Two copper(II) complexes, [CuL3](ClO4)2 bearing one N-CH2CH2CONH2 group as well as one N-CH2CH2CN group and [CuL4](ClO4)2 bearing two N-CH2CH2CONH2 groups, have been prepared by the selective hydrolysis of [CuL2](ClO4)2 (L2 = C-meso-1,8-bis(cyanoethyl)-5,5,7,12,12,14-hexamethyl-1,4,8,11-tetraazacyclotetradecane). The complex [CuL5](ClO4)2 bearing one N-CH2CH2C(=NH)OCH3 and one N-CH2CH2CN groups has been prepared as the major product from the reaction of [CuL2](ClO4)2 with methanol in the presence of triethylamine. In acidic aqueous solution, the N-CH2CH2C(=NH)OCH3 group of [CuL5](ClO4)2 undergoes hydrolysis to yield [CuL6](ClO4)2 bearing both N-CH2CH2COOCH3 and N-CH2CH2CN groups. The crystal structure of [CuL5](ClO4)2 shows that the complex has a slightly distorted square-pyramidal coordination polyhedron with an apical Cu-N (N-CH2CH2C(=NH)OCH3 group) bond. The apical Cu-N bond distance (2.269(3) A) is ca. 0.06 A longer than the apical Cu-O (N-CH2CH2CONH2 group) bond of [CuL4](ClO4)2. The pendant amide group of [CuL3](ClO4)2 is involved in coordination. The carboxylic ester group of [CuL6](ClO4)2 is also coordinated to the metal ion in various solvents but is removed from the coordination sphere in the solid state.
옥수수(Zea mays)와 톨페스큐(Festuca arundinacea) 근권 토양을 접종원으로 사용하여 농화배양을 통해 CH4 산화컨소시움과 N2O 환원 컨소시움을 얻었다. Illumina MiSeq 염기서열 분석법으로 접종원과 컨소시움의 세균 군집 특성을 비교하였고, 컨소시움의 CH4 산화와 N2O 환원 활성에 미치는 뿌리삼출물의 영향을 규명하였다. 접종원이 다름에도 불구하고 옥수수와 톨페스큐 유래 CH4 산화 컨소시움 사이의 유사성이 높았고, 2종의 N2O 환원 컨소시움도 서로 유사성이 높았다. 2종의 CH4 산화 컨소시움에서 우점도가 높은 metanotrophs는 Methylosarcina, Methylococcus 및 Methylocystis이었다. 2 종의 N2O 환원 컨소시움에서 대표적인 N2O 환원 세균은 Cloacibacterium, Azonexus 및 Klebsiella이었다. 옥수수 근권 유래 N2O 환원 컨소시움의 N2O 환원 속도는 옥수수 뿌리삼출물 첨가에 의해 1.6배, 톨페스큐 유래 컨소시움의 N2O 환원 속도는 톨페스큐 뿌리삼출물 첨가에 의해 2.7배 향상되었다. 그러나 CH4 산화 컨소시움의 활성은 뿌리삼출물 첨가에 의해 향상되지 않았다. 본 연구의 옥수수 및 톨페스큐 근권 유래 CH4 산화 및 N2O 환원 컨소시움은 유류 오염 정화과정에서 non-CO2 온실가스배출을 저감하는데 활용 가능하다.
$N_2O$ and $CH_4$, Greenhouse gas emission, Forest soil, Closed chamber technique, Soil uptake $N_2O$ and $CH_4$ are important greenhouse gases (GHG) along with $CO_2$ influencing greatly on climate change. Their soil emission rates are highly affected by bio-geo-chemical processes in C and N through the land-atmosphere interface. The forest ecosystems are generally considered to be net emission for $N_2O$; however, net sinks for $CH_4$ by soil uptake. Soil $N_2O$ and $CH_4$ emissions were measured at Mt. Taewha in Gwangju, Kyeonggi, Korea. Closed chamber technique was used for surface gas emissions from forest soil during period from May to October 2012. Gas emission measurement was conducted mostly on daytime (from 09:00 to 18:00 LST) during field experiment period (total 25 days). The gas samples collected from chamber for $N_2O$ and $CH_4$ were analyzed by gas chromatography. Soil parameters were also measured at the sampling plot. GHG averages emissions during the experimental period were $3.11{\pm}16.26{\mu}g m^{-2}hr^{-1}$ for $N_2O$, $-1.36{\pm}11.3{\mu}gm^{-2}hr^{-1}$ for $CH_4$, respectively. The results indicated that forest soil acted as a source of $N_2O$, while it acted like a sink of $CH_4$ on average. On monthly base, means of $N_2O$ and $CH_4$ flux during May (spring) were $8.38{\pm}48.7{\mu}gm^{-2}hr^{-1}$, and $-3.21{\pm}31.39{\mu}gm^{-2}hr^{-1}$, respectively. During August (summer) both GHG emissions were found to be positive (averages of $2.45{\pm}20.11{\mu}gm^{-2}hr^{-1}$ for $N_2O$ and $1.36{\pm}9.09{\mu}gm^{-2}hr^{-1}$ for $CH_4$); which they were generally released from soil. During September (fall) $N_2O$ and $CH_4$ soil uptakes were observed and their means were $-1.35{\pm}12.78{\mu}gm^{-2}hr^{-1}$ and $-2.56{\pm}11.73{\mu}gm^{-2}hr^{-1}$, respectively. $N_2O$ emission was relatively higher in spring rather than other seasons. This could be due to dry soil condition during spring experimental period. It seems that soil moisture and temperature mostly influence gas production and consumption, and then emission rate in subsoil environment. Other soil parameters like soil pH and chemical composition were also discussed with respect to GHG emissions.
