본 연구는 식물체 중 게르마늄을 분석할 때 기존의 방법보다 분석효율이 높고 간편하여 분해시간이 짧게 걸리는 방법을 찾고자 실험을 수행하였다. 시료 분해시 분해액은 $HNO_3+HClO_4+H_2SO_4$의 혼합산을 10 : 4 : 1(v/v)의 비율로 혼합 사용하였을 때 분해 소요 일수는 4~5일이었고, 회수율은 98% 이상이었다. 분해 후 최종 일정 부피로 맞추어 주기 위한 용액은 0.1M acetic acid-sodium acetate가 좋았으며, 아르곤 연료를 사용한 탄소봉원자화기부착 원자흡광분광광도계의 검출 한계는 0.02ppm이었다. 이와 같은 결과들은 식물체 중 게르마늄 분석에 있어서 전술한 실험 목적에 부합되는 결과였다.
Two piperazine-templated metal sulfate complexes, $(C_4N_2H_{12})[Ni(H_2O)_6](SO_4)_2$, I and ($C_4N_2H_{12}$) $[Co(H_2O)_6](SO_4)_2$, II, have been synthesized by hydro/solvothermal reactions and their crystal structures analyzed by single crystal X-ray diffraction methods. Complex I crystallizes in the monoclinic system, $P2_1/n$ space group, a=12.920(3), b=10.616(2), $c=13.303(2){\AA}$, ${\beta}=114.09(1)^{\circ}$, Z=4, $R_1=0.030$ for 3683 reflections; II: monoclinic $P2_1/n$, a=12.906(3), b=10.711(2), $c=13.303(2){\AA}$, ${\beta}=114.10(2)^{\circ}$, Z=4, $R_1=0.032$ for 4010 reflections. The crystal structures of the piperazine-templated metal(II) sulfates demonstrate zero-dimensional compound constituted by diprotonated piperazine cations, metal(II) cations and sulfate anions. The structures of complex I and II are substantially isostructural to that of the previously reported our piperazine-templated copper(II) sulfate complex $(C_4N_2H_{12})[Cu(H_2O)_6](SO_4)_2$. The central metal(II) atoms are coordinated by six water molecules in the octahedral geometry. The crystal structures are stabilized by three-dimensional networks of the $O_{water}-H{\cdots}O_{sulfate}$ and $N_{pip}-H{\cdots}O_{sulfate}$ hydrogen bonds between the water molecules and sulfate anions and protonated piperazine cations. Based on the results of thermal analysis, the thermal decomposition reactions of the complex I was analyzed to have three distinctive stages whereas the complex II proceed through several stages.
In order to evaluate the start-up behavior and to identify, through abnormal operation occurrences, the transient behaviors of the Sulfur Iodine(SI) process, which is a nuclear hydrogen process that is coupled to a Very High Temperature Gas Cooled Reactor (VHTR) through an Intermediate Heat Exchanger (IHX), a dynamic simulation of the process is necessary. Perturbation of the flow rate or temperature in the inlet streams may result in various transient states. An understanding of the dynamic behavior due to these factors is able to support the conceptual design of the secondary helium loop system associated with a hydrogen production plant. Based on the mass and energy balance sheets of an electrodialysis-embedded SI process equivalent to a 200 $MW_{th}$ VHTR and a considerable thermal pathway between the SI process and the VHTR system, a dynamic simulation of the SI process was carried out for a sulfuric acid decomposition process (Second Section) that is composed of a sulfuric acid vaporizer, a sulfuric acid decomposer, and a sulfur trioxide decomposer. The dynamic behaviors of these integrated reactors according to several anticipated scenarios are evaluated and the dominant and mild factors are observed. As for the results of the simulation, all the reactors in the sulfuric acid decomposition process approach a steady state at the same time. Temperature control of the inlet helium is strictly required rather than the flow rate control of the inlet helium to keep the steady state condition in the Second Section. On the other hand, it was revealed that the changes of the inlet helium operation conditions make a great impact on the performances of $SO_3$ and $H_2SO_4$ decomposers, but no effect on the performance of the $H_2SO_4$ vaporizer.
