산화제로 질산 또는 하이포아염소산나트륨을 사용하는 염산침출에 의하여 자동차 폐촉매로부터 백금, 필라듐 및 로듐 등의 백금족 금속을 추출하는 연구를 수행하였다. 산화제의 종류 및 주입량, 반응시간, 광액농도가 백금족 금속의 추출에 미치는 영향을 조사하였다. 침출액으로부터 백금족 금속은 알루미늄을 환원제로 사용하는 세멘테이션법으로 회수하였다. 하이포아염소산나트륨을 산화제로 사용하였을 때 백금족 금속의 추출율이 더 높았으며 최적침출조건은 염산농도 8M, 하이포아염소산나트륨 첨가량 1.4mole, 침출온도 $90^{\circ}C$, 침출시간 180분, 광액농도 400 g/L 이었다. 이 조건에서 백금, 필라듐 그리고 로듐의 추출은 각각 96.1%, 93.6%, 77.3%이었다. 백금족 금속의 28당량인 2.0g의 알루미늄을 첨가하였을 때 백금, 필라듐 그리고 로듐은 각각 98%, 98.8% 그리고 65.3%가 환원되었다.
본 연구는 수소화물 발생장치가 부착된 원자흡광 광도계 (HG-AAS)를 이용하여 비교적 고농도의 Se을 함유하고 있는 석유정제 폐수의 Se 분석을 위하여 적합한 분석조건을 선정하고자 수행되었다. Se(VI)의 Se(IV)로의 환원 실험에서 폐수량 10 mL, 염산 주입량 10 mL, 가열시간 30분이 최적 환원조건으로 결정되었다. 폐수의 조성성분과 유기물의 농도가 높은 경우에는 Se 회수율이 감소하였다. 따라서 3가지 산분해법 ($HNO_3/HClO_4$ 분해, $KMnO_4$ 분해 및 초단파 산분해)에 의한 유기물, 석유화합물 분해 및 유기성 Se(org.), Se(IV) 산화에 따른 Se 회수율을 검토하였다. 실험결과 산분해전 약 50~80%이었던 Se 회수율은 모든 산분해에서 90%이상이었으며 특히, 초단파 산분해에 의한 Se 회수율이 가장 높은 것으로 나타났다. 그러므로 HG-AAS를 이용한 석유정제 폐수의 Se 분석시에는 초단파 산분해후 염산 처리를 하는 전처리 과정이 가장 적합한 것으로 나타났다.
텍스쳐링에 의해 실리콘 웨이퍼의 표면반사율을 감소시키는 것은 실리콘 태양전지의 효율향상을 위해 매우 중요한 공정이다. 본 연구에서는 에칭속도 제어를 위해 촉매제를 포함한 산 용액으로 텍스쳐링 처리한 웨이퍼의 표면효과와 그 태양전지 특성을 평가 고찰하였다. 텍스쳐링 전 $HNO_3-H_2O_2-H_2O$ 용액의 전처리는 표면반사율의 초기 저감효과를 가져왔다. 이는 산화특성에 의해 유기 불순물이 제거되고 텍스쳐링을 위한 핵의 생성에 기인한다고 할 수 있다. 이후 공정에서 불산/질산 용액에 인산 및 초산과 같은 완충제를 첨가한 혼합용액을 제조하고, 적정 농도 조합과 그 처리시간의 최적화를 통해 개선된 텍스쳐링 효과를 얻을 수 있었으며 이 효과는 표면반사율 감소를 통해 확인할 수 있었다. 이렇게 제조된 실리콘 웨이퍼에 반사방지막 코팅 후 태양전지를 제작하여 그 변환효율을 측정한 결과 16.4%의 양호한 특성을 나타냈다. 이는 개선된 텍스쳐링 처리에 의해 저감된 표면특성에 의한 단락전류의 증가에 기인한 것으로 추정된다.
