본 연구에서는 $N_2O$를 제거하기 위한 $N_2O$ 분해 촉매와 반응특성에 대한 연구를 수행하고자 한다. 다양한 지지체에 Rh를 활성금속으로 촉매를 제조하여 실험을 수행하였으며, $CeO_2$를 지지체로 하는 $Rh/CeO_2$ 촉매에서 가장 우수한 $N_2O$ 분해활성을 나타내었다. 특히 일정한 소성조건($500^{\circ}C$-4 hr)에서 $Rh/CeO_2$ 촉매를 제조하였을 때 가장 우수한 활성을 나타내었다. 또한 촉매의 특성이 $N_2O$ 분해 반응에 미치는 영향을 확인하고자 $H_2-TPR$ 및 XPS 분석을 수행하였다. 실험결과, 촉매의 redox 특성증진과 $Ce^{3+}$의 비율이 증가함에 따른 촉매의 산소전달능력의 증진이 $N_2O$ 분해반응에 영향을 주는 것으로 확인되었다. 또한, $N_2O$와 NO가 동시에 발생하는 조건에서 $N_2O$ 분해 반응특성과, $N_2O$와 NO를 동시에 처리 가능한 공정에 대하여 연구하고자 한다.
석탄 연소기술에서 타 연소로에 비해서 유동층 연소는 황산화물과 질소산화물 배출을 줄이는 기술이다. 석회석의 소성으로 생성되는 CaO에 의한 황산화물의 제거와 저온 연소와 공기 다단계 주입에 의한 NOx를 줄일 수 있다는 것이 유동층 연소로의 큰 장점이지만, 상대적으로 $N_2O$의 배출은 매우 높다. $N_2O$는 지구온난화 가스일 뿐만 아니라 성층권내의 오존층을 파괴하는 물질이기도 하다. CaO는 $N_2O$ 분해를 위한 촉매 물질로 알려져 있다. 본 연구는 CaO를 충진시킨 고정층 반응기에서 CaO에 의한 $N_2O$의 분해특성에 관하여 수행하였으며, 유동층 연소온도와 가스조성에서 온도변화에 대한 $N_2O$의 분해특성, CaO 충진량의 변화와 $CO_2$, NO, $O_2$ 농도변화에 따른 $N_2O$ 분해특성에 관하여 수행하였다. 또한 실험 결과로부터 CaO표면에서 $N_2O$분해반응에 대한 반응속도식을 나타낼 수 있었다. 결과로서 온도가 증가함에 따라 $N_2O$ 분해반응이 증가하였으며, $CO_2$의 농도를 변화시킬 경우 $CO_2$ 농도가 증가할수록 $N_2O$ 분해반응이 감소하였다. NO 존재시와 비교하였을 때 $N_2O$의 분해반응이 감소함을 알 수 있었다. 반응속도론적으로 해석한 결과 $CO_2$ 농도에 대한 $N_2O$ 분해반응의 반응속도식을 다음과 같이 나타내었다. 본 연구 결과 CaO는 $N_2O$분해 반응에서 좋은 촉매 기능을 지니고 있음을 알 수 있었다. $\frac{d[N_2O]}{dt}=\frac{3.86{\times}10^9{\exp}(-15841/R)K_{N_2O}[N_2O]}{(1+K_{N_2O}[N_2O]+K_{CO_2}[CO_2])}$
친환경 추진제인 $N_2O$ 단일추진제 추력기 개발을 위하여 $N_2O$ 촉매 분해 시험을 수행하였다. 백금(Pt), 이리듐(Ir)을 알루미나 펠렛에 코팅한 촉매를 삽입하여 압력을 달리하고 분해 반응이 시작되는 최저 예열 온도를 측정하였다. 실험 결과 Ir이 $N_2O$ 분해 반응에 더 적합하며 최저 요구 예열 온도도 낮게 나타났다. 또한 요구 예열 온도는 챔버 압력이 증가함에 따라 감소하였다. 그러나 지속적인 분해 반응시험을 통해 Ir의 산화 반응에 의한 반응성 저하 현상이 나타남을 실험적으로 확인하였다.