The mean pH of wastewater discharged from the plating process is 2, so a less amount of alkali is required to raise pH 2 to 5. In addition, if sodium sulfite is used to raise pH 5 to 9 in the secondary treatment, caustic soda or slaked lime is not necessary or only a small amount is necessary because sodium sulfite is alkali. Thus, it is considered desirable to use only $FeSO_4{\cdot}7H_2O$ in the primary treatment. At that time, the free cyanide removal rate was highest as around 99.3%, and among heavy metals, Ni showed the highest removal rate as around 92%, but zinc and chrome showed a low removal rate. In addition, the optimal amount of $FeSO_4{\cdot}7H_2O$ was 0.3g/L, at which the cyanide removal rate was highest. Besides, the free cyanide removal rate was highest when pH value was 5. Of cyanide removed in the primary treatment, the largest part was removed through the precipitation of ferric ferrocyanide: $[Fe_4(Fe(CN)_6]_3$, and the rest was precipitated and removed through the production of $Cu_2[Fe(CN)_6]$, $Ni_2[Fe(CN)_6]$, CuCN, etc. Furthermore, it appeared more effective in removing residual cyanide in wastewater to mix $Na_2SO_3$ and $Na_2S_2O_5$ at an optimal ratio and put the mixture than to put them separately, and the optimal weight ratio of $Na_2SO_3$ to $Na_2S_2O_5$ was 1:2, at which the oxidative decomposition of residual cyanide was the most active. However, further research is required on the simultaneous removal of heavy metals such as chrome and zinc.
This study was carried out to investigate various heavy metal contents in packaging papers by pre-treatments for ICP-ES (Inductively Coupled Plasma Emission Spectrometry) analysis. Pre-treatment methods of heavy metals in this study include extraction, migration and decomposition methods (dry ashing, $HNO_3-HClO_4-HF,\;HNO_3,\;and\;H_2SO_4-HNO_3$). Test results were compared with conventional extraction (water) and migration (3% acetic acid) methods. The five representative heavy metals (Cd, As, Pb, Cr and Hg) were analyzed. For Cd, Hg, and As, the results were below detection limit of the instrumental technique. It was considered that the migration test was a better method compared to extraction test, but all the decomposition methods showed much higher detection values than the extraction or migration test. In case of recycled corrugated containers, 3% acetic acid solution extracted about 25% of chromium and 30% of lead compared to the content by decomposition methods. Among all decomposition methods, the nitric acid - perchloric acid - hydrofluoric acid treatment brought a slightly higher detection value than others, but there was no significant difference among them except sulfuric acid - nitric acid method.
ZnO는 출발물질인 황산아연과 알칼리 침전제인 NaOH와 Na2CO3에 의해 생성된 아연 중간생성물의 변이 거동과 결정화 조건에 따라 제조하였다. ZnO 결정화를 위해 아연 중간생성물인 Zn4(OH)6SO4·H2O, Zn5(OH)6(CO3)2·H2O를 각각 400℃, 800℃에서 1시간 하소하였고, 하소 온도는 열중량 분석을 기반으로 하였다. 아연 중간생성물인 Zn4(OH)6SO4·H2O은 400℃에서 Zn4(OH)6SO4·H2O, ZnO 결정상이 혼재됨을 확인하였고, 800℃에서 완전히 열분해되어 순수한 ZnO만 형성되었다. Na2CO3와 반응하여 생성된 아연 중간생성물인 Zn5(OH)6(CO3)2·H2O는 400℃ 이상에서 완전한 ZnO의 결정상을 확인하였다. Na2CO3와 반응을 통해 상대적으로 낮은 하소 온도에서 나노 입자의 ZnO를 합성할 수 있었다.
