${\gamma}-Al_2O_3$, ${\alpha}-Al_2O_3$, $SiO_2$, $TiO_2$등에 고정화된 폴리에틸렌글리콜을 $Fe(CO)_5$에 의한 니트로벤젠의 상온 환원반응에 상이동 촉매로 사용하였다. 고정화된 PEG의 몰수는 담체의 비표면적에 따라 증가하였고 PEG/${\gamma}-Al_2O_3$가 가장 좋은 활성을 나타내었다. PEG의 사슬길이가 길고 NaOH 농도가 높을수록 반응속도가 증가하였다. 적외선분광기를 이용하여 반응기구에 대한 고찰도 함께 실시하였으며 폴리에틸렌글리콜 상이동 촉매는 본 반응의 활성물질로 알려진 $HFe(CO)_4{^{-}}$이온의 생성과 이의 유기상으로의 이동을 촉진시키는 것으로 판단되었다.
알루미늄 에칭 폐액으로부터 boehmite(AlOOH) 분말을 합성하였다. 폐액에서 침전되어 있는 결정상은 gibbsite ($Al(OH)_3$)였으며, 산을 이용하여 pH를 조절한 결과 pH가 7~8 영역에서 boehmite 결정상이 얻어졌다. 침전 분말에 남아 있는 Na 이온을 제거하고자 세척공정을 진행하여 boehmite 분말을 얻었다. 합성한 분말의 평균입경은 약 40 nm이었다. 또한 열처리 온도가 증가함에 따라 boehmite는 ${\gamma}-Al_2O_3$와 ${\delta}-Al_2O_3$, ${\Theta}-Al_2O_3$를 거쳐 ${\alpha}-Al_2O_3$ 결정상으로 상전이가 일어났다.
비식용 작물인 네팔산 Jatropha 씨앗으로부터 추출한 식물성 오일을 원료로 사용하고, 에스테르화 반응과 전이에스테르화 반응으로 구성된 2-step 공정을 거쳐서 바이오디젤로 전환하였다. Jatropha 오일에 함유되어 있는 유리지방산과 메탄올과의 에스테르화 반응에 Amberlyst-15 촉매를 적용하였으며, 자트로파 오일의 산가를 11.0으로부터 0.26 mgKOH/g까지 낮추었다. 산가가 0.26 mgKOH/g인 Jatropha 오일과 메탄올을 원료로 사용하고 NaOH/γ-Al2O3 촉매를 사용하여 전이에스테르화 반응을 통해서 바이오디젤을 제조하였다. NaOH 담지량이 3 wt%에서 25 wt%로 증가함에 따라 비표면적은 129 m2/g에서 28 m2/g으로, 기공 부피는 0.249 m3/g에서 0.129 cm3/g으로 감소하였다. 또한, NaOH의 담지량이 증가할수록 NaOH/γ-Al2O3 촉매의 염기점의 양과 세기가 동시에 증가하였다. NaOH/γ-Al2O3 촉매의 최적 NaOH 담지량은 12 wt%인 것을 확인하였다. NaOH/γ-Al2O3 촉매를 이용한 Jatropha oil의 전이에스테르화 반응에서 최적 온도를 65 ℃로 선정하였다. 교반속도가 150 RPM 이하의 조건에서는 전이에스테르화 반응 속도가 외부 물질 전달의 영향을 받았으나, 그 이상의 교반속도에서는 외부 물질 전달의 영향이 크지 않았다.
성산광산(聲山鑛山)의 명반석(明礬石)은 백악기(白堊紀) 황산응회암층(黃山凝灰岩層)에서 3가지 형태, 즉 괴상(塊狀), 공동충전상(空洞充塡狀) 및 세맥상(細脈狀)으로 산출된다. 명반석(明礬石)은 유문암질응회암(流紋岩質凝灰岩)이 열수변질작용(熱水變質作用)을 받아 형성된 것으로 생각되며, 딕카이트, 석영(石英)과 중정석(重晶石)을 수반(隨伴)한다. EPMA분석(分析)을 통하여 구해진 성산광산(聲山鑛山) 명반석(明礬石)의 평균화학조성은 $(K_{0.93}Na_{0.07})Al_{3.00}(SO_4)_{2.00}(OH)_6$로써, 명반석(明礬石) 구조(構造)의 A자리에 K를 치환(置換)하는 Na의 원자함량(原子含量)은 5.9에서 9.2%까지 변화한다. Na의 원자함량(原子含量)이 증가할수록 단위포(單位胞)의 부피와 c축은 감소한다. 명반석(明礬石)의 열분석(熱分析) 및 고온(高溫) x선회절분석(線回折分析)에 의하면, 구조수(構造水)의 이탈(離脫)(12.86%)을 수반하는 명반석(明礬石)구조의 파괴(破壞)는 약 $550^{\circ}C$에서 일어나고, 무수명반(無水明礬)의 $Al_2(SO_4)_3$, arcanite와 thenardite로의 전이(轉移) 및 ${\gamma}-Al_2O_3$의 결정화(結晶化)는 약 $720^{\circ}C$에서 일어난다. 또한 전체 $SO_3$의 3/4의 증기화(蒸氣化) (27.32%)를 수반하는 $Al_2(SO_4)_3$의 파괴는 약 $760^{\circ}C$에서 일어난다.
