고온자전합성과 후열처리 공정으로 $Mo_xW_{1-x}Si_2$ 발열체를 제조하였다. $Mo_xW_{1-x}Si_2$ 발열체의 신뢰성을 검증하기 위해 가속수명시험을 수행하였으며, 수명시간을 Minitab 프로그램으로 추정하였다. 또한, 가속수명시험 후의 $Mo_xW_{1-x}Si_2$ 발열체의 고장분석을 전기적과 구조적 특성으로부터 수행하였다. 그 결과, $Mo_xW_{1-x}Si_2$ 발열체의 지배적인 고장 유형은 발열체 내부의 크랙 형성과 $SiO_2$ 보호층의 박리임을 확인하였다.
The degradation mechanism of $Mo_xW_{1-x}Si_2$ ultrahigh-temperature heating elements fabricated by self-propagating high-temperature synthesiswas investigated. The $Mo_xW_{1-x}Si_2$ specimens (with and without post-annealing) were subjected to ADTs (accelerated degradation tests) at temperatures up to $1,700^{\circ}C$ at heating rates of 3, 4, 5, 7, and $14^{\circ}C/min$. The surface loads of all the specimen heaters were increased with the increase in the target temperature. For the $Mo_xW_{1-x}Si_2$ specimens without annealing, many pores and secondary-phase particles were observed in the microstructure; the surface load increased to $23.9W/cm^2$ at $1,700^{\circ}C$, while the bending strength drastically reduced to 242 MPa. In contrast, the $Mo_xW_{1-x}Si_2$ specimens after post-annealing retained $single-Mo_xW_{1-x}Si_2$ phases and showed superior durability after the ADT. Consequently, it is thought that the formation of microcracks and coarse secondary phases during the ADT are the main causes for the degraded performance of the $Mo_xW_{1-x}Si_2$ heating elements without post-annealing.
SHS 법으로 MoSi2 분말, (Mo1/2W1/2)Si2 분말 및 WSi2 분말을 합성하고 이 분말들을 500℃, 1,000℃, 1,200℃, 1,300℃, 1,400℃, 1,500℃ 및 1,600℃에서 열처리한 다음, 결정구조 및 열중량 변화 등을 관찰하였다. Mo-W-Si계의 silicide 분말은 500℃의 저온에서도 산화 반응이 일어나며, 저온 산화 및 분해로 생성되는 결정상은 MoO3이었다. 1,200℃ 이상에서 열처리를 한 경우에 분해반응으로 생성된 SiO2의 결정상은 상온에서 흔히 관찰되는 α-quartz가 아닌 α-cristobalite 상으로 생성되었다. W이 포함되면 저온과 고온에서 분해 반응이 더 많이 일어나는 것으로 나타났으며, 분말을 성형하여 소결한 시편의 경우에 MoSi2와 (Mo1/2W1/2)Si2는 저온이나 고온에서 1시간 열처리를 하더라도 저온산화에 의한 분해와 그에 따른 질량 변화 반응을 관찰하기 어려웠지만 WSi2는 저온 산화에 의하여 소결 자체가 어려웠다.
(Mo.W)Si$_2$ composites were fabricated by vacuum hot-pressing elemental Mo, W and Si powders at various temperatures. Elemental Mo, W and Si powders were alloyed in the proper proportions to form solid solutions. The microstructure and properties of these materials was characterized by using x-ray diffraction, optical microscopy, energy dispersive x-ray spectroscopy and Vicker's technique. It was found that tungsten was mainly substituted for Mo atoms, and made a completed solid solution of (Mo.W)Si$_2$ over 1$600^{\circ}C$. The lattice parameters and Vickers hardness increased largely with increasing reaction temperature by the most soluble elements, due to the solid-solution hardening.
