• 제목/요약/키워드: $H^1$-NMR spectra

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Cu(II) 전이금속 착물의 합성과 전기화학적 성질에 관한 연구 (Synthesis of Transition Metal Cu(II) Complexes and Their Electrochemical Properties)

  • 채희남;최용국
    • 공업화학
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    • 제9권5호
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    • pp.719-725
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    • 1998
  • Salicylaldehyde와 2-hydroxy-1-naphthaldehyde를 2-aminophenol과 2-amino-p-cresol에 반응시켜 세자리 Schiff base 리간드들을 합성하였다. 이들 리간드를 Cu(II)이온과 반응시켜 세자리 Schiff base Cu(II) 착물들을 합성하였다. 리간드와 그 착물들의 구조와 특성을 원소분석, $^1H$-NMR, IR, UV-vis 분광법과 열 무게 분석법으로 알아보았다. Schiff base 리간드와 Cu(II)의 몰비는 1:1로 결합하며 Cu(II)착물들은 1 분자의 수화물이 배위된 4배위의 평면 사각형 구조임을 알았다. 지지전해질로서 0.1M TBAP를 포함한 DMSO 용액에서 순환 전압전류법과 미분 펄스 전압전류법으로 세자리 Schiff base 리간드와 이들의 Cu(II) 착물들의 전기 화학적인 산화 환원 과정을 알아보았다. 세자리 Schiff base 리간드들의 전기 화학적 환원은 확산 지배적이고 비가역적으로 진행되었다. Cu(II) 착물들의 전기화학적 환원과정은 1단계 1전자 반응으로 모두 확산 지배적이고 준가역적으로 진행되었다. Cu(II)착물들의 환원전위는 [Cu(II)(HNIPC)($H_2O$)]>[Cu(II)(HNIP)($H_2O$)]>[Cu(II)(SIP)($H_2O$)]>[Cu(II)(SIPC)($H_2O$)] 순으로 양전위 방향으로 이동하였다.

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고려홍삼분말중의 항종양 활성물질 (A Tumor Growth Inhibitory Substance Isolated from Panax ginseng)

  • Katano Mitsuo;Yamamoto Hiroshi;Matsunaga Hisashi
    • 고려인삼학회:학술대회논문집
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    • 고려인삼학회 1988년도 학술대회지
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    • pp.33-35
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    • 1988
  • 우리는 경험적으로 인삼이 훌륭한 치료효과로서 항종양효과가 있다는 것을 알고 있다. 인삼으로부터 종양발육 억제효과가 있는 물질을 분리하는 과정에서 우리는 새로운 타입의 항종양 물질을 발견하였다. 이물질은 Panax ginseng C.A. Mayer의 분말로부터 분리하였는데 이 분말은 일본에서 홍삼분말이라는 이름으로 의약품으로서 여러가지 질병치료에 사용되고 있다. IR, $^{1}H,\;^{13}C-NMR$ 및 MS에 의한 분석결과로 이 물질은 panaxytriol로 동정 되었다. 고려홍삼에서 분리된 panaxytriol은 in vitro 시험에서 몇가지의 인체암세포와 악성백혈병 세포의 성장을 억제하였다. 비록 panaxytriol에 의한 세포성장억제에 대한 상세한 작용기전은 알려져있지 않으나 panaxytriol의 효과는 처리시간보다는 농도 의존성이 있는 것으로 밝혀졌다.

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아드만탄 기반의 새로운 설포네이트 폴리카보네이트 난연제 성능 연구 (Performance of a Novel Sulfonate Flame Retardant Based on Adamantane for Polycarbonate)

  • Guo, Jianwei;Wang, Yueqin;Feng, Lijuan;Zhong, Xing;Yang, Chufen;Liu, Sa;Cui, Yingde
    • 폴리머
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    • 제37권4호
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    • pp.437-441
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    • 2013
  • A novel sulfonate flame retardant, 1,3,5,7-tetrakis(phenyl-4-sodium sulfonate)adamantane (FR-A), was successfully synthesized from 1-bromoadamantane in sequential four-step reactions involving Fiedel-Crafts phenylation, sulphonation, hydrolysis, and neutralization. The success of synthesis was confirmed by FTIR spectra, $^1H$ NMR spectra, elemental analyses and mass spectra. The effect of FR-A on the flame retardacy of polycarbonate (PC) has been studied. Limiting oxygen index (LOI) and thermogravimetric analysis (TGA) showed that this novel sulfonate flame retardant had effective flame retardancy on polycarbonate (PC). With a small amount (0.08 wt%) of FR-A, the flame retardancy of PC was improved obviously, which got to UL 94 V-0 rating. TGA and DTA curves demonstrated that the additive raised the degradation rate of PC by promoting the quick formation of an insulating carbon layer on the surface, and confirmed that the flame retardant mechanism of PC/FR-A system was similar to potassium diphenylsulfone sulfonate (KSS).

Enantioselective Total Synthesis of (-)-Clavosolide A and B

  • Son, Jung-Beom;Kim, Si-Nae;Kim, Na-Yeong;Hwang, Min-Ho;Lee, Won-Sun;Lee, Duck-Hyung
    • Bulletin of the Korean Chemical Society
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    • 제31권3호
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    • pp.653-663
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    • 2010
  • Enantioselective total synthesis of (-)-clavosolide A and B was reported in full including the synthesis of proposed structure of (-)-clavosoldie A (1), revised structure of (-)-clavosoldie A (5), and revised structure of (-)-clavosoldie B (6). The relative and absolute stereochemistries of the natural products were confirmed unambiguously by comparing the optical rotation values and $^1H$ and $^{13}C$ NMR spectra of them.