Oxide coatings were prepared on Al-1050 substrates by an environment-friendly plasma electrolytic oxidation (PEO) process using an electrolytic solution of $Na_2SiO_3$ (8 g/L) and NaOH (3 g/L). The effects of three different duty cycles (20%, 40%, and 60%) and frequencies (50 Hz, 200 Hz, and 800 Hz) on the structure and micro-hardness of the oxide coatings were investigated. XRD analysis revealed that the oxides were mainly composed of ${\alpha}-Al_2O_3$, ${\gamma}-Al_2O_3$, and mullite. The proportion of each crystalline phase depended on various electrical parameters, such as duty cycle and frequency. SEM images indicated that the oxide coatings formed at a 60% duty cycle exhibited relatively coarser surfaces with larger pore sizes and sintering particles. However, the oxides prepared at a 20% duty cycle showed relatively smooth surfaces. The PEO treatment also resulted in a strong adhesion between the oxide coating and the substrate. The oxide coatings were found to improve the micro-hardness with the increase of duty cycle. The structural and physical properties of the oxide coatings were affected by the duty cycles.
Physical properties of Plasma electrolytic oxidized 8 different kinds of Al alloys, A-1100, A-2024, A-5052, A-6061, A-6063, A-7075, ACD-7B and ACD-12 were investigated. The electrolyte for PEO was $Na_2SiO_3$ and NaOH and some alkali earthen metal salts system solution. $\eta$-alumina, as well as $\gamma$-alumina, was main crystal phase, which were ever reported. Also, $Al_{4.95}Si_{1.05}O_{9.52}$ was found only in this research. So we can conclude that the process conditions of PEO apparatus and composition and concentration of its electrolyte affects crystal structure and physical properties of PEO layers much more than the compositions of Al alloy.
선택적 CO 산화반응(PrOx)에 사용되는 촉매 중 Pt, Ru, Rh 등의 귀금속 계 촉매들은 비귀금속 계 촉매에 비해 활성이 좋은 반면 가격이 비싸다는 경제적인 제한점이 있다. 따라서 소량의 귀금속을 사용하여 높은 활성의 촉매를 제조하고자 활성금속의 고분산 담지 방법에 대한 연구가 이루어지고 있다. 본 연구에서는 담체인 ${\gamma}-Al_2O_3$ 표면에 활성금속인 Pt의 고분산 담지를 위해 증착-침전법(Deposition-precipitation)을 적용하였으며 용액의 pH 변화에 따른 Pt 금속 입자의 분산도에 대한 영향을 살펴보았다. Pt의 함량은 1wt%로 고정하였고 침전제로 NaOH를 사용하여 용액의 pH를 pH 7.5 ~ 10.5로 변화시켰다. 제조된 촉매는 세척 후 $400^{\circ}C$, 3시간 소성 하였다. 제조된 1wt% Pt/$Al_2O_3$ 촉매의 특성분석을 위해 BET, TPR, CO-chemisorption을 수행하였다. PrOx 반응 실험은 GHSV=60,000 $ml/g_{cat}{\cdot}h$, $T=100{\sim}200^{\circ}C$, ${\lambda}$=4 조건에서 수행되었으며 반응 전에 촉매는 $400^{\circ}C$, 3시간 환원 후 사용하였다. 촉매의 특성분석과 PrOx 반응 실험 결과를 통해 촉매가 담체 위에 고분산 되는 최적의 pH를 확인할 수 있었으며, 기존의 함침법으로 제조된 촉매와 성능 비교를 통해 제조방법에 따른 영향을 살펴보았다.
Oxide layers were prepared by an environmentally friendly plasma electrolytic oxidation (PEO) process on an Al-1050 substrate. The electrolyte for PEO was an alkali-based solution with $Na_2SiO_3$ (8 g/L) and NaOH (3 g/L). The influence of the electrical parameters on the phase composition, microstructure and properties of the oxide layers formed by PEO were investigated by X-ray diffraction (XRD) and scanning electron microscopy (SEM). The voltage-time responses were recorded during various PEO processes. The oxides are composed of two layers and are mainly made of ${\alpha}$-alumina, ${\gamma}$-alumina and mullite phases. The proportion of each phase depends on various electrical parameters. It was found that the surface of the oxides produced at a higher current density and Ia/Ic ratio shows a more homogeneous morphology than those produced with the electrical parameters of a lower current density and lower Ia/Ic ratio. Also, the oxide layers formed at a higher current density and higher Ia/Ic ratio show high micro-hardness levels.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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