Residual materials such as veterinary drugs, environmental contaminants, and pesticides are affecting food safety. High resolution techniques and quality controls are needed to analyze these materials from part per million to part per trillion quantities in food. In order to achieve quality results, standardized methods and techniques are required. Our laboratories were prepared to obtain a certificate of accreditation for ISO/IEC 17025 in the analytical criteria of animal drugs, dioxins, pesticides, and heavy metals. ISO together with IEC has built a strategic partnership with the World Trade Organization with the common goal of promoting a free and fair global trading system. ISO collaborates with the United Nations Organization and its specialized agencies and commissions, particularly those involved in the harmonization of regulations and public policies including the World Health Organization and CODEX Alimentarius for food safety measurement, management and traceability. Our goal was to have high quality analysts, proper analytical methods, good laboratory facilities, and safety systems within guidelines of ISO/IEC 17025. All staff members took requirement exams. We applied proficiency tests in the analysis of veterinary drugs (nitrofuran metabolites, sulfonamide and tetracyclines), dioxins, organophosphorus pesticides, and heavy metals (Cd, Pb, As) to the Food Analysis Performance Assessment Scheme (FAPAS) at Central Science Laboratory, Department for Environment Food and Rural Affairs (DEFRA), England. The results were very satisfactory. All documents were prepared, including system management, laboratory management, standard operational procedures for testing, reporting, and more. The criteria encompassed the requirements of ISO/IEC 17025:1999. Finally, the Korea Laboratory Accreditation Scheme (KOLAS) accredited our testing laboratories in accordance with the provisions of Article 23 of the National Standards Act. The accreditation will give us the benefit of becoming a regional reference laboratory in Asia.
The stormwater runoff from paved area are highly polluted because of particulate materials as well as metals from various vehicular activities. The Division of Road Maintenance in Ministry of Construction and Transportation was recently developed the Guidelines of Environment-kindly Road Maintenance. It is actually requiring the BMP construction to control the nonpoint source pollution as based on the TMDL program. This research is carried out in order to define the characteristics of stormwater runoff from the toll-gate of highways since 2006, which is actually one of the main pollutant sources of paved areas. This monitoring is the first phase work for establishing the treatment facilities in the toll-gates. The one of the main characteristics from toll-gate runoff is the first flush phenomenon containing lots of sediments and metal compounds at the beginning of a storm event. Usually it is used to determine the size of treatment facilities and to calculate the reduced pollutant mass in the facility. The research results shows that the mean EMC vaules for heavy metals are determined to $274.3{\mu}g/L$ for Cd, $1,273.4{\mu}g/L$ for Cr, $1,822.0{\mu}g/L$ for Cu, $6,504.9{\mu}g/L$ for Fe, $14,930.3{\mu}g/L$ for Pb, and $714.1{\mu}g/L$ for Zn. Also the metal mass loadings from the toll-gates are calculated using EMC, watershed area and storm duration.
간장 중 3-MCPD 분석을 위한 HFBI, PBA, BSTFA 및 MBTFA를 사용한 유도체화 방법 및 시료 정제를 위한 흡착제, 용출용매 및 Surrogate, 내부표준물질 등을 검증한 결과 MBTFA를 이용한 acylation 방법을 제외한 나머지 세가지 유도체화 방법 모두 0.01 mg/kg 이하의 검출한계를 확인하였으며 정량한계(검출한계 ${\times}$3배)를 고려하더라도 현재의 국내 0.3 mg/kg 기준을 분석하는데 문제가 없는 것으로 판단되었으나 유럽의 허용치 0.02 mg/kg을 분석하기 위해서는 PBA방법이나 BSTFA를 사용한 유도체화 방법의 경우 최종 시료액을 약 5배 이상 농축할 필요가 있다. 한편, 유도체화를 위한 반응조건으로 가열시간 및 온도는 HFBI와 BSTFA를 사용하는 경우 $70^{\circ}C$에서 각각 30 및 60분 그리고 PBA는 첨가 직후부터 가열 없이 반응이 완결되는 것으로 나타났다. 흡착제는 Extrelut20 혹은 Florisil 이 가장 적합한 것으로 확인되었으며, 흡착제로부터의 3-MCPD 용출용매로는 ethyl acetate가 상대적으로 높은 추출능을 보여 주었다. 또한 고가의 3-MCPD 중수 소치환 동위원소 surrogate 물질을 대체하기 위한 surrogate 표준물질로는 1,2-butanediol이 그리고 내부표준물질로는 1,2-dibromo-3-chloropropane이 가장 적합한 것으로 확인하였다.
