Kim, Si-Young;Koo, Su-Jin;Ju, Chang-Sik;Park, Joo-Young
Journal of Power System Engineering
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v.19
no.5
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pp.86-92
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2015
p-DCPD were prepared by in-suit ROMP polymerization using $MoCl_5$ and $Et_2AlCl$. The results showed that $MoCl_5:Et_2AlCl:DCPD$ mole ratio of 1:2.0:350 had the curing-time of 60sec and crosslinking degree of 90.44%. The curing time of DCPD polymerization by $MoCl_5/Et_2AlCl$ was shortened, and monomer conversion and crosslinking degree were decreased with temperature and the number of moles of $MoCl_5$ and $Et_2AlCl$. $MoCl_5$ and $Et_2AlCl$ is damaged its function by the reaction with the air in the atmosphere and did't proceed the polymerization properly.
Some molybdenum(III) and (IV) complexes have been prepared from the reaction of $MoCl_4$·2MeCN with N, P, O-donating ligands and characterized by elemental analysis, infrared and UV-Visible spectroscopy. 3,5-Lutidine, 1,2-phenylenediamine, 8-hydroxyquinoline, 9,10-phenanthrenequinone, triphenylphosphine and 1,2-bis(diphenylphosphino)ethane were chosen as coordinating ligands. Stretching frequencies $\upsilon$ (Mo-Cl) of Mo(IV) appear at higher frequencies than those of Mo(III) complexes due to the increasing oxidation number of metal. $MoCl_4(L)_2$ exhibit one Mo-Cl stretching frequency, whereas Mo$Cl_4$(L^L) exhibit four Mo-Cl stretching frequencies. The number of Mo-Cl stretching frequency suggestes the former complexes have trans($D_{4h}$) and the latter complexes have cis($C_{2v}$) symmetry. Stretching frequency ${\nu}g(C{\equiv}N)$ of acetonitrile in Mo(III) complexes are shifted to about 30 $cm^{-1}$ higher frequency compared with that of a free ligand (2260 $cm^{-1}$). These spectral data indicates that Mo(III) complexes are in the octahedral geometries with the coordinated acetonitrile. Finally each molybdenum(III) and (IV) complexes showed the following formulation; $[MoCl_4(L)_2]$,[Mo$Cl_4$(L^L)], $[MoCl_3(L)_2MeCN]$ and [Mo$Cl_3$(L^L)MeCN].
The new molybdenum(Ⅴ)-triethylenetetraamine complexes such as Trien$H_4(MoOCl_5)_2,\;(MoOCl_3)_2$(trien), and$Mo_2O_4Cl_2$ (trien) have been prepared, and the chemical, magnetic and spectroscopic properties of the complexes have been investigated. Trien$H_4(MoOCl_5)_2has been isolated as green crystal and from this salt the nonelectrolytic and paramagnetic complexes,$(MoOCl_3)_2$ (trien) have been prepared by evolution of hydrogen chloride in anhydrous ethanol. Hydrolysis of triethylenetetraammonium oxopentachloromolybdate(V) yielded the nonelectrolytic and dismagnetic complex, $Mo_2O_4Cl_2$(trien) as brown solid.
The polymeric compound [{Mo(NO)_2Cl_2}n] was prepared by reductive nitrosylation of NaNO_2 and acidified FeSO_4 with MoCl_5. The reactions of [{Mo(NO)_2Cl_2}n] with unidentate and bidentate ligands afforded neutral monomeric $[Mo(NO)_2Cl_2L_2(or L-L)] in high yield (80∼90%). 3,5-Lutidine, {\gamma}-Cyanopyridine, 1,2-Phenylenediamine, 1,10-Phenanthroline, sym-Diphenylethylenediamine, 9,10-Phenanthrenequinone, 1,3-Bis(diphenylphosphino)propane and 8-Hydroxyquinoline were used as coordinating ligands. The preparation and characterization of these dinitrosylmolybdenum complexes by elemental analysis, 1H NMR, infrared, and UV-Visible spectroscopy are reported. The infrared spectra indicate that in all of the compounds prepared, the NO groups occupy cis-positions in the octahedral group of ligands.