본 연구는 황화수소 가스 제거를 위한 화학 . 생물학적 복합공정의 전체 효율을 결정하는 생물반응기에 의한 Fe(II) 산화 속도를 증진시키고자 배지 최적화와 함께 고정화 세포 반응기 시스템을 개발하는 것을 목표로 하였다. 고정화 담체로는 celite beads를 선정하였고 반응기는 airlift type의 반응기를 사용하였다. 먼저, 철침전물(jarosite) 최소화 배지 개발을 위한 연구를 수행하였고, 그 결과 기존에 사용되어졌던 9K 배지 사용시 질소원 및 인 공급원으로 사용된 $(NH_4)_2SO_4$와 $K_2HPO_4$가 제외되고 $(NH_4)_2HPO_4$가 대체된 M16 배지를 사용하였을 때 Fe(II) 산화 속도의 감소가 없음은 물론 jarosite 생성이 거의 없음을 확인할 수 있었다. 또한 M16 배지의 초기 pH 변화에 따른 철 산화 거동 및 jarosite 생성 측면을 조사한 결과 초기 pH 1.8이 최적임을 확인할 수 있었다. 다음으로 celite beads에 세포를 고정화 한 후 jarosite 생성 최소화 배지(M16 배지)에서의 고정화 세포에 의한 철 산화 거동을 고찰하였다. 반복 회분식 배양 결과, 회분식 배양의 결과 최대 Fe(II) 산화 속도에 이르러서는 거의 일정해지는 결과를 보였다. 반분회분식 배양의 결과 최대 Fe(II) 산화 속도가 2.33 g/L . h이었다. 연속 조업을 수행한 결과 현탁 세포의 최대 비성장 속도보다 높은 희석속도에서 최대 Fe(II) 산화 속도가 결정되었다. 최대 Fe(II) 산화속도는 2.14 g/L . h이었으며, 이??의 희석속도는 0.25 $h^{-1}$이었다. 반복 회분식 및 연속 조업기간 동안 Fe(total)의 농도는 초기 Fe(II) 농도와 거의 비슷하게 유지되었고 이러한 사실로부터 jarosite가 거의 생성되지 않았음을 확인하였다.
양극흙에 함유된 금과 은을 회수하기 위해 무기산(염산, 질산, 황산)과 thiourea 및 thiosulfate에 의한 침출실험을 수행했다. 산화제를 첨가하지 않은 조건에서 금은 무기산용액에 전혀 용해되지 않았다. 3종류의 무기산의 농도가 동일한 조건에서 황산용액에서 은의 침출율이 가장 높았으며, 염산의 농도가 증가함에 따라 $AgCl_2{^-}$의 형성에 따라 은의 침출율이 증가하였다. 한편 주석은 질산용액에 전혀 용해되지 않았으나, 구리, 니켈과 아연은 본 실험조건에서 모두 용해되었다. 황산과 thiourea의 혼합용액에서 금과 은은 모두 용해되었다. Thiosulfate용액에 은의 일부가 용해되었으나, 금은 전혀 용해되지 않았다.
탄소나노소재의 화학적 기능화는 대부분 복합체 제조 시 고분자 모재(matrix)와의 계면 특성 향상을 위한 방법으로 적용되어 왔다. 계면결합력의 증가에 따른 효과는 기계적 물성의 증가를 통해 간접적으로 확인할 수 있으며, 이는 계면에서 효과적인 응력전달을 통해 설명된다. 보다 직접적으로 기능화를 통한 계면결합력 증가의 효과를 설명하기 위하여 피에조 저항효과를 관찰할 수 있으며, 이를 통하여 변형에 대한 복합체 내부의 전도성 충진재의 거동을 짐작해 볼 수 있다. 이를 위해 다중벽 탄소나노튜브(MWCNT)와 환원 그래핀(rGO)을 황산/질산 용액을 이용하여 산화반응을 통해 기능기를 도입하였으며, 기능화 전 후의 복합체의 전기적 저항 및 피에조 저항효과를 측정하였다. 결과로부터 기능기 도입으로 인해 증가한 탄소나노소재의 구조적 결함이 전기적 저항의 증가를 야기하지만 동일한 변형에 대하여 저항 변화가 더 크게 나타나 변형에 따른 복합체 내부 전도성 입자의 유동성이 증가함을 확인하였고, 이를 통해 계면결합력이 증가함을 피에조 저항효과 관찰을 통해 확인할 수 있었다.
본 논문에서는 연료전지 막전극접합체에서 막분리 및 염산침출법을 이용하여 백금과 루테늄을 침출하는 연구를 하였다. 증류수, 10 vol.% 부탄올 용액, 15 vol.% 양이온 계면활성제(Koremul-LN-7)를 이용하여 연료전지 막전극접합체의 전해질막과 확산층을 침지법으로 촉매입자의 분산 없이 분리하였다. 그리고 질산 또는 과산화수소를 산화제로 하고 사용하는 염산에 의해 분리된 가스확산층의 촉매에 함유된 백금과 루테늄 금속을 침출하는 연구를 하였다. 과산화수소를 산화제로 사용하였을 때 백금과 루테늄의 침출율이 더 높았으며 최적 조건은 $90^{\circ}C$에서 염산 농도 8 M, 과산화수소 첨가량 5 M, 침출시간 6시간이었다. 이 조건에서 백금의 침출률은 98%, 루테늄의 침출율은 71.5%였다.
