Among many variables in processing the high performance MgB2 bulk superconductors, simple and important approach is to optimize the size dependence of the Mg & B raw powders. The present study is dedicated towards the variation in superconducting properties of MgB2 depending upon the various combination of Mg & B powders with the two different particle sizes respectively. From morphological investigation of the MgB2 samples, narrow and long pores are observed when the larger Mg powders are used, whereas it is rather like the oval shapes with the smaller Mg powders. Also, it can be seen that the connectivity of the MgB2 samples is much enhanced with the smaller size of the B powders. Jc-H properties of the MgB2 samples also indicate that the highest Jc can be obtained when using the smaller size of the B powder with the combination of the smaller Mg powders than that of the larger Mg powders. If the cases with the larger B powers, it is more favorable to select the larger Mg powders with the better Jc-H properties considering shorter diffusion length of Mg and more homogeneous mixture between the Mg & B powders.
In this study, the effect of the size of B powder on the critical current density (Jc) of MgB2 prepared by an in situ reaction process was investigated. Various combinations of B powders were made using a micron B, ball-milled B and nano B powders. Micron B powder was reduced by ball milling and the milled B powder was mixed with the micron B or nano B powder. The mixing ratios of the milled B and micron or nano B were 100:0, 50:50 and 0:100. Non-milled micron B powder was also mixed with nano powder in the same ratios. Pellets of (2B+Mg) prepared with various B mixing ratios were heat-treated to form MgB2. Tc of MgB2 decreased slightly when the milled B was used, whereas the Jc of MgB2 increased with increasing amount of the milled B or the nano powder. The used of the milled B and nano B power promoted the formation MgB2 during heat treatment. In addition to the enhanced formation of MgB2, the use of the powders reduced the grain size of MgB2. The use of the milled and nano B powder increased the Jc of MgB2. The highest Jc was achieved when 100% nano B powder was used. The Jc enhancement is attributed to the high volume fraction of the superconducting phase (MgB2) and the large grain boundaries, which induces the flux pinning at the magnetic fields.
Kim, D.N.;Jun, B.H.;Park, S.D.;Kim, C.J.;Park, H.W.
한국초전도ㆍ저온공학회논문지
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제18권4호
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pp.9-14
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2016
The effect of the size and shape of magnesium(Mg) powder on the formation of $MgB_2$ and the critical current density($J_{c,}$) of $MgB_2$ bulk was studied. As a precursor for the formation of $MgB_2$, Mg and $MgB_4$ powder, which was synthesized through the reaction of boron (B) with Mg powders, was used. $MgB_4$ was mixed with Mg powders of various sizes, pressed into pellets and heat-treated at $650^{\circ}C-750^{\circ}C$ in flowing argon gas. The XRD analysis of the heat-treated $MgB_2$ samples showed that the volume fraction of $MgB_2$ was the highest as 92.74 % when spherical Mg powder with an average size of $25.7{\mu}m$ was used, whereas the volume fraction was the lowest as 79.64 % when plate-like Mg powder with a size of $34.1{\mu}m$ was used. The superconducting transition temperature ($T_c$) of $MgB_2$ was not sensitive to the characteristics of the Mg powders used. All of the prepared $MgB_2$ samples showed a high $T_c$ of 38.3 K and a small superconducting transition width of 0.2 K-0.5 K. $J_c$ (5 K and 1 T) of $MgB_2$ was the highest as $3.93{\times}10^4A/cm^2$ when spherical Mg powder with a size of $25.7{\mu}m$ was used, whereas $J_c$ was the lowest as $2.18{\times}10^4A/cm^2$when plate-like Mg powder with a size of $34.1{\mu}m$ was used. The relationship between the $J_c$ of $MgB_2$ and the characteristics of the Mg powders used was explained in terms of the volume fraction of $MgB_2$ and the apparent density of the $MgB_2$ pellets.
We characterized the highly refined boron precursor powders which were attrition milled for different milling times. $MgB_2$ powder precursor was formed from elemental crystalline Mg and amorphous B powder. The microstructure was investigated by SEM. SEM results indicate that the size of the milled powders was reduced with increasing milling time, which were varied from 0 to 8 hours. We also studied thermal behavior of the starting precursor by DSC as a function of milling time. The thermal behavior of the powder precursors was influenced by milling time. In order to determine the thermal events at DSC peaks, we annealed the milled powder mixture at $600^{\circ}C$ and $650^{\circ}C$ under protective gas and then analyzed the formation of $MgB_2$ by the XRD. We observed that superconducting $MgB_2$ phase was formed at lower temperature by the longer high energy milling. These results show that the high energy milling of the boron precursor powder can improve the reactivity for the formation of $MgB_2$.
