내부에 다량의 기포가 관찰되었으며, 육안관찰로 확인되는 표면의 채플릿은 비파괴투과조사 결과로는 확인되지 않았다. p-XRF 성분분석 결과 지자총통은 구리(Cu), 주석(Sn), 납(Pb) 합금으로 만들어진 청동으로 확인되었으며, SEM-EDS를 활용한 표면 이물질 성분분석 결과, 백색이물질은 칼슘(Ca), 황(S), 티타늄(Ti)이 주성분으로 확인되었다. 티타늄은 백색수정액의 주성분인 이산화티타늄(TiO2)으로 추정되었으며, 적색이물질은 바륨(Ba)이 주성분으로 확인되어 페인트의 체질안료인 황산바륨(BaSO4)으로 추정되었다. 티타늄과 바륨을 주성분으로 하는 백색과 적색 오염물은 근래에 이르러 표면에 묻은 것으로 추정된다. 황색이물질은 알루미늄(Al), 규소(Si)로 확인되어 토양성분에서 유래한 것으로 추정했다. 백색이물질의 XRD 성분분석결과 황화칼슘(CaS)으로 확인되었고, SEM-EDS와 XRD 성분분석결과로 백색이물질은 석고(CaS)로 확인하였다. 성분분석의 결과를 토대로 표면 이물질 제거, 안정화처리, 강화처리를 진행하였다. 보존처리를 진행하던 중에 휴대용 현미경과 정밀 3D스캔을 통해 알려지지 않았던 명문 우(右), 병(兵), 상(上), 이(二)를 발견하였다. 또한, 명문의 새김방법과 깊이, 너비 등을 측정하였다. 우병상(右兵上)은 창원 합포성 내 위쪽이며, 이(二)는 두 번째 돈대로 파악할 수 있다.
생체재료의 표면은 이식과 동시에 생체계면의 역할을 하게 되어, 일련의 생물학적 반응이 시작되고 진행되는 중요한 장소가 된다. 초기에 생체계면에서 일어나는 단백질 흡착이나 염증반응을 비롯한 생물학적 반응들은 궁극적으로 임플란트의 성패를 좌우할 만큼 중요하다. 골융합을 개선하기 위한 다른 방법으로 생체불활성의 타이타늄 (Ti)과 골조직의 능동적인 반응을 이루기 위해 생체활성 표면을 부여함으로서 계면에서의 골형성 반응을 증진시키는 방법이 이용된다. 생체불활성의 Ti과 Ti합금은 골조직과 직접적인 결합을 이루지 못하므로, 골조직과의 반응을 향상하기 위해 여러 종류의 생체활성 재료를 코팅하는 방법이 연구되어 왔고, 이 중 생체의 변화와 가장 유사한 하이드록시아파타이트 코팅이 가장 대중적인 방법으로 사용되었으며 이는 초기 골형성을 촉진하는 것으로 알려졌다. 치과용 임플란트의 표면형상과 화학조성이 골 융합에 영향을 미치는 가장 중요한 인자이므로 최근의 연구동향은 이들 두 가지 표면특성을 결합함으로서 결과적으로 최적의 골세포반응을 유도하고, 골융합 후 골조직과의 micromechanical interlocking에 의해 임플란트의 안정성에 중요한 역할을 하는 마이크론 단위의 표면조도와 표면 구조를 유지하면서, 부가적으로 골 조직 반응을 능동적으로 개선할 수 있는 생체활성 성분을 부여하여 골 융합에 상승효과를 이루기 위한 표면처리법에 관해 많은 연구가 요구되어지고 있다. 따라서 골을 구하는 원소인 망간과 실리콘으로 치환된 하이드록시아파타이트를 플라즈마 전해 산화법으로 코팅하여 세포와 잘 결합할 수 있는 표면을 제공함으로써 골 융합과 치유기간을 단축시킬 수 있을 것으로 사료된다. 