We demonstrate that ruthenium oxide ($RuO_2$) nanotubes with controlled dimensions can be synthesized using facile electrochemical means and anodic aluminum oxide (AAO) templates. $RuO_2$ nanotubes were formed using a cyclic voltammetric deposition technique and an aqueous plating solution composed of $RuCl_3$. Linear sweep voltammetry (LSV) was used to determine the effective electrochemical oxidation potential of $Ru^{3+}$ to $RuO_2$. The length and wall thickness of $RuO_2$ nanotubes can be adjusted by varying the range and cycles of the electrochemical cyclic voltammetric potentials. Thick-walled $RuO_2$ nanotubes were obtained using a wide electrochemical potential range (-0.2~1 V). In contrast, an electrochemical deposition potential range from 0.8 to 1 V produced thin-walled and longer $RuO_2$ nanotubes in an identical number of cycles. The dependence of wall thickness and length of $RuO_2$ nanotubes on the range of cyclic voltammetric electrochemical potentials was attributed to the distinct ionic diffusion times. This significantly improves the ratio of surface area to mass of materials synthesized using AAO templates. Furthermore, this study is directive to the controlled synthesis of other metal oxide nanotubes using a similar strategy.
MOCVD법으로 TiN 표면에 Ru을 증착함에 있어서 Ru의 핵생성을 고양시키기 위한 ECR plasma 전처리 세정이 필요하다. 본 연구에서는 Ru 증착시 ECR $H_2O$$_2$, AE Plasma 전처리 세정 효과를 SEM, AES, XRD로 분석하였다. Ru의 핵생성은 ECR H$_2$, Ar Plasma의 노출시간이 증가할수록 향상된 반면, ECR $O_2$ plasma의 경우 노출시간이 증가할수록 핵생성 효과는 감소하였다. H$_2$ plasma 내의 H$_2$ion은 Ti와 NH$_3$를 형성하기 위해서 TiN과 반응하여 TiN을 Ti로 개질 시켰으며, Ar plasma 전처리 세정하는 동안 Ar plasma 내의 Ar ion은 TiN 또는 TiON 표면의 질소와 산소원자를 제거하는 효과를 나타내었다. 그 결과 TiN 표면상에서도 Ru의 핵생성이 쉽게 이루어졌으며 H$_2$, Ar ECR Plasma 전처리 세정에서 RU 핵생성이 향상되는 결과를 얻었다. 세 종류의 plasma중에서 Ar ECR plasma로 전처리 세정한 경우에 가장 높은 Ru 핵생성 밀도를 얻을 수 있었다.
RuO2 박막은 SiO2(1000$\AA$)Si와 MgO(100) 단결정 위에 낮은 증착온도에서 hot-wall MOCVD법으로 증착시켰다. 그리고 박막의 특성에 미치는 공정변수의 영향을 고찰하였다. 25$0^{\circ}C$의 비교적 낮은 온도에서부터 RuO2의 단일상을 얻었으며 SiO2(1000$\AA$)Si위에 증착된 RuO2박막은 무질서한 배향을 보이는 반면 MgO(100)단결정 위에 증착시킨 RuO2박막의 경우에는 (hk0) 배향성을 보이는 것을 관찰하였다. 증착온도가 증가함에 따라 RuO2박막의 결정성은 증가하였고 전기적 비저항은 감소하였다. O2유량이 감소함에 따라 RuO2박막의 비저항은 감소하였으며, 증착온도 35$0^{\circ}C$, O2 유량 50sccm에서 증착된 두께 2600$\AA$-RuO2박막의 비저항은 52.7$\mu$$\Omega$-cm이었으며 이는 고 유전물질의 하부전극으로 이용하기에 적합하다.