Since the MgB2 superconductor is simply composed of two constituents of Mg and B, its performance can be monitored easily with the change of one ingredient compared to the other. With the powder size of B less than 100 nm, two different sizes of Mg powders are used to investigate the reaction temperature dependence of MgB2 bulk samples. In the range of 630-700℃ for the duration of 30 min., the un-reacted Mg is seen only at 630℃ with Mg powder size of <5 ㎛, whereas Mg traces are detected at all the temperature range with Mg powder size of <45 ㎛. The reaction temperature dependence of MgB2 superconducting transition temperature, Tc, shows little difference whether Mg powder size is large or small in this range except for the 630℃. It is worthy of notice that the critical current densities of MgB2 show higher performance with the small size of Mg compared to the large one at all field ranges. With the Mg powder size of <45 ㎛, flux pinning is enhanced with decreasing the reaction temperature, whereas flux pinning properties is quite similar in the Mg powder size of <5 ㎛ except for the 630℃, where Mg is left behind after the reaction.
$MgB_2$ superconducting sheets have been fabricated by powder rolling method using mixture of Mg and B powders. Sheet-type $MgB_2$ bulk samples of ~10 mm width and 50-100 mm long were squeezed out after compacted by two rotating rolls of 130 mm diameter with gap distance of 0.5 mm and speed of ~40 cm/min (~1 rpm). The nominal composition of Mg, which is ductile metal, was added up to 30% to facilitate forming the $MgB_2$ sheets. The annealed samples at $900^{\circ}C$ and 3 hrs showed superconducting transition temperature of ~32 K and critical current densities at zero fields were ${\sim}10^5A/cm^2$ at 5 K and ${\sim}5{\times}10^4A/cm^2$ at 20 K.
A combined process of a mechanical ball milling and liquid glycerin ($C_{3}H_{8}O_3$) treatment of boron (B) powder has been conducted to enhance the superconducting properties of $MgB_2$. The individual aims of the mechanical milling and the glycerin treatment were to reduce the grain size of the $MgB_2$ and to achieve homogeneous carbon (C) incorporation into the $MgB_2$, respectively. Four kinds of B powders of as-received, glycerin treated, 2 h milled, and 2 h milled + glycerin treated were prepared. $MgB_2$ bulks were fabricated by in situ process using the prepared B powders. The mechanical ball milling was effective for a grain refinement, and a lattice disorder was easily achieved by glycerin addition. It was found that the critical current density ($J_c$) values were enhanced in the samples with milled B or glycerin treated B only. In the $MgB_2$ bulk prepared with both milled and glycerin treated B, the $J_c$ was further increased due to a higher grain boundary density and a greater C substitution.
Spherical $MgB_2$ powders was synthesized with the ultrasonic spray pyrolysis(USP) process using aqueous solutions of boron and magnesium ion. The properties of synthesized $MgB_2$ powder were characterized by XRD, SEM and EDS. A small amount of MgO was detected as the secondary phase out of the synthesized powder and the ratios of $MgB_2$ to MgO increased with increasing furnace temperature. The particle size and morphology of $MgB_2$ powder were investigated with varying molar concentration of the boron and magnesium solution and furnace temperature between $600^{\circ}C$ and $1000^{\circ}C$ in $Ar/H_2$. The average particle size of $MgB_2$ showed narrow distribution ranging from 300nm to 400nm. The morphology of particles exhibited mostly spherical shapes and uniform distribution.
The most common technique to fabricate $MgB_2$ superconducting wire is by powder-in-tube (PIT) technique. Therefore, the starting powder for the processing of $MgB_2$ superconductors is an important factor influencing the superconducting properties and performance of the conductors. In this study, the influence of magnesium precursor powders and annealing temperatures on the transition temperatures ($T_c$) and critical current densities ($J_c$) of $MgB_2/Fe$ wires was investigated. All the $MgB_2/Fe$ wires were fabricated by in situ PIT process. It was found that higher $J_c$ was obtained for $MgB_2$ wires with smaller particle size of magnesium precursor powders. The $J_c$ also increases with decreasing annealing temperatures.
The effects of nano $Fe_xC$ addition to superconducting properties of $in$$situ$ processed $MgB_2$ superconductors was examined. 0.1 wt.% and 1 wt.% nano $Fe_xC$ powders were mixed with boron and magnesium powders by ball milling. The powder mixtures were made into pellets by uniaxial pressing. The pellets were heat-treated at $700^{\circ}C-900^{\circ}C$ in argon atmosphere for $MgB_2$ formation. It was found by powder X-ray diffraction that the raw powders were completely converted into $MgB_2$ after the heat treatment. The superconducting transition temperature ($T_c$) and critical current density ($J_c$), estimated from susceptibility-temperature and $M-H$ curves, were decreased by nano $Fe_xC$ addition. The $T_c$ and $J_c$ decrease by nano $Fe_xC$ addition are attributed to the incorporation of iron and carbon with $MgB_2$ lattices (Fe substitution for Mg and C substitution for B) due to the high reactivity of the nano $Fe_xC$ powder.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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