실험방법은 시편은 치과 임플란트 제작 합금인 Ti-6Al-4V ELI disk (grade 5, Timet Co., USA; diameter, 10 mm, thickness, 3 mm)이며, calcium acetate monohydrate, calcium glycerophosphate, manganese(II) acetate tetrahydrate, sodium metasilicate을 설계조건에 따라 혼합 제조된 전해질 용액을 이용하여 플라즈마 전해 산화법으로 표면 코팅을 실시하였다. 각 시편의 플라즈마 전해시 전압은 280V로 인가하였고, 전류밀도는 70mA로 정전류를 공급하여 해당 인가전압 도달 후 3분 동안 정전압 방식을 유지하였다. 코팅된 피막 표면을 주사전자현미경과 X-선 회절분석을 통하여 미세구조 및 결정상을 관찰하였다. 또한 코팅된 표면의 생체활성 평가는 정량적으로 평가하기 위해 동전위시험과 AC 임피던스를 통하여 시행하였다. 분극거동을 확인하기 위해 potentiostat (Model PARSTAT 2273, EG&G, USA)을 이용하여 구강 내 환경과 유사한 $36.5{\pm}1^{\circ}C$의 0.9 wt.% NaCl에서 실시하였다. 전기화학적 부식 거동은 potentiodynamic 방법으로 조사하였고 인가전위는 -1500 mV에서 2000 mV까지 분당 1.67 mV/min 의 주사속도로 인가하여 시험을 수행하였다. 임피던스 측정은 potentiostat (Model PARSTAT 2273, EG&G, USA)을 이용하였으며, 측정에 사용한 주파수 영역은 10mHz ~ 100kHz 까지의 범위로 하여 조사하였고 ZSimWin(Princeton applied Research, USA) 소프트웨어를 사용하여 용액의 저항, 분극 저항 값을 산출하였다. 망간의 함량이 증가할수록 불규칙한 기공을 보였으며, 실리콘은 $TiO_2$ 산화막 형성을 저해하는 경향을 확인할 수 있었다. 단독으로 표면을 처리한 경우보다 두 가지 원소를 이용해 복합 표면처리를 시행한 경우가 내식성이 좋아 임플란트과의 골 유착에 긍정적인 영향을 미칠 것으로 사료된다.
비스무스와 텔루리움 타겟을 co-sputtering하여 열전특성을 지닌 비스무스 텔루라이드($Bi_2Te_3$) 박막을 제조하고, 증착온도에 따른 표면형상, 결정성, 그리고 전기적 특성의 변화를 조사하였다. 표면온도가 $290^{\circ}C$ 이상일 때, 박막의 표면에서 육각형상의 결정이 뚜렷이 관찰되었으며, X선 회절분석을 통하여 높은 증착온도에서 박막의 주된 구성물질이 rhombohedral 구조의 $Bi_2Te_3$ 결정상에서 hexagonal 구조의 BiTe 결정상으로 변하는 것을 확인하였다. 높은 증착온도에서 제조된 박막의 조성이 $Bi_2Te_3$의 화학양론비에서 벗어남으로 구조적 변화와 함께 전기적 특성도 변한다는 사실을 알 수 있었다. 제조된 비스무스 텔루라이드 박막의 열전특성을 파악하기 위해 제벡계수(Seebeck coefficient)를 측정하였다. 모든 시편이 n타입의 열전박막임을 확인하였으며, 증착온도 약 $225^{\circ}C$에서 열전특성의 최적값 (제벡계수: -55 $\mu$V/$K^{2}$, 열전성능인자: $3\times10^{-4}$ W/$k^{2}$m)이 얻어졌다. 그 이상의 온도에서 나타나는 열전 특성의 저하는 텔루리움의 증발에 따른 $Bi_{2}$$Te_{3}$ 열전박막의 텔루리움 함량 부족과 그에 따른 BiTe 결정상의 발생으로 이해된다.