CFCs(chlorofluorocarbons)에 의한 여러 지구 환경문제들이 발생되고 있는 가운데, 사용후 회수된 CFCs에 대하여 보다 안전한 파괴방법이 요구되고 있다. 이런 관점에서 CFC-113의 분해를 위한 보다 좋은 조건을 개발하고자 접촉 산화분해반응하에서 솔-젤법으로 만들어진 에어로젤 $TiO_2-SiO_2(ATS)$ 촉매에 대하여 본 연구를 행하였다. 솔-젤법으로 만들어진 ATS 촉매가 초기 활성에서 우수하였지만 반응시간이 경과함에 따라 침전법에 의해 제조된 촉매보다 급격한 활성저하를 나타내었다. 이런 비활성화의 원인은 SEM-EDX와 XRD의 분석으로부터 생성가스 $F_2$에 의한 촉매표면의 Si 원자에 대한 결합, 유출에 기인된 것으로 판단되었다. 그리고 ATS 촉매제조과정에서 prehydrolysis 방법으로 처리된 촉매가 촉매 표면의 산성도가 증가됨에 따라 촉매활성이 지속적으로 유지되고 촉매 피독에 의한 비활성화가 느리게 진행되는 것이 관찰되었다. 또한 ATS 촉매 반응에 있어서 Ti의 mol 비가 80%까지 증가함에 따라서도 산성도가 증가되어 본 반응에서 활성 유지와 비활성화 진행속도가 느리게 됨을 발견할 수 있었다. 한편, ATS 촉매에 대해 황산이온처리된 $ATS/SO_4{^{2-}}$ 촉매가 촉매의 활성유지와 비활성화 방지에 있어서 우수한 성질을 나타내었다. 그러므로 본 반응에 있어서 촉매 표면에 대한 황산이온의 처리가 촉매의 비활성화 방지에 기여할 수 있음을 알 수 있었다.
본 연구는 호주산 저품위 동광의 선광실험결과로 얻은 고품위 광물의 황산화 배소 및 선택적 침출반응 조건 확립을 통해 유가 광물 중에 함유된 성분을 선별적으로 용해해냄으로써 철 성분을 비롯한 불순물을 줄이거나, 동 및 니켈 성분을 용해 혹은 잔사에 잔류시킴으로써 유가금속회수를 효과적으로 회수하고자 하는데 목적이 있다. 본 연구실험결과 얻은 최적조건은 황산화 배소시 $450^{\circ}C$, $Na_2SO_4$ 2 mole ratio 및 1.5 h이었고, 배소산물의 침출온도는 상온 및 침출제는 $H_2O$ 혹은 1M $H_2SO_4$이었다. 최적조건 하에서 Cu 성분은 90 wt.% 침출율을 Fe성분은 20 wt.%내외, Ni성분은 15 wt.% 정도를 나타내는 것으로 보아 선택적 분해침출이 가능하다.
The Sulfur-Iodine (SI) thermochemical hydrogen production process is one of the most promising thermochemical water splitting technologies. In the integrated operation of the SI process, the $O_2$ produced from a $H_2SO_4$ decomposition section could be supplied directly to the Bunsen reaction section without preliminary separation. A $HI_x$ ($I_2+HI+H_2O$) solution could be also provided as the reactants in a Bunsen reaction section, since the sole separation of $I_2$ in a $HI_x$ solution recycled from a HI decomposition section was very difficult. Therefore, the Bunsen reaction using $SO_2-O_2$ mixture gases in the presence of the $HI_x$ solution was carried out to identify the effect of $O_2$. The amount of $I_2$ unreacted under the feed of $SO_2-O_2$ mixture gases was little higher than that under the feed of $SO_2$ gas only, and the amount of HI produced was relatively decreased. The $O_2$ in $SO_2-O_2$ mixture gases also played a role to decrease the amount of a impurity in $HI_x$ phase by only striping effect, while that in $H_2SO_4$ phase was hardly affected.
In order to treat the landfill leachate, $UV/TiO_2/H_2O_2$ system connected with biological treatment was investigated, and proper pretreatment methods were examined to reduce the load on the system considering economical and technical efficiency. It was more profitable to put $H_2O_2$ into the system in the early stage for the sample which was treated with $H_2SO_4$ to decrease alkalinity and with $FeCl_3-6H_2O$ flocculation. Because the required reaction time run up by increasing $H_2O_2$ input amount, though the COD was reduced slightly, the optimal $H_2O_2$ input amount should be determined for the desired COD and the economical efficiency. The appropriate way to get the lowest COD in the shortest time was the method to treat the sample which was controlled to pH 3.5 after adjusting to pH 12 and put 500 ppm $H_2O_2$ into the system. In that case, to increase $H_2O_2$ input amount was not profitable for the system efficiency. The sufficient photocatalytic excited time was required to reduce the photocatalytic decomposition time for the sample which was gone through the alkali state.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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