Pd과 3d(V, Ti) 및 4d(Mo, Ru, Rh) 전이금속이 c($2{\times}2$) 합금을 이루고 있는 단층의 자성을 제일원리적 FLAPW 에너지띠 방법을 이용하여 연구하였다. 이들 합금과 비교를 위하여 Pd과 V, Ti 및 Mo, Ru, Rh 원자로만 이루어진 단층의 전자구조도 계산하였다. 3d 원소인 V와 Ti 만으로 이루어진 단층의 경우, V은 반강자성, Ti의 경우는 강자성상태가 안정적이었으나, 이들이 Pd와 c($2{\times}2$) 합금을 이루었을 경우 모두 자기모멘트가 반대 방향을 가지는 준강자성 상태가 안정적이었다. 반면에 4d 원자인 Mo, Ru, Rh이 Pd와 c($2{\times}2$) 합금을 이룰 경우에는 자기모멘트들이 같은 방향을 가졌다. 자기모멘트 값을 보면, Ru이나 Rh의 경우 순수단층이나 Pd과 합금을 이룬 경우 그리 큰 차이를 보이지 않았으나, Mo의 경우 $0.02\;{\mu}_B$에서 $2.98\;{\mu}_B$로 급격히 증가하였다. 합금을 이루는 두 원소사이의 전하이동은 전기음성도에 따르게 됨을 알았다.
A new bis-Ru(II) complex, in which two [Ru(1,10-phenanthroline)$_2$dipyrido[3,2-a:2',3'-c]phenazine]$^{2+}$ were tethered by a 1,3-bis(4-pyridyl)propane linker, was synthesized and its binding mode and stoichiometry to DNA was investigated by optical spectroscopy including linear dichroism (LD) and fluorescence intensity measurement. The magnitude of the negatively reduced LD signal of the bis-Ru(II) complex in the dipyrido[3,2-a:2',3'-c]phenazine (DPPZ) ligand absorption region appeared to be similar compared to that in the DNA absorption region, which is considered to be a diagnostic for DPPZ ligand intercalation. The binding stoichiometry measured from its LD magnitude and enhanced fluorescence intensity corresponds to one ligand per three DNA bases, effectively violating the nearest neighbouring site exclusion model for classical DNA intercalation. This observation is in contrast with monomer analogue [Ru(1,10-phenanthroline)$_2$dipyrido[3,2-a:2',3'-c]phenazine]$^{2+}$, which is saturated at the DPPZ ligand to DNA base ratio of 0.25, or one DPPZ ligand per four nucleobases.
성능이 우수한 다성분계 전극을 개발하기 위하여 Pt, Ru, Sn, Sb 및 Gd의 5 종류 금속을 이용하여 1성분계 전극의 성능과 산화제 생성량 및 2성분계 전극의 성능과 산화제 생성 경향을 고찰하여 다음의 결과를 얻었다. 1. RhB 농도 감소는 Ru/Ti > Sb/Ti > Pt/Ti > Sn/Ti > Gd/Ti 전극의 순서로 나타났으나 단위 전력당 2분간 제거된 RhB 농도 감소는 Ru/Ti > Sb/Ti > Pt/Ti > Gd/Ti > Sn/Ti 전극의 순서로 나타났다. 생성된 산화제 농도는 ClO$_2$ > free Cl > H$_2$O$_2$ > O$_3$의 순서였으며 Gd/Ti 전극의 경우 산화제가 거의 생성되지 않는 것으로 나타났다. 모든 전극에서 OH 라디칼이 거의 생성되지 않는 것으로 나타났다. Ru/Ti와 Sb/Ti 전극의 높은 RhB 분해와 산화제 생성 농도는 정확하지는 않지만 상관관계가 있는 것으로 나타났다. 2. Ru계 2성분 전극(Ru-Gd/Ti, Ru-Pt/Ti, Ru-Sn/Ti 및 Ru-Sb/Ti)은 모두 1성분계 전극보다 RhB 분해성능이 높아지는 것으로 나타났으며, Ru계 2성분 전극 중 가장 성능이 우수하였던 전극은 Ru:Sn=9:1 전극으로 나타났다. Sn-Sb/Ti 전극은 Sn:Sb=1:9의 전극 성능이 우수한 것으로 나타났으나 Sb/Ti 전극과의 차이는 크지 않은 것으로 나타났다. Pt계 전극(Pt-Gd/Ti, Pt-Sn/Ti, Pt-Sb/Ti)은 대체로 두 성분 혼합에 따른 RhB 분해효과 상승은 없는 것으로 나타났다. 2성분계 전극 중 RhB 제거 성능이 가장 우수하였던 Ru:Sn=9:1 전극에서 4종류의 산화제 생성 농도가 높은 것으로 나타났다. Ru:Pt=9:1 전극은 RhB 분해 성능이 5 전극 중 가장 낮았으며, 산화제도 생성량이 가장 적은 것으로 나타났다. Ru-Sn/Ti 계 전극의 RhB 분해 성능과 산화제 생성 농도가 실험한 모든 1, 2성분계 전극에서 높은 것으로 나타나 향후 3, 4성분계 전극 제조시 이를 바탕으로 제조하고 다른 물질들은 보조재료로서 사용할 필요성이 있는 것으로 사료되었다.