본 실험에서는 α-Al2O3 지지체에 무전해도금을 이용하여 Pd-Ag-Cu 분리막을 제조하였다. Pd, Ag, Cu는 각각 무전해도금을 통해 지지체 표면에 코팅하였고, 합금의 형성을 위해 무전해도금 중간에 H2, 500℃의 조건에서 18 h 동안 열처리를 진행하였다. 이를 통해 제조된 Pd-Ag-Cu 분리막은 SEM을 통해 표면을 관찰하였으며, Pd 분리막의 두께는 7.82 ㎛, Pd-Ag-Cu 분리막의 두께는 3.54 ㎛로 측정되었다. EDS와 XRD 분석을 통해 Pd-Ag-Cu 합금이 Pd-78%, Ag-8.81%, Cu-13.19%의 조성으로 형성된 것을 확인하였다. 기체투과 실험은 H2 단일가스와 H2/N2 혼합가스에서 실험을 진행하였다. H2 단일가스에서 측정한 수소 분리막의 최대 H2 flux는 Pd 분리막의 경우 450℃, 4 bar에서 74.16 ml/cm2·min이고, Pd-Ag-Cu 분리막의 경우 450℃, 4 bar에서 113.64 ml/cm2·min인 것을 확인하였고, H2/N2 혼합가스에서 측정한 separation factor의 경우 450℃, 4 bar에서 각각 2437, 11032의 separation factor가 측정되었다.
담쟁이덩굴(Parthenocissus tricuspidata)은 줄기에 형성된 흡착근으로 접촉 물체표면에 부착하여 식물체를 여러 방향으로 자라게 한다. 이들 흡착근은 접촉면에 일단 착생하면 잘 떨어지지 않는 부착 특성을 지닌다. 본 연구에서는 적벽돌 벽면에 담쟁이덩굴 부착 시 수반되는 흡착근과 벽면 간의 구조적 변화와 함유하는 성분 간의 연관성에 초점을 두어 주사전자현미경과 에너지 분산 X-선 분광분석법으로 비교 연구하였다. 담쟁이덩굴의 흡착근은 적벽돌 표면에 강력 착생하여 벽면을 피복하며 거의 모든 방향으로 생장한다. 이들이 벽 표면에 접촉하는 경우, 흡착근 배축면 내부조직에서 분비하는 점액성 물질에 의해 흡착근-접촉면 간에 상호작용이 일어난다. 접촉면 상에 있는 거친 표면이나 간극 또는 미세한 틈 사이로 침적된 분비물질들에 의해 흡착근과 접촉면은 빈틈없이 밀착된다. 강력 착생한 흡착근조직 내 세포들은 이미 사멸되고, 접촉면에 분비된 물질과 뒤엉키며 수축되어 벽면에서 잘 분리되지 않는 강력한 착생구조체로 변형된다. 접촉면에 착생하였던 흡착근을 분리하여 하피 표면부위에 함유된 원소를 분석한 결과, 이들 흡착근조직의 표면부위에서 적벽돌을 구성하는 주요 성분들이 거의 검출되었다. 이는 착생 전 후 흡착근- 접촉면 사이에서 진행된 물리적인 밀착 및 부착이 구조적 변형과 성분간의 상호작용을 초래하는 것으로 밝혀졌다.
본 연구에서는 filler-rubber interaction을 향상시키기 위하여 clay의 유기화제로 3-aminopropyltriethoxysilane(APTES)을 사용하여 styrene butadiene rubber(SBR)/organoclay nanocomposite를 라텍스법으로 제조하였다. 컴파운딩시 혼련 온도에 따라 bis(triethoxysilylpropyl)tetrasulfide(TESPT)를 첨가하여 APTES에 의해 생성된 hydroxyl group과 TESPT의 ethoxy group 사이에 실란화 반응 정도에 따른 filler-rubber interaction 향상 정도를 연구하기 위하여 X-선 회절법을 이용한 silicates의 층간구조분석, 모폴로지(morphology), 적외선분광법, 팽윤도 및 기계적물성을 평가하였다. XRD분석과 TEM이미지로 관찰한 결과 silicates 층간에 APTES가 삽입된 구조를 형성하였고 고무기질 내에 organoclay의 분산이 잘 이루어졌다는 것을 알 수 있었다. 또한, 적외선 분광법을 이용하여 APTES-MMT를 분석한 결과 APTES에 의해 silicates 표면에 다량의 hydroxyl 그룹이 형성되어 TESPT의 ethoxy group과 실란화 반응이 가능하였다. SBR/APTES-MMT 컴파운드에 TESPT를 첨가시 SBR/APTESMMT 컴파운드보다 300% 모듈러스가 약 1.3 배 정도 증가하였다. 이는 APTES의 hydroxyl group과 TESPT의 ethoxy group 사이에 실란화 반응이 이루어져 filler-rubber interaction이 향상된 결과였으며, 컴파운딩시 혼련온도 증가에 따른 모듈러스 향상 효과는 미미하였다. 결과적으로 SBR/APTES-MMT 컴파운드의 경우 고무 기질 내에 silicates의 분산 정도와 가교도 증가에 따라 모듈러스가 증가하였으며, SBR/APTES-MMT 컴파운드에 TESPT를 첨가시 filler-rubber interaction이 향상되어 모듈러스가 더욱 증가하였다.