단일상을 갖는 $Bi_2S_2CaCu_2O_{8+x}$ (2212)의 x-ray 분말 pattern을 a=5.408, c=30.83 $\AA$의 격자상수 및 역격자 벡터 $q^*=0.211b^*-c^*$을 갖는 pseudo tetragonal subcell을 이용하여 모두 index하였다. 임계온도 110K를 갖는 $Bi_2S_2CaCu_2O_{10+x}$ 상은 incommensurate supercell에 속하는 매우 많은 x-ray분말선들을 가지고 있다. Indixing guide로 전자회절사진(electron diffraction photographs)을 이용 x-ray분말 pattern에 대한 지수결정방법을 얻었다.$Bi_2S_2CaCu_2O_{10+x}$(2223)의 단위세표(unit cell)는 기하학적으로 격자상수 a=5.411, b=5.420, c=37.29(2) A을 갖는 orthorhombic subcell이다. Supercell반사 지수들은 subcell의 파 벡터 $\pm q^*=0.211b^*-0.78c^*$을 갖는 k,1지수로부터 영향을 받은 것이다. b 방향으로의 inconnensurate성분 $\delta$는 두 상에 대해 다 같으나, 2212에서 2223 상으로의 변환에 따라 c 방향으로의 초격자성분(superlattic component)은 connensurate($\varepsilon$=1)로부터 incommensurate($\varepsilon$=0.78)로 변한다.
태백산 광화대는 Zn Pb W Fe Cu Mo Ag Au와 같은 금속이 다량 수반되는 국내에서 가장 중요한 광화대로서 다양한 광상유형이 배태되고 있다. 이러한 광상 유형은 스카른 광상, 열수교대 광상, 중열수 맥상 광상, 칼린 광상으로 시 공간적 측면에서 반암형 광화작용과 밀접한 연관성을 보이고 있다. 태백산 광화대에서 천부 마그마-열수시스템은 고태평양 판의 북서 방향의 섭입과 관련된 불국사 화성활동(약 $110{\sim}50\;Ma$)과 연계되어 있다. 특히 국내에서 대표적인 아연-연 스카른 광상인 제2연화, 신예미, 울진 광상과 열수교대 광상인 장군 광상 그리고 중간 혼합형(스카른/열수교대 혼합형)에 속하는 제1연화 광상을 대상으로 금속비, 광물조합 및 생성환경을 비교하여, 광화유체의 진화에 따른 특성을 검토하였다. 이러한 광상 유형의 금속비는 관계 화강암체의 근원물질로부터 온도 하강에 따라 중간형 황 조건에서 저황 조건으로 변화하는 정출환경을 시사하고 있으며, 다금속 광화작용시 각 광산별 공간적 근접성에 기인한 유체의 진화단계 차이를 반영하고 있다.
본 연구의 대상지역인 탄천은 한강에서 합류되는 대표적인 도심지역 하천으로 주변 지역의 점오염원 및 비점 오염원을 통해 오염물질이 지속적으로 유입되고 있다. 본 연구논 전 구간에 걸쳐 하천수와 퇴적물의 오염도 평가를 수행하였다. 또한 이 결과를 바탕으로 두 지점을 선정해 미생물 두 종과 개량송사리에 대한 퇴적물 공극수(sediment pore-water) 생태독성시험을 수행하였다. 하천의 수질측정 결과 상류에서 하류로 갈수록 오염이 심해지는 경향을 보였으며, 공공하수처리시설 방류수 유출지점에서 그 상승폭이 증가하여, 하천수에 대한 주요 오염원으로 판단할 수 있다. 그러나 하천수 내의 중금속은 그 오염도가 낮은 수준으로 하천수질기준을 초과하지 않았으며 생태계에 영향을 야기할만한 수준은 아닌 것으로 판단하였다. 퇴적물 중금속은 대부분이 극외의 퇴적물 권고수준(ISQG) 미만이었으나 일부 구역에서 비소와 구리의 농도가 높게 관찰되었다. 또한, 구리의 경우 전 구간에 걸쳐 높은 농도를 보이고 있다. 구리는 생태독성이 높은 중금속이므로 이에 대한 우선적인 관리가 요구된다. 한편 퇴적물 중금속 농도는 하류로 갈수록 낮아지는 경향을 보였는데 이는 하류 지점 토성에 모래 함량에 의한 것으로 사료된다. 또한 유기물도 모래 함량과 반비례 관계로 대교 부근과 공공하수처리장 방류수 유입 이전 지점에서 높은 수치를 나타내어, 퇴적물의 토성에 의해 오염도가 변화되는 양상을 나타내었다. 