고연소도 액체금속로용 금속연료를 개발하고자 U-l0wt%Zr 합금중 Zr 원소 대신에 X(:Si, Ta, Nb, W, Mo) 원소를 첨가한 U-7wt%Zr-3wt%X(:Si, Ta, Nb, W, Mo) 합금을 제조하여 미세조직에 미치는 합금원소 첨가의 영향을 조사하였다. 그 결과 U-7 wt%Zr-3wt%Si 합금을 제외한 모든 U-7wt%Zr-3wt%X(:Ta, Nb, W, Mo) 합금은 Matrix에 있어서 Laminar Structure를 그대로 유지하였다. U-7wt%Zr-3wt%Si 함금을 제외한 모든 U-7wt%Zr-3wt%X(:Ta, Nb, W, Mo) 합금의 주요한 상은 U-l0wt% Zr 합금과 마찬가지로 $\alpha$-U 및 $\delta$-UZr$_2$ 상이었다. U-7wt%Zr-3wt%X(:Ta, Nb, W, Mo) 합금은 U-l0wt%Zr 합금에 비해 Lamina Thickness가 크게 감소되었다. 특히 U-7wt%Zr-3wt%Mo 합금의 경우에 있어서는 U-l0wt%Zr 합금에 비해 1/3배 정도까지 Lamina Thickness가 크게 감소하였다. 이와 같은 합금원소 첨가에 의한 Laminar Structure의 미세화는 액체금속로강 금속연료내 Fission Gas의 Inter-connected Path가 보다 더 잘 형성됨으로 인해 Fission Gas Bubble에 대한 방출속도를 크게 증가시켜서 궁극적으로는 Fission Gas Bubble에 의한 Swelling을 저감시킬 것으로 기대된다.
박막형 접촉연소식을 포함한 마이크로 가스센서에서 membrane은 Si식각시 식각정지용으로서 또 센서 소자를 지지하는 층으로서 응력이 없어야 하며 이는 응력이 membrane파괴의 주 원인으로 작용하기 때문이다. 이에 따라 본 연구에서는 증착조건이 low pressure chemical vapor deposition(LPCVD)법과 sputtering법으로 제작된 $SiN_{x}$과 $SiN_{x}/SiO_{x}/(NON)$막의 응력고 굴절율 변화에 미치는 효과에 대한 실험을 행하였다. LPCVD의 경우 단일막인 $SiN_{x}$의 압축응력 및 굴절율을 나타내었다. Sputtering의 경우 $SiN_{x}$는 공정압력이 1mtorr에서 30torr까지 증가할수록 인가전력밀도가 $2.74W/cm^2$에서 $1.10W/cm^2$으로 감소할수록 응력값은 압축에서 인장으로 전환되었으며 본 실험에서 응력이 가장 낮게 나온 시편의경우 압축응력으로 $1.2{\times}10^{9}dyne/cm^2$가 공정압력 10mtorr, 인가전력밀도 $1.37W/cm^2$에서 얻어졌다. 굴절율은 공정압력이 1motorr에서 30motorr까지 증가할수혹 인가전력밀도가 $2.74W/cm^2$에서 $1.10W/cm^2$으로 감소할수록 감소하여 2.05에서 1.89의 변화를 보였다. LPCVD와 sputtering으로 증착된 막들은 모두 온도가 증가함에 따라 응력이 감소하였으며 온도감소시 소성적인 특성을 나타내었다.
한국분말야금학회 2006년도 Extended Abstracts of 2006 POWDER METALLURGY World Congress Part2
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pp.1325-1326
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2006
Tungsten-molydiside $W_xMo_{1-x}Si_2$ was synthesized by self-propagating high temperature synthesis (SHS). The SHS product with the initial composition of (0.5Mo+0.5W+2Si) contains 23.9% $MoSi_2$, 40.89% $WSi_2$ with remaining 9.11% Mo, 9.16% Si and 16.94%W. Lattice parameters of the $MoSi_2$ and $WSi_2$ determined by Rietvelt analysis were a=0.3206 nm, c=0.7841 nm and a=0.3212 nm, c=0.7822 nm, respectively.