한미보석감정원은 최근에 5개의 투명한 합성 모이사나이트를 검사했다. 그 샘플들은 라운드 브릴리언트 컷의 무색, 핑크, 황색, 청색, 적색 컬러와 0.93~0.96 ct 중량을 가지고 있었다. FT-IR과 Raman 분석 결과 합성 모이사나이트임을 확인하였고, 확대검사 결과 무색을 제외한 나머지 샘플에서 코팅의 흔적이 발견되었다. EDXRF 분석 결과 무색 샘플을 제외한 모든 샘플의 코팅부분에서 Ca, Ti, Co의 미량원소가 검출되었다. 무색 샘플의 Raman 분석에서 탄소 원자의 sp3 bonding에 의해 생성되는 1332 cm-1 또는 graphite와 관련된 sp2 bonding에 의해 생성되는 ~1550 cm-1는 발견되지 않았다. 무색 샘플의 SEM 이미지에서도 코팅의 흔적은 발견되지 않았으나, TEM 이미지에서 3~8 nm의 코팅층의 존재가 발견됐다. EDX line 프로파일과 EDX elements map을 통해 무색 샘플의 코팅층을 구성하는 원소는 C, Si, O로 추정된다.
Passive fitting of meso-structure and super-structures is a predominant requirement for the longevity and clinical success of osseointegrated dental implants. However, precision and passive fitting has been unpredictable with conventional methods of casting as well as for corrective techniques. Alternative to conventional techniques, electro discharge machining(EDM) is an advanced method introduced to dental technology to improve the passive fitting of implant prosthesis. In this technique material is removed by melting and vaporization in electric sparks. Regarding the efficacy of EDM, the application of this technique induces severe surface morphological and elemental alterations due to the high temperatures developed during machining, which vary between $10,000{\sim}20,000^{\circ}C$. The aim of this study was to investigate the morphological and elemental alterations induced by EDM process of casting dental gold alloy and non-precious alloy used for the production of implant-supported prosthesis. A conventional clinical dental casting alloys were used for experimental specimens patterns, which were divided in three groups, high fineness gold alloy(Au 75%, HG group), low fineness gold alloy(Au 55%, LG group) and nonprecious metal alloy(Ni-Cr, NP group). The UCLA type plastic abutment patterns were invested with conventional investment material and were cast in a centrifugal casting machine. Castings were sandblasted with $50{\mu}m\;Al_2O_3$. One casting specimen of each group was polished by conventional finishing(HGCON, LGCON, NPCON) and one specimen of each group was subjected to EDM in a system using Cu electrodes, kerosene as dielectric fluid in 10 min for gold alloy and 20 min for Ni-Cr alloy(HGEDM. LGEDM, NOEDM). The surface morphology of all specimens was studied under an energy dispersive X-ray spectrometer (EDS). The quantitative results from EDS analysis are presented on the HGEDM and LGEDM specimens a significant increase in C and Cu concentrations was found after EDM finishing. The different result was documented for C on the NPEDM with a significant uptake of O after EDM finishing, whereas Al, Si showed a significant decrease in their concentrations. EDS analysis showed a serious uptake of C and Cu after the EDM procedure in the alloys studied. The C uptake after the EDM process is a common finding and it is attributed to the decomposition of the dielectric fluid in the plasma column, probably due to the development of extremely high temperatures. The Cu uptake is readily explained from the decomposition of Cu electrodes, something which is also a common finding after the EDM procedure. However, all the aforementioned mechanisms require further research. The clinical implication of these findings is related with the biological and corrosion resistance of surfaces prepared by the EDM process.