직접촉매분해기술은 반도체 및 디스플레이 산업에서 아산화질소(N2O)의 배출을 완화할 수 있는 유망한 기술이다. 본 연구는 7대 온실가스 중에 하나인 N2O 직접촉매분해를 위한 γ-Al2O3 촉매에 관한 것이다. 실험에 사용한 γ-Al2O3 촉매는 뵘석 분말을 사용하여 압출 성형하여 제조하였으며, 반응은 직경 약 5 mm 크기로 분쇄한 촉매를 직경 25.4 mm (1인치) 반응기를 사용하여 수행하였다. N2O 농도는 약 1%가 되도록 공급하였으며, 온도는 550-750 ℃, 압력은 상압, GHSV는 1800-2000 h-1에서 촉매반응 특성을 확인하였다. 분위기 가스로는 질소, 공기 그리고 공기+수분을 공급하여 N2O 분해 특성과 산소의 영향 및 스팀의 영향을 확인하였다. 촉매 내구성은 N2 분위기에서 수행하였는데, 700 ℃에서 350 시간 동안 연속 운전을 통해 확인하였다. 실험결과 불활성 분위기(N2)일 경우 700 ℃에서 N2O 분해율이 100%에 가까운 수준까지 도달함을 확인하였고, 공기와 수분을 공급할 경우 분해율이 낮아짐을 확인하였다. 내구성 실험 결과 350 시간동안 촉매성능저하는 없었다. 따라서 뵘석 분말로 제조한 γ-Al2O3 촉매는 N2O 분해 특성에 우수할 뿐만 아니라 내구성 또한 우수하여 전자 산업을 비롯하여 질산제조공정 등 산소와 수분이 존재하는 경우에도 적용 가능할 것으로 기대한다.
아산화질소를 추진제로 사용하기 위해 아산화질소의 촉매 분해 특성과 고온 하에서 내열성을 연구하였다. 기존의 Ru 촉매의 내열성을 개선하기 위해 추가적으로 $Al_2O_3$ 지지체에 Si를 담지시킨 후 Ru을 담지하였다. 관형 반응기를 이용하여 반응온도에 따른 아산화질소의 전환율을 측정하고, Si 첨가에 의한 분해특성에 대해서 연구하였다. 반응온도가 높을수록 전환율이 우수했고, Ru/$Al_2O_3$-Si 촉매가 Ru/$Al_2O_3$ 촉매보다 높은 전환율을 보였다.
산소 결핍 페라이트 (oxygen deficient ferrites, ODF) MF $e_2$$O_{4-}$$\delta$/는 약 30$0^{\circ}C$의 낮은 온도에서 온실가스중 하나인 $CO_2$를 C와 $O_2$로 분해시킨다. 본 연구에서는 $CO_2$분해 촉매로서 3원계 초미세 페라이트 N $i_{x}$Z $n_{1-x}$F $e_2$$O_4$와 N $i_{x}$$Co_{1-x}$F $e_2$$O_4$를 수열합성법과 공침법 등의 습식 합성법으로 각각 합성하여 이들 분말의 특성과 $CO_2$분해 특성을 고찰하였다. 페라이트의 XRD 결과, 결정구조는 모두 전형적인 스피넬 구조로 동일하게 나타났다. BET 비표면적은 수열합성법으로 제조한 3원계 페라이트의 경우 110$m^2$/g 이상으로 공침법으로 제조한 페라이트보다 비교적 큰 값을 나타냈고 분말 입자크기 또한 약 10nm의 매우 미세한 분말을 얻을 수 있었다. 3원계 산소 결핍 페라이트의 $CO_2$분해 효율은 공침법으로 합성한 것보다 수열합성법으로 합성한 것이 더 우수하게 나타났으며, N $i_{x}$$Co_{1-x}$F $e_2$$O_{4-}$$\delta$/보다 N $i_{x}$Z $n_{1-x}$F $e_2$$O_{4-}$$\delta$/가 우수한 것으로 나타났다.
이 연구에서는 아산화질소의 촉매 분해를 이용한 하이브리드 로켓의 자연 점화에 관한 연구를 수행하였다. 하이브리드 로켓은 촉매 점화기, 고체연료, 연소기, 노즐로 구성하였다. 아산화질소를 분해하기 위해 Ru 촉매를 $Al_2O_3$ 지지체에 함침법을 이용하여 담지하였고, 제조된 촉매의 반응온도에 따른 아산화질소 분해율을 측정하였다. 촉매 점화기의 작동조건에 따른 온도변화를 측정하였고, 하이브리드 로켓의 자연 점화에 대한 가능성을 확인하였다.