생태독성시험 퇴적물 채취지점에 대한 질소와 인의 측정 결과 모두 높은 수치를 나타내었으며 $NH_4$-N을 많이 함유하고 있어 오염물이 대상 지역 인근에서 유입됨을 판단할 수 있었다. 공극수 독성시험 결과 대교 부근 지점에서는 독성 영향이 낮았으나, 공공하수처리시설 방류수 유입지점에서 치사율이 관찰되었다. 따라서, 실험대상 퇴적물은 생태위해우려가 있는 수준은 아닌 것으로 평가되었다. 그러나 퇴적물에서 용출되는 독성물질들은 주로 퇴적물과 하천수의 경계에서 살아가는 초기 생장단계의 유생생물들에게 영향을 미칠 가능성이 있으므로 수생태계 보존을 위한 관리대책이 요구된다.
양식활동이 활발한 반폐쇄적인 내만에서 퇴적물의 지화학적 특성을 파악하기 위하여 2010년 4월 가막만 전역의 19개 정점에서 표층 퇴적물을 채취하여 퇴적물 중의 금속(V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Ag, Cd, Hg, Pb, As), 비금속(P, Se) 및 악티늄족 중 U원소의 분포특성을 파악하였다. 또한, 퇴적물기준 및 농축계수를 이용하여 금속원소의 오염도를 평가하였다. V, Cr, Fe, Co 및 Ni 등은 석영희석 효과, Cd 및 U은 유기물 희석효과, Mn, Ag, As 및 Se는 만의 북부 및 남부해역 정점들에서 표층퇴적물의 강한 환원환경경하에서 이산화망간 및 황산염이 유기물 분해의 산화제로 이용되면서 화학적 재분배에 의해 농도분포가 결정되어지는 것으로 보여진다. 미국 퇴적물 오염 기준(SQGs)에 의한 오염평가는 As의 경우 만의 중앙부를 제외한 대부분의 정점, Ni은 전 조사정점에서 ERL을 초과하였다. 농축계수(EF)를 이용한 평가는 Ni, Ag, Cd 및 As가 평균 EF가 1을 약간 초과하는 단계를 보였으며, 이외의 성분은 1과 유사하거나 혹은 그 이하 양호한 수준을 나타내었다.
국내 연안산 우뭇가사리로부터 한천의 수율, 추출조건 그리고 이화학적 특성을 조사하였으며, 한천을 여러 가지 방법으로 정제하고 정제한 한천의 수율, 황산기, 회분 그리고 무기질 함량을 측정하였다. 우뭇가사리로부터 한천을 제조 할 때에는 $120^{\circ}C$에서 $2\~3$시간 추출하는 것이 좋았다. 여러지역에서 채취한 우뭇가사리로부터 추출한 한천의 수율은 $31.6\~46.8\%$로 산지에 따른 수율의 차이가 매우컸고, 울릉도산 및 제주도산 우뭇가사리의 수율이 $46.8\%$ 및 $43.6\%$로 좋았다. 겔강도는 $496\~887g/cm^2$로 산지에 따른 차가 매우컸고, 동해안의 대변 및 일광산 우뭇가사리에서 추출한 한천의 겔강도가 887 및 $854g/cm^2$로 매우 강하였다. 추출한 한천중의 회분함량은 $2.63\~2.92\%$였고, 황산기의 함량은 $1.38\~1.78\%$였다. 염산으로 전처리하여 추출하면 전처리하지 않은 시료에 비하여 오히려 수율이 감소되었고, 겔강도도 처리시간이 길어질수록 비례하여 감소하였다. 증류수로 한천을 수세한 후에 아세톤으로 탈수하면 황산기 및 회분함량이 감소될 뿐만아니라 겔강도도 618에서 $895g/cm^2$로 증가되었다. EDTA처리법은 한천을 용해시키지 않고 간단하게 처리하여 황산기 및 회분함량을 감소시킬 수 있었다. 키토산 처리에 의한 정제법은 황산기와 회분의 제거효과가 가장 좋았다. PEG처리에 의한 한천 정제법은 황산기와 회분의 제거 효과는 상당히 좋았으나, 수율이 $55.6\%$로 매우 낮았다. CPC처리에 의한 정제 한천은 황산기와 회분의 함량이 감소하였고, 겔강도가 618에서 $1180g/cm^2$으로 가장 많이 증가하였다. 에탄올, 아세톤 그리고 프로판을 침전법으로 정제한 한천은 황산기와 회분함량이 감소하고 겔강도는 증가되었으며, 아세톤에 의한 정제 효과가 가장 좋았다. 우뭇가사리에서 추출한 한천에는 나트륨, 칼슘, 마그네슘 그리고 칼륨이 다량 함유되어 있었으며, 인, 철, 알루미늄, 아연 그리고 납은 100ppm이하로 미량이었다. 나트륨을 제거하는데는 CPC처리, 칼슘의 제거는 EDTA처리, 칼륨, 인, 철 그리고 아연의 제거는 키토산 처리시에 가장 효과가 좋았다.