[ $SnO_2$ ]nano powders were prepared by solution reduction method using tin chloride($SnCl_2{\cdot}2H_2O$), hydrazine($N_2H_4$) and NaOH. The $SnO_2$ thick films for gas sensors were fabricated by screen printing method on alumina substrates and annealed at $300^{\circ}C$ in air, respectively. XRD patterns of the $SnO_2$ nano powders showed the tetragonal structure with (110) dominant orientation. The particle size of $SnO_2$ nano powders at the ratio of $SnCl_2:N_2H_4$+NaOH= 1:6 was about 60 nm. The sensing characteristics were investigated by measuring the electrical resistance of each sensor in a test box. Sensitivity of $SnO_2$ gas sensor to 5 ppm $CH_4$gas and 5 ppm $CH_3CH_2CH_3$ gas was investigated for various $SnCl_2:N_2H_4$+NaOH proportion. The highest sensitivity to $CH_4$ gas and $CH_3CH_2CH_3$ gas of $SnO_2$ sensors was observed at the $SnCl_2:N_2H_4$+NaOH= 1:8 and $SnCl_2:N_2H_4$+NaOH= 1:6, respectively. Response and recovery times of $SnO_2$ gas sensors prepared by $SnCl_2:N_2H_4$+NaOH= 1:6 was about 40 s and 30 s, respectively.
New polynuclear poly(hexaaza macrocyclic) copper(II) complexes $[1](ClO_4)_{2n}{\cdot}(H_2O)_{2n}$, $[2](ClO_4)_{2n}{\cdot}(H_2O)_{2n}$, and $[3](ClO_4)_{2n}{\cdot}(H_2O)_{2n}$ have been prepared by the one-pot reaction of formaldehyde with ethylenediamine and 1,2-bis(2-aminoethoxy)ethane, 1,3-diaminopropane, or 1,6-diaminohexane in the presence of the metal ion. The polymer complexes contain fully saturated 14-membered hexaaza macrocyclic units (1,3,6,8,10,13-hexaazacyclotetradecane) that are linked by $N-(CH_2)_2-O-(CH_2)_2-O-(CH_2)_2-N$, $N-(CH_2)_3-N$, or $N-(CH_2)_6-N$ chains. The mononuclear complex $[Cu(H_2L^5)](ClO_4)_4$ ($H_2L^5$ = a protonated form of $L^5$) bearing two $N-(CH_2)_2-O-(CH_2)_2-O-(CH_2)_2-NH_2$ pendant arms has also been prepared by the metal-directed reaction of ethylenediamine, 1,2-bis(2-aminoethoxy)ethane, and formaldehyde. The polymer complexes were characterized employing elemental analyses, FT-IR and electronic absorption spectra, molar conductance, X-ray diffraction (XRD), thermogravimetric analysis (TGA), differential scanning calorimetry (DSC), and scanning electron micrograph (SEM). Electronic absorption spectra of the complexes show that each macrocyclic unit of them has square-planar coordination geometry with a 5-6-5-6 chelate ring sequence. The polymer complexes as well as $[Cu(H_2L^5)]^{4+}$ are quite stable even in concentrated $HClO_4$ solutions. Synthesis and characterization of the polynuclear and mononuclear copper(II) complexes are reported.