The neutral complexes $MCl_3(phda)(MeCN)]$ and $[MCl_3(PPh_3)_2(MeCN)]$ (M=Mo, V) were prepared by the reaction of $MCl_z$, (M=Mo; z=5, M=V; z=3) with N, P-donating ligands in acetonitrile solution. Addition of AgClO_4$ to these neutral monomeric complexes in acetone solution afforded $MCl_{3-n}L_2(MeCN)(S)_n](ClO_4)_n$ (n=1, 2 : s=solvent). Two types of asymmetrical homo- and hetero-dinuclear complexes have been synthesized. The type of chloride bridged dinuclear complex is $[(MeCN)(phda)ClM({\mu}-Cl)_2M'Cl(PPh_3)_2(MeCN)](ClO_4)_2.$ And the type of pyrazine bridged complex is $[(MeCN)(phda)Cl_2M({\mu}-pyz)M'Cl_2(PPh_3)_2(MeCN)](ClO_4)_2.$ These complexes were characterized by elemental analysis, $^1H,\;^13C$ NMR, IR, Far-IR and UV-Vis spectroscopy.
$Mo_2O_4Cl_2$$(X-py)_4{\cdot}2H_2$O and $(X-pyH)_4$[$Mo_2O_4(NCS)_6)$]${\cdot}H_2$O have been prepared. The infrared, electronic and reflectance spectra, molar conductances and magnetic susceptibility data of complexes are reported. $Mo_2O_4Cl_2$$(X-py)_4{\cdot}2H_2$O (X-py were 3-and 4-cyanopyridine, nicotinamide, 3,5-lutidine and 2-amino-4-picoline) were obtained by hydrolysis of the corresponding substituted pyridinium oxopentachloromolybdates(Ⅴ). Addition of water and substituted pyridines to molybdenum(Ⅴ)-thiocyanate ethylacetate extract yielded brown compounds, $(X-pyH)_4$[$Mo_2O_4(NCS)_6)$]${\cdot}H_2$O where X-py were pyridine, ${\alpha}$, 3-bromopyridine 3,5-lutidine, 3-benzoylpyridine and 4-acetylpyridine. Binuclear, $Mo_2O_4Cl_2(X-py)_4{\cdot}2H_2$ prepared from hydrolysis of $(X-pyH)_2[MoOCl_5]{\cdot}H_2O$ were diamagnetic and nonelectrolytes. The anion of $(X-pyH)_4$[$Mo_2O_4(NCS)_6)$]${\cdot}H_2$O was formulated as dimer and electrolyte.
The neutral compounds [$MCl_3L_2$(MeCN)] (M = Mo, V: L = $PPh_3$, 1/2 phda) have been prepared from the reaction of starting material $MCl_z$ (M = Mo; z = 5, M = V; z = 3) with N,P-donating ligands in acetonitrile solution. Addition of $AgClO_4$ to these neutral monomeric compounds in acetone solution were produced [$MCl_3-_nL_2(MeCN)(S)_n$]$(ClO_4)_n$ (n = 1, 2 : s = solvent). Finally treatment of bivalent cationic compound and neutral compound was formed chloride bridged dinuclear complex $[(MeCN)(L)_2ClM({\mu}-Cl)_2M'Cl(L)_2(MeCN)](ClO_4)_2$ and treatment of univalent cationic compound with half equivalent pyrazine to pyrazine bridged complex $[(MeCN)(L)_2Cl_2M({\mu}-pyz)M'Cl_2(L)_2(MeCN)](ClO_4)_2$. These complexes are characterized by elemental analysis, $^1H$, $^{13}C$ NMR, IR, Far-IR and UV-Vis spectroscopy.
Choy Jin-Ho;Chang Soon-Ho;Noh Dong-Youn;Son Kyoung-A
Bulletin of the Korean Chemical Society
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v.10
no.1
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pp.27-30
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1989
Lithium has been intercalated into $FeMoO_4Cl$, and deintercalated from $LixFeMoO_4Cl$ both electrochemically and chemically. The inserted $Li^+$ ions are stabilized in the distorted octahedral field in interlayer space of $FeMoO_4Cl$. The crystal symmetry is reduced from tetragonal to monoclinic due to the reduction of ferric to ferrous ions in $LixFeMoO_4Cl$ upon lithium intercalation. From the magnetic and structural data, it has been concluded that the high-spin electronic configuration of $Fe^{2+}(d_{xz}^2{d_{y2}^1}{d_1}{2d_z^12}{\cdot}_y2)$, corresponding to $^5E_g$, group term in $D_{4h}$ symmetry, can be stabilized by the elongation of $FeO_4Cl_{2-}$octahedra in a weak ligand field.
Various aldoximes and ketoximes were efficiently reduced to their corresponding amines with $NaBH_3CN$ in the presence of $MoCl_5/NaHSO_4{\cdot}H_2O$ system. Reduction reactions were carried out in refluxing EtOH or DMF within 0.3-3.8 h to afford the amines in high to excellent yields.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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