분극처리 없이 제작한 lanthanum-modified lead titanate (PLT) 박막의 초전특성에 대한 변조 주파수 의존성을 dynamic method를 이용하여 조사하였다. La이 10mo1% 첨가된 Pb/sub l-x/La/sub x/Ti/sub l-x/4/O₃ (h=0.1) (PLT(10)) 박막을 Pt/TiO/sub x//SiO₂/Si 기판위에 acetate 계 precursor 을 이용한 sol-gel 법으로 제작하였다. 제작된 PLT(10) 박막은 비교적 우수한 유전특성을 보였다. 초전계수 (p) 는 주파수 의존성이 없이 6.6×10/sup -9/ C/㎠·K 을 나타내었다. 이를 이용하여 구한 전압감도와 비검출능을 위한 재료평가지수는 각각 1.03×10/sup -11/ C·㎝/J 과 1.46×10/sup -9/C·㎝/J 로 나타났다. 제작된 PLT(10) 박막 초전형 적외선 센서는 주파수 8Hz 에서 5.15v/w 의 전압감도 (Rv)를 가지며, 잡음등가전력 (NEP) 과 비검출능 (D/sup */) 은 동일한 주파수 100Hz 에서 각각 9.93×10/sup -8/W/Hz/sup 1/2/와 1.81×10/sup 6/cm·Hz/sup 1/2//W 의 최소값과 최대값을 나타내었다. 이와 같은 특성들은 PLT(10) 박막이 초전형 적외선 센서의 감지물질로 매우 적합함을 나타낸 것이다.
F $e_{76-x}$ C $u_{1}$M $o_{x}$S $i_{14}$$B_{9}$(x=2, 3)비정질합금의 열처리에 따른 자기적특성과 미세구조의 변화에 대해 조사하였다. 이들합금을 500 .deg. C에서 1시간 열처리한 경우, 결정화에 의해 약 20mm의 입경을 갖는 .alpha. -Fe의 초미세결정립 조직으로 변태하였으며, 이때 얻어진 합금의 실효투자율은 8~9*$10^{3}$, 보자력은 3~4A/m정도이었다. 초미세결정합금의 연자기특성을 크게 좌우하는 요소중의 하나가 입경의 크기이며, 우수 한 자성특성을 얻기위해서는 결정립의 미세화가 요구되는 것으로 알려져 있다. 이에 따라 Fe-Cu-Mo-Si-B계 합금의 경우보다 우수한 연자기특성을 얻기 위하여 2단 열처리를 행하였다. 즉, 400 .deg. C에서 1~3시간 저온 열처리 후 500 .deg. C에서 1시간 고온열처리를 하면 입경이 10nm이하로 감소하였으며, 이때 얻어진 합금의 실효투자율은 1.2~ 1.7*$10^{4}$이고 보자력은 ~2A/m이었다. 이와 같은 연자기특성의 향상은 .alpha. -Fe(Si)결정립의 미세화에 따른 평균결정자기이방성 의 감소에 기인하는 것으로 믿어진다.
$MoSi_2$에 W분말을 첨가하여 $MoSi_2$/W 복합재료를 $1600^{\circ}C$에서 3시간 동안 유지하면서 30MPa의 조건하에서 고온진공 가압기를 이용하여 제조하였으며, 텅스텐 분말의 첨가량이 $(Mo)Si_2$의 미세조직과 기계적 성질에 미치는 영향을 조사하였다. 텅스텐은 몰리브덴과 치환하면서 고용체 합금을 이루었으며, 입자의 크기는 텅스텐 분말의 첨가량이 증가할수록 감소하였다. 비커스경도는 텅스텐 분말의 첨가량이 증가할수록 향상되었으나, 반면에 압흔파단 강도는 오히려 감소되었다. 10%정도의 텅스텐 분말을 첨가하였을 때, 압흔파단 강도가 $4.5MPa$\sqrt{m}$로서 순수 $MoSi_2$의 $2.7MPa\sqrt{m}$에 비하여 향상되었음을 알 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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