한우 깔짚 더미에서 배출되는 $CH_4$의 일별 배출량은 측정 시작일의 273.013 ${\mu}g\;m^{-2}\;s^{-1}$ (SE : ${\pm}1.047{\mu}g\;m^{-2}s^{-1}$)을 최대로 하여 점차 감소하여 측정 마지막 일에는 2.309 ${\mu}g\;m^{-2}\;s^{-1}$ (SE : ${\pm}0.061{\mu}g\;m^{-2}\;s^{-1}$)이었다. $N_2O$의 일별 배출량은 $CH_4$의 배출량과 달리 측정 시작일에는 0.267 ${\mu}g\;m^{-2}\;s^{-1}$ (SE : ${\pm}0.018{\mu}g\;m^{-2}\;s^{-1}$)로 미미하였으나 시간이 지남에 따라 지수적으로 증가하여 시험 시작 후 43일째에 3.596 ${\mu}g\;m^{-2}\;s^{-1}$ (SE : ${\pm}0.454{\mu}g\;m^{-2}\;s^{-1}$)로 최대를 기록한 후 서서히 감소하여 마지막 일에는 1.888 ${\mu}g\;m^{-2}\;s^{-1}$ (SE : ${\pm}0.012{\mu}g\;m^{-2}\;s^{-1}$) 이었다. 지구온난화지수를 이용한 $CH_4$과 $N_2O$ 배출량을 $CO_2$-eq로 환산했을 때, 시험첫 날 $CH_4$에 의한 $CO_2$-eq가 전체 환산량의 약 99%였다. 이후 $CH_4$의 배출량이 감소하고 $N_2O$의 배출이 증가하면서 34일 째에 $CH_4$과 $N_2O$에 의한 CO-eq 비율이 50:50이 되었으며 이후 $N_2O$의 영향이 더 컸다. $CH_4$과 $N_2O$의 배출량 변동성을 보기 위해 $CH_4$과 $N_2O$의 일 평균 배출량에 대한 일별 표준오차의 비율을 계산하였다. $CH_4$의 경우 그 비율이 11일째까지는 1.0% 이하였으나 시간이 지날수록 증가하여 57일 후에는 10.9%까지 증가하였다. $N_2O$의 경우 $CH_4$에 비해 그 비율이 컸는데 (0.4%~51.0%), $CH_4$의 경우와 달리 초기에 높았으며 시간이 지날수록 줄었다. $CH_4$과 $N_2O$의 생성이 활발할 경우 일 평균 배출량에 대한 일별 표준오차의 비율이 적으나 그렇지 않을 경우 비율이 높아졌는데 이는 배출장소의 비 균질성에 기인한다고 볼 수 있다. 따라서 퇴비화 과정의 온실가스 배출량을 줄이기 위해서는 $CH_4$ 감소를 위해 초기 공기 공급을 늘리며, 교반 등을 통해 비균질성을 감소시켜야 한다.
본 연구의 텅스텐 옥소-니트로실 착물 $(n-Bu_4N)_2[W_5O_{12}(NO)_2{RC(NH_2)NHO}_2{RC(NH)NO}_2]{R\;=\;(CH_3)CH, CH_3CH_2CH_2,CH_3SCH_2}$은 텅스텐(VI) 다핵 착물 $(n-Bu_4N)_2[W_6O_{19}]$, 텅스텐 디니트로실 단핵 착물 $[W(NO)_2(acac)(CH_3CN)_2](BF_4)$ 및 부틸 아미드옥심 유도체의 반응에서 얻었다. 합성한 착물은 원소분석, 적외선, 전자 흡수 및 핵자기 공명 스펙트럼에 의해 특성을 조사하였다. 전자를 끌어당기는 ${W(NO)_2}^{2+}$ 단위체는 두 개의 이핵체 ${W_2O_5}^{2+}$ 사이의 중심에 삽입되어 오핵종을 이룬다. $(n-Bu_4N)_2[W_5O_{12}(NO)_2{(CH_3)_2CHC(NH_2)NHO}_2/{(CH_3)_2/CHC(NH)NO}_2]$의 $^1{H} NMR$ 스펙트럼에서 네 개의 이중선이 나타남으로 양성자간의 상호작용이 큰 것을 추정할수있다. $^{13}C$ NMR 스펙트럼은 배위된 네 개의 배위자중 두개의 배위자가 나타남으로 두 배위자의 서로 다른 배위모형과 대칭성에 대한 정보를 준다. ${W(NO_2)}^{2+}$ 단위체는 형식상 시스형이며 기하학적으로 $C_{2v}$ 대칭을 가진다.