Aspartame의 전구체인 BzAPM을 고정화 thermolysin으로 합성할 때 최적 조건을 찾고자 기질의 농도, 반응 pH 및 온도 그리고 금속이온, benzoic acid, Phe, NaCl의 농도가 어떤 영향을 주는지 조사하였다. 반응기질인 PheOMe와 BzAsp를 25% DMSO 및 20% PEG 200이 함유된 유기 용매계에서 반응시켰다. Bz-Asp의 농도를 100 mM로 일정하게 하였을 때 BzAPM의 합성 속도는 PheOMe의 농도가 증가함에 따라 직선형으로 증가하였으며, PheOMe의 농도를 300 mM로 하고 Bz-Asp의 농도를 변경시킨 경우에는 200 mM에서 반응 속도가 최고에 달하였다. BzAPM의 생산을 위한 최적 pH는 6.1 전후로 나타났으며, 최적 반응 온도는 $40^{\circ}C$이었다. 2가 금속 이온을 5mM로 첨가했을 때, $Zn^{2+},\;Mg^{2+},\;Fe^{2+},\;Cu^{2+}$이온은 고정화 thermolysin의 BzAPM 합성 수율을 저하시켰으나, $Co^{2+}$ 이온은 합성 수율을 2배 정도 증가시키는 것으로 확인되었다. $Co^{2+}$ 이온을 $Ca^{2+}$ 이온과 함께 첨가하면 $Co^{2+}$이온만 첨가할 때보다 합성 수율이 높게 나타났다. Benzoic acid와 Phe이 BzAPM의 합성을 저해하는 것으로 나타났으며, NaCl도 10% 농도로 첨가시에 합성을 약 25% 저하시켰다.
광주광역시의 풍암매립지 주변에 분포하는 하상퇴적물, 주변토양, 침출수의 배수관 내에서 채취한 슬러지 그리고 물(하천수, 침출수, 지하수)의 지구화학적 특성을 연구하였다. 하상퇴적물에서 상류에서 하류 쪽으로 규칙적인 함량변화는 나타나지 않는다. 하상퇴적물에서 가장 풍부하게 산출되는 주원소는 Fe(7.08wt.%)이다. 하상퇴적물 GJ-23, 34는 중금속을 다량으로 포함하고 있지만, 심각한 환경 피해를 일으킬 수 있는 농도는 아니다. 주변 토양 중에서 침출수 저장고와 인접한 토양(GJ-8)에서의 철 함량은 35.1wt.%, 비소 함량은 38.8ppm으로 가장 높다. 침출수구에서 채취한 슬러지 시료 GJ-7의 Cr함량은 .45.6ppm으로 토양오염 우려기준을 훨씬 초과한다. 침출수는 총용존물질(2210, 2470mg/L)과 전기전도도(468, 530ms/cm)가 높고, 양이온에서 Na, K가, 음이온에서 HCO$_3$가 우세하다. 침출수인 PK-3은 Cl함량이 비교적 높아 파이퍼도에서 Na-Cl 영역에 점시된다. 지하수와 하천수는 질산성질소의 함량이 음용수 기준을 훨씬 넘어서 식수로 사용하기에는 부적절한 것으로 나타났다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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