A ruthenium (Ru) catalytic layer and a conventional Pt layer were assessed as counter electrodes (CE) for dye sensitized solar cells (DSSCs). Ru films with different thicknesses of 34, 46, and 90 nm were deposited by atomic layer deposition (ALD). Pt layers with the same thicknesses were prepared by sputtering. $0.45cm^2$ DSSCs were prepared and their properties were characterized by FE-SEM, cyclic voltammetry (CV), impedance spectroscopy (EIS), and current-voltage (I-V). FE-SEM revealed that the crystallized Ru films and Pt films had been deposited quite conformally. CV showed that the catalytic activity of Pt was much greater than that of Ru. In addition, although the catalytic activity of Pt did not depend on the thickness, that of Ru showed an increase with increasing thickness. Impedance analysis revealed high charge transfer resistance at the Ru interface and a decrease with increasing Ru thickness, whereas Pt showed low resistance with no thickness dependence. Despite the relatively small catalytic activity of Ru, the I-V result revealed the average energy conversion efficiency of Ru and Pt to be 2.98% and 6.57%, respectively. These results suggest that Ru can be used as counter electrodes in DSSCs due to its extremely low temperature process compatibility.
전자싸이클로트론공명-플라즈마 화학기상증착법으로 $PbTiO_3$박막을 증착하였다. $RuO_2$ 기판과 Pt 기판 위에 금속유기화합물 원료기체 유량 및 증착온도에 따라서 $PbTiO_3$박막의 증착특성을 연구하였다. $RuO_2$ 기판 위에서 Pt 기판에 비하여 Pb-oxide 분자의 잔류시간이 상대적으로 크고, 페로브스카이트 핵생성 밀도는 상대적으로 작으며, 단일한 페로브스카이트 상의 $PbTiO_3$ 박막을 얻을 수 있는 공정범위가 Pt 기판보다 좁았다. $PbTiO_3$ 박막 증착 전 Ti-oxide 씨앗층을 도입함으로써 $RuO_2$ 기판에서도 페로브스카이트 핵생성 밀도를 증가시켜 단일한 페로브스카이트 박막을 얻을 수 있는 공정범위가 확장되었다. $PbTiO_3$에서 Ti 성분을 Zr으로 일부 대체시킨 $Pb(Zr,Ti)O_3\;(PZT)$ 박막의 경우에도 Ti-oxide 씨앗층을 도입함으로써 넓은 공정범위에서 단일한 페로브스카이트 PZT 박막을 $RuO_2$기판 위에서도 제조할 수 있었다.