추진제로써 아산화질소를 활용하기 위해 아산화질소의 촉매 분해 특성에 대한 연구를 수행하였다. 아산화질소 분해 반응을 위한 고성능 촉매를 선정하기 위해 Pt, Ir, Ru 촉매를 합성하였다. 촉매 합성을 위해 각각의 촉매 전구체를 함침법을 이용하여 $Al_2O_3$ 지지체에 담지하였다. 제조된 촉매는 관형 반응기를 사용하여 공간속도와 반응온도에 따른 $N_2O$ 전환율을 가스 분석을 통해 측정하였다. 또한 촉매 내구성을 판단하기 위해 $800^{\circ}C$에서 2시간 동안 반응한 후 촉매 유실량을 측정하였다. $N_2O$ 전환율은 공간속도가 낮을수록 반응온도가 높을수록 높았고, Ru/$Al_2O_3$ 촉매가 낮은 온도에서 가장 높은 $N_2O$ 전환율을 보였고 내구성도 가장 우수하였다.
본 연구는 플라즈마/촉매 공정을 이용하여 n-헵테인과 일산화탄소의 동시제거에 대해 조사하였다. n-헵테인과 일산화탄소의 분해특성을 파악하기 위해 플라즈마/촉매 공정과 촉매공정의 분해효율을 비교하였고, 촉매의 종류, 온도, 전력 등을 변화시켜 실험을 진행하였다. n-헵테인의 분해효율은 반응기 내부의 온도보다는 에너지밀도에 더 영향을 많이 받는 것으로 확인되었으며, 일산화탄소는 에너지밀도와 반응기 내부 온도 모두의 영향을 받는 것으로 나타났다. 촉매의 종류를 달리하며 n-헵테인의 분해효율을 조사한 결과 $Pd/{\gamma}-Al_2O_3$ > $Ru/{\gamma}-Al_2O_3{\approx}Ag/{\gamma}-Al_2O_3$순으로 나타났다. 특히, $Pd/{\gamma}-Al_2O_3$를 사용한 경우 n-헵테인 분해 과정에서 일산화탄소가 거의 발생하지 않았으며, $CO_2$ 선택도가 100%에 가까웠다. 일산화탄소 분해효율은 $Pd/{\gamma}-Al_2O_3$ > $Ru/{\gamma}-Al_2O_3$ > $Ag/{\gamma}-Al_2O_3$ 순으로 나타났으며, $180^{\circ}C$이하의 온도에서는 플라즈마/촉매 공정의 효율이 높고, $180^{\circ}C$이상에서는 촉매 공정의 분해효율이 높았다.
본 연구는 $Co-CeO_2$ 촉매의 $N_2O$ 분해 반응에서 촉매의 제조 방법이 활성에 미치는 영향을 고찰하였다. $Co-CeO_2$ 촉매는 공침법(Co-precipitation)과 함침법(Incipient wetness impregnation)으로 제조하였다. 제조된 촉매의 성능을 평가하기 위하여 $N_2O$ 직접 촉매 분해(Direct catalytic $N_2O$ decomposition) 반응을 $250{\sim}375^{\circ}C$에서 실시하였다. 그 결과 공침법으로 제조된 촉매(CoCe-CP)는 $O_2$ 및/또는 $H_2O$의 존재 하에서도 $N_2O$ 분해 반응에서 향상된 성능을 보인 반면에 함침법으로 제조된 촉매(CoCe-IM)는 그렇지 못하였다. 이러한 촉매 활성의 차이를 조사하기 위하여 XRD, BET, TEM, $H_2-TPR$, $O_2-TPD$ 그리고 XPS와 같은 촉매 특성 분석들을 진행하였다. 촉매의 제조 방법에 따라서 입자의 크기 및 표면적이 변화하는 것을 확인하였고 합성 과정이 촉매의 물리적 특성에 영향을 미치는 것을 알 수 있었다. 공침법으로 제조된 촉매의 활성 증가는 $Co^{3+}{\rightarrow}Co^{2+}$의 향상된 환원 특성 및 산소 탈착 속도 향상에 기인한 것으로 여겨진다. 하지만, $N_2O$ 분해와 관련이 있는 촉매의 표면 전하 상태 및 결합에너지는 제조 방법에 따라서 변하지 않는 것을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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