본 논문에서는 MEH-PPV와 DFPP의 폴리머 물질을 이용하여 photovoltaic device가 제작되었고, 그림 1에 두 물질의 분자 구조가 보여진다. Photovoltaic cell의 전기-광학적 특성은 활성층의 폴리머 물질에 의해 결정된다. 이러한 특성을 알아보기 위해서 홉수 스펙트럼이 측정되었다. DFPP는 chloroform, chlorobenzen, THF, acetone에 잘 녹았으며, 본 논문에서는 chloroform이 용매로 사용되었다. 제작 공정은 다음과 같다. 인듐 주석 산화물 (ITO)이 증착된 유리기판은 photolithography 공정을 거친 후, 왕수(HNO$_{3}$ + HCL)로 식각됨으로서 전극의 패턴이 제작되었다. 그리고 ITO 전극 패턴 된 유리기판 위에 PEDOT (CH8000, Baytron)이 코팅된 후 Ar이 주입되는 Convection Oven을 이용하여 120$^{\circ}$C에서 2시간 동안 열처리되어 수분이 제거되었다. 활성층에는 MEH-PPV와 DFPP가 9:1과 2.33:1로 혼합된 폴리머가 사용되었고, 이것은 0.3 %w.t.가 되도록 chloroform에 넣어 5시간 동안 스핀바를 돌려서 용해되었다. 이 용액은 ITO 전극 패턴이 형성된 글라스 위에 3000 rpm으로 45 초간 스핀코팅 되었다. 이 때 얻어진 유기물 박막층은 80$^{\circ}$C의 Ar이 주입되는 convection oven에서 3시간 동안 경화되었다. 경화된 단층 유기물 박막층 위에 Li-Al이 1000 ${\AA}$의 두께로 증착되어 전극이 형성되었고, 이후 질소가 채워진 globe box에서 소자는 encapsulation되어 산소와 수분에 대한 영향으로부터 차단되었다. 상기의 공정으로 제작된 소자의 박막구조는 그림 2에서 보여진다. 그림 3은 MEH-PPV와 DFPP를 혼합했을 때의 흡수 스펙트럼이다. 최대 흡수 파장은 511 nm였다. 그리고 photovoltaic cell의 V-I 특성 결과가 그림 4와 같이 측정되었다. 측정에서는 300${\sim}$700 nm의 파장대를 갖는 태양광 모사계가 사용되었고, 셀의 면적은 10 mm$^{2}$였다. 그림 5의 I-V 특성으로부터 MEH-PPV와 DFPP가 9:1 로 혼합했을 때보다 2.33:1 로 혼합했을 때, photovoltaic device의 효율이 향상됨을 확인할 수 있다. 빛이 75 mW/cm$^{2}$ 의 세기로 조사될 때 9:1과 2.33:1로 혼합된 소자의 open circuit voltage (V$_{oc}$)는 비슷하지만, short circuit current Density (J$_{sc}$)는 각각 -1.39 ${\mu}$A/cm$^{2}$ 와 -3.72${\mu}$A/cm$^{2}$ 로 약 2.7배 정도 증가되었음을 볼 수 있다. 이러한 결과를 통해 electron acceptor인 DFPP의 비율이 높아질수록 photovoltaic cell의 conversion efficiency가 더 크게 됨을 확인할 수 있다. 그러므로 효율이 최대가 되는 두 폴리머의 혼합 비율이 최적화되는 조건을 찾는 것은 매우 중요한 연구가 될 것이다.
Li을 포함하는 삼팔면체 스멕타이트 계열의 헥토라이트가 터키 서부 퇴적 기원의 붕소광상에서 다량 존재하는 것이 확인되었으며, Li을 포함하는 헥토라이트는 리튬 자원으로서의 개발 가능성이 높기 때문에 많은 관심의 대상이 되고 있다. 헥토라이트의 열적 변화와 산에 대한 특성은 산업적인 적용을 위해서 매우 중요한 성질임에도 불구하고 아직 완전하게 이해된 것이 없다. 이번 연구에서는 터키 붕소광상 중 $Li_2O$ 함량이 가장 높은 비가디치 광상에서 채취된 점토광석을 이용하였다. 채취한 점토 광석 내에 존재하는 헥토라이트를 Stoke's Law를 이용하여 분리한 후 열 및 산 처리 실험을 실시하여특성 변화를 검토하였다. 헥토라이트는 $84^{\circ}C$ 부근에서 흡착수 및 층간수의 탈수에 의한 강한 흡열반응이 일어나며, $600^{\circ}C$ 이후 결정수의 탈수에 의한 흡열반응이 일어난다. 저온의 흡열반응은 약 6%의 많은 중량 감소를 동반한다. $762^{\circ}C$ 부근에서 헥토라이트가 완화휘석, 크리스토발라이트 및 비정질 산화철 광물로 분해되는 발열반응이 일어난다. 0.1 M 농도의 무기산으로 1시간 헥토라이트를 반응시킨 결과 황산 ${\geq}$ 염산 > 질산 순으로 용해 정도가 높았다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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