The development of dry etching process for sapphire wafer with plasma has been key issues for the opto-electric devices. The challenges are increasing control and obtaining low plasma induced-damage because an unwanted scattering of radiation is caused by the spatial disorder of pattern and variation of surface roughness. The plasma-induced damages during plasma etching process can be classified as impurity contamination of residual etch products or bonding disruption in lattice due to charged particle bombardment. Therefor, fine pattern technology with low damaged etching process and high etch rate are urgently needed. Until now, there are a lot of reports on the etching of sapphire wafer with using $Cl_2$/Ar, $BCl_3$/Ar, HBr/Ar and so on [1]. However, the etch behavior of sapphire wafer have investigated with variation of only one parameter while other parameters are fixed. In this study, we investigated the effect of pressure and other parameters on the etch rate and the selectivity. We selected $BCl_3$ as an etch ant because $BCl_3$ plasmas are widely used in etching process of oxide materials. In plasma, the $BCl_3$ molecule can be dissociated into B radical, $B^+$ ion, Cl radical and $Cl^+$ ion. However, the $BCl_3$ molecule can be dissociated into B radical or $B^+$ ion easier than Cl radical or $Cl^+$ ion. First, we evaluated the etch behaviors of sapphire wafer in $BCl_3$/additive gases (Ar, $N_2,Cl_2$) gases. The behavior of etch rate of sapphire substrate was monitored as a function of additive gas ratio to $BCl_3$ based plasma, total flow rate, r.f. power, d.c. bias under different pressures of 5 mTorr, 10 mTorr, 20 mTorr and 30 mTorr. The etch rates of sapphire wafer, $SiO_2$ and PR were measured with using alpha step surface profiler. In order to understand the changes of radicals, volume density of Cl, B radical and BCl molecule were investigated with optical emission spectroscopy (OES). The chemical states of $Al_2O_3$ thin films were studied with energy dispersive X-ray (EDX) and depth profile anlysis of auger electron spectroscopy (AES). The enhancement of sapphire substrate can be explained by the reactive ion etching mechanism with the competition of the formation of volatile $AlCl_3$, $Al_2Cl_6$ or $BOCl_3$ and the sputter effect by energetic ions.
국내에서 인공쇄석사의 점유율은 30% 이상이며 계속적인 증가추세에 있다. 국내 인공쇄석사는 주로 화강암류를 그 원암으로 이용하고 있다. 인공모래 제조공정 중에 생기는 스러지(63마이크론 이하입자)는 침전제를 이용하여 분리하며, 그 양은 중량비 15% 내외이다. X-선 회절분석에 의하면 스러지 구성광물은 석영, 장석류가 3/4 이상을 차지하며, 그밖에 방해석 등과 각종 점토광물류를 포함한다. 점토류 중에는 운모 및 고령토류가 우세하고, 녹니석, 질석과 함께 스멕타이트류도 포함된다. 쥬라기 화강암류에서 발생되는 스러지는 대체적으로 백악기의 것에 비해서 더 많은 고령토류, 녹니석 및 질석류를 포함한다. 화학조성에 있어서도 화강암류와 스러지의 사이에 명확한 차이를 보여준다. $SiO_2$ 및 $Na_2O$ 성분 외에는 스러지가 화강암 원석류보다 더 높은 함량을 나타내어, 그들이 풍화작용에 의한 증가임을 나타낸다. 스러지에 대한 입도분석에 의하면, 토양조직 분류에서의 Silt loam 정도에 해당하며, 변수두 투수실험에 의해 측정된 수리전도도에 의하여서도 silt 및 sand가 우세하게 포함된 특성을 나타낸다. 이와 같이, 현재 우리나라에서 버려지고 있는 스러지는 silt 및 점토입자함량에 의하여 불투수성을 야기하므로 산업폐기물로 간주되어 환경오염물로 분류되고 있다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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