저온형 연료전지인 직접 메탄올 연료전지(Direct Methanol Fuel Cells, DMFC)는 친환경적인 발전 시스템, 높은 에너지 효율의 장점 때문에 주목을 받고 있으나 연료극의 촉매로 사용되는 금속은 고가의 귀금속인 Pt와 Ru가 요구되어 제조비용이 비싸기 때문에 촉매의 양을 줄이고, 반응 도중 생성되는 CO에 의한 촉매의 피독 문제 등 해결하여야 할 점이 산적해 있어 연료전지 중 촉매의 활성을 높이는 연구들이 활발히 이루어지고 있다. 종래의 MEA의 촉매층 제조공정은 우선 환원석출법에 의해 Pt-Ru/C를 합성하고 Nafion 용액에 혼합하여 Pt-Ru/C 슬러리를 제조한다. 이 방법에서는 carbon sheet에 spray 방법으로 Pt-Ru/C 촉매층이 만들어지기 때문에, Pt-Ru 촉매가 Nafion에 의해 부분적으로 매몰되어 촉매의 전기화학적 활성이 떨어지는 문제점이 있다. 이를 해결하는 방안으로 펄스전류를 이용하여 Pt-Ru 합금입자를 carbon sheet에 전기화학적으로 담지 시켜 Nafion에 매몰되는 것을 방지하는 펄스전해법 연구가 진행되고 있다. 그러나 촉매의 입자크기가 일반적으로 50~70 nm 이상으 크기 때문에 촉매의 낮은 활성이 문제점으로 야기되고 있다. 본 연구에서는 Pt-Ru/C 촉매층 제조 문제점을 해결하고, 촉매의 전기화학적 활성을 증가시키기 위해서 2~4 nm Pt-Ru 콜로이드를 전해액으로 사용하고, 전기영동법을 이용하여 Pt-Ru 나노 입자를 carbon sheet($1{\times}1cm^2$) 에 담지 시켰다. 전기영동법에서 균일한 Pt-Ru 촉매층의 제조를 위해 전류인가 방법으로는 펄스전류를 사용하였고, 실험변수로는 전해액 pH, duty cycle, 담지시간을 선정하였다. 합성된 Pt-Ru 콜로이드를 TEM분석으로 나노입자의 크기와 분산성 분석하였고, 콜로이드 나노입자의 표면전하 상태를 분석하기 위해 zeta-potential을 분석하였다. Pt-Ru/C의 촉매의 전기화학적 활성을 분석하기 위하여 0.5 M H_2SO_4$ 와 1 M $CH_3OH$ 혼합용액에 CV(Cyclic Voltammetry)실시하였고, carbon sheet 전극 상 Pt-Ru의 분산성 확인을 위하여 FE-SEM분석을 수행하였다.
백금(Pt)과 루테늄(Ru)의 조성비가 일산화탄소(CO) 산화반응에 미치는 영향을 조사하고자 탄소를 지지체(support)로 사용한 20 wt% 백금과 백금-루테늄 시리즈 촉매(Pt : Ru = 7 : 3, 5 : 5, 3 : 7)를 콜로이드 방법(colloidal method)으로 합성하였다. 다양한 물리 화학적 분석장비인 투과전자현미경(transmission electron microscopy, TEM)과 X-선 회절(X-ray diffraction, XRD), 에너지 분산형 X-선 분석기(energy dispersive X-ray spectroscopy, EDS)를 이용하여 구조 화학적 특성을 분석하고, X-선 광전자 분광법(X-ray photoelectron spectroscopy, XPS)을 통해 전자적 특성 변화를 확인하였다. 더불어 일산화탄소 벗김 전압전류실험(CO stripping voltammetry)을 이용하여 전기화학적 거동을 분석하였다. 합성된 촉매들 중 $Pt_5Ru_5/C$가 가장 낮은 개시 전위(vs. Ag/AgCl)와 가장 큰 일산화탄소의 전기화학적 활성화 표면적(CO EAS) 값을 나타냈으며 이를 통해 $Pt_5Ru_5/C$이 일산화탄소의 전기화학적 산화반응에 있어 가장 효과적인 촉매임을 확인하였다. $Pt_5Ru_5/C$의 격자상수 변화를 통한 구조적 특성변화 및 백금 d-밴드의 페르미 레벨 변화를 통한 전자적 특성변화 그리고 이작용기(bifunctional)의 효과가 일산화탄소의 전기화학적 산화반응에 대한 활성을 증진시켰다고 사료된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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