본 연구의 오핵 착물은 몰리브덴(VI)과 텅스텐(VI)의 다핵 착물, 몰리브덴(O)과 텅스텐(O)의 디니트로실 단핵 착물 및 티오메틸아미드옥심의 반응에서 얻었다. 합성한 착물$(n-Bu_4N)_2[Mo_4O_{12}Mo(NO)_{2}{CH_3SCH_2C(NH_2)NHO}_2{CH_3SCH_2C(NH)NO}_2]$ (1), $(n-Bu_4N)_2[W_4O_{12}Mo(NO)_2{CH_3SCH_2C(NH_2)NHO}_2{CH_3SCH_2C(NH)NO}_2]$ (2) $(n-Bu_4N)_2[Mo_4O_{12}Mo(NO)_2{CH_3SCH_2C(NH_2)NHO}_2{CH_3SCH_2C(NH)NO}_2]$ (3)은 원소 분석, 적외선, 전자 흡수 및 $^1/H\;NMR$ 스펙트라에 의해 특성을 조사하였다. 착물의 분광학적인 연구는 시스-${M(NO)_2}^{2+}$(M=Mo, W) 단위체 및 착물의 적은 비편재화 존재를 알 수 있다. 합성한 착물$(n-Bu_4N)_2\;[W_4O_{12}Mo(NO)_2{CH_3SCH_2C(NH_2)NHO}_2{CH_3SCH_2C(NH)NO}_2]$ (2)은 X-선 단결정 회절에서 결정구조를 밝혔고, 얻은 데이타는 Monoclinic, $P2_1/a,\;a\;=\;22.14(2){\angs},\;b\;=\;14093(1){\angs},\;{\beta}\;=\;111.08(6){\deg},\;V\;=\;7155(9){\angs}^3,$ Z = 4이었다. 구조 결정에 이용한 회절강도 6191개($I>3{\sigma}(I)$)에 대한 최종 신뢰도 인자는 0.072 이었다. 물질의 골격구조는 텅스텐의 산화상태 6가로 구성된 두 개의 이핵체 $[W_2O_5{CH_3SCH_2C(NH_2)NHO}\;{CH_3SCH_2C(NH)NO}]$와 몰리브덴의 산화상태 0가인 ${Mo(NO)_2}6{2+}$로 형성되어 있다. ${M(NO)_2}^{2+}$(M = Mo, W) 단위체는 형식상 시스 형태이며 기하학적으로 $C_{2v}$ 대칭을 가진다.
Numerical Study with detailed chemistry has been conducted to investigate the flame structure and NOx formation characteristics in oxygen -enhanced(CH$_4$/O$_2$-$N_2$) and oxygen-enhanced-EGR(CH$_4$/O$_2$-$CO_2$) counter diffusion flame with various strain rates. A small amount of $N_2$is included in oxygen-enhanced-EGR combustion, in order to consider the inevitable $N_2$contamination by $O_2$production process or air infiltration. The results are as follows : In CH$_4$/O$_2$-$CO_2$flame it is very important to adopt a radiation effect precisely because the effect of radiation changes flame structure significantly. In CH$_4$/O$_2$-$N_2$flame special strategy to minimize NO emission is needed because it is very sensitive to a small amount of $N_2$. Special attention is needed on CO emission by flame quenching, because of increased CO concentration. Spatial NO production rate of oxygen-enhanced combustion is different from that of air and oxygen-enhanced-EGR combustion in that thermal mechanism plays a role of destruction as well as production. In case CH$_4$/O$_2$-$CO_2$flame contains more than 40% $CO_2$it is possible to maintain the same EINO as that of CH$_4$/Air flame with accomplishing higher temperature than that of CH$_4$/Air flame. EINO decreases with increasing strain rate, and those effects are augmented in CH$_4$/O$_2$flame.
Numerical Study with detailed chemistry has been conducted to investigate the flame structure and NOx formation characteristics in oxygen-enhanced$(CH_4/O_2-N_2)$ and oxygen-enhanced-EGR$(CH_4/O_2-CO_2)$ counter diffusion flame with various strain rates. A small amount of $N_2$ is included in oxygen-enhanced-EGR combustion, in order to consider the inevitable $N_2$ contamination by $O_2$ production process or air infiltration. The results are as follows : In $CH_4/O_2-CO_2$ flame it is very important to adopt a radiation effect precisely because the effect of radiation changes flame structure significantly. In $CH_4/O_2-N_2$ flame special strategy to minimize NO emission is needed because it is very sensitive to a small amount of $N_2$. Special attention is needed on CO emission by flame quenching, because of increased CO concentration. Spatial NO production rate of oxygen-enhanced combustion is different from that of air and oxygen-enhanced-EGR combustion in that thermal mechanism plays a role of destruction as well as production. In case $CH_4/O_2-CO_2$ flame contains more than 40% $CO_2$ it is possible to maintain the same EINO as that of $CH_4/Air$ flame with accomplishing higher temperature than that of $CH_4/Air$ flame. EINO decreases with increasing strain rate, and those effects are augmented in $CH_4/O_2$ flame. Complementary study is needed with extending the range of strain rate variation.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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