보골지 및 염초보골지의 proteasome 저해 작용 (Protesome Inhibition Activity of Psoraleae Semen and Processed Psoraleae Semen)

  • 심상희
    • 생약학회지
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    • 제39권1호
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    • pp.56-59
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    • 2008
  • Ubiquitin-proteasome proteolytic system plays an important role in selective protein degradation and regulates cellular events including apoptosis. Cancer cells have been shown to be more sensitive to the proapoptotic effects of proteasome inhibition than normal cells. Thus, proteasome inhibitor can be potential anticancer agent. Since the MeOH extracts of psoraleae semen and processed psoraleae semen showed potent proteasome inhibition activity, the fractions of the extracts were evaluated on the activity to screen the proteasome inhibitors. The $CHCl_3$ fr. of the processed psoraleae semen showed the most potent activity, of which chemical investigation led to two coumarins, psoralen and isopsoralen. Their structures were determined by spectroscopic methods such as $^1H-NMR$ and EIMS spectra.

유기발광디바이스용 정공수송재료의 합성 (Synthesis of Hole Transport Materials for Organic Light Emitting Device)

  • 정평진;조민주
    • 한국재료학회지
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    • 제15권7호
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    • pp.448-452
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    • 2005
  • This study was based on organic electroluminescence display. Especially, TPD and $\alpha-NPD$ for the hole transport materials were synthesized by Ullmann reaction. This reaction was conducted between 3­methylphenylamine, 1-naphthylamine and 4,4'-diiodobiphenyl in toluene containing CuCl catalyst and KOH base. The structural property of reaction products were analyzed by FT-IR, $^1H-NMR$ spectroscopy, and thermal stability, reactivity and PL property were analyzed by melting point, yield and emission spectrum, respectively. The photoluminescence spectra of a pure TPD and $\alpha-NPD$ were observed at approximately 416nm and 438nm respectively. In this study, it was known that the melting point, yield, PL properties of TPD and $\alpha-NPD$ were changed by substituent group of amines.

Synthesis and Characterization of New Liquid Crystalline Fumarate and Maleate Monomers with Two Symmetrical Mesogens

  • 한양규;김경민
    • Bulletin of the Korean Chemical Society
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    • 제20권12호
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    • pp.1421-1427
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    • 1999
  • 4-Hydroxy-4'-methoxyazobenzene and 4-hydroxy-4'-cyanoazobenzene were synthesized from phenol with p-anisidine and p-aminobenzonitrile through a diazotization reaction, respectively. They were reacted with 2-chloroethanol, 2-(2-chloroethoxy)ethanol, or 2-[2-(2-chloroethoxy)ethoxy]ethanol to produce six kinds of new mesogenic alcohols having an azobenzene group that is sensitive to the ultraviolet. Twelve kinds of new photoresponsive monomers with two symmetrical mesogens were prepared by the reaction of the mesogenic alcohols with fumaric acid or maleic acid through a Mitsunobu reaction. The resulting monomers have different length of flexible ethyleneoxy spacer tethered to azobenzene group. The length of the spacer affected their thermal stability, solubility, and phase transition temperature. Structures of the monomers were identified by FT-IR and ¹H-NMR spectra. Their phase transition temperatures and thermal stability were also investigated by a differential scanning calorimetry (DSC) and a thermogravimetric analysis (TGA). From an optical polarizing microscopy, all the prepared monomers except fumarate-1 and maleate-1 were found to show enantiotropic liquid crystallinity with a smectic texture like focal-conic, fan-shaped, and batonnet textures.

세자리 Schiff Base Co(Ⅱ) 착물의 합성과 전기화학적 성질 (Synthesis of Tridentate-Schiff Base Co(II) Complexes and Their Electrochemical Properties)

  • 채희남;최용국
    • 대한화학회지
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    • 제42권4호
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    • pp.422-431
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    • 1998
  • Salicyladehyde와 2-hydroxy-1-naphthaldehyde를 2-aminophenol과 2-amino-p-cresol에 반응시켜 세자리 Schiff base 리간드$(SIPH_2,\;SIPCH_2,\;HNIPH_2,\; HNIPCH_2)$들을 합성하였으며 이들 리간드를 Co(II) 이온과 반응시켜 세자리 Schiff base Co(II) 착물들을 합성하였다. 리간드와 착물들의 구조와 특성을 원소분석, $^1H$-NMR, IR, UV-vis 분광법과 열 무게 분석법으로 예측하였다. Co(II) 착물들은 Schiff base 리간드와 금속(II)의 몰비가 1:1로 결합하였으며, 3분자의 수화물이 배위된 6배위 착물 구조임을 알았다.지지 전해질로서 0.1M TBAP를 포함한 DMSO 용액에서 순환 전압전류법으로 세자리 Schiff base 리간드와 이들의 Co(II) 착물들의 전기 화학적인 산화·환원 과정을 알아보았다. 리간드들의 전기 화학적 환원은 확산 지배적이고 비가역적으로 진행되었으며 Co(II) 착물의 전기 화학적 환원과정은 2단계의 1전자 반응으로 확산 지배적이고 비가역적으로 진행되었다. Co(II) 착물들의 환원전위는 [Co(II)$(HNIPC)(H_2O)_3$]>[Co(II)$(HNIP)(H_2O)_3$]>[Co(II)$(SIPC)(H_2O)_3$]>[Co(II)$(SIP)(H_2O)_3] 순으로 약간 양전위 방향으로 이동하였으나 리간드의 영향은 크게 받지 않았다.

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Ethylenediamine-N,N'-di-${\alpha}$-Isobutyric Acid의 코발트(III) 착물 (Cobalt(III) Complex of Ethylenediamine-N,N'-di-${\alpha}$-Isobutyric Acid)

  • 전무진;한창윤;박장우;최승락;박광하
    • 대한화학회지
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    • 제30권1호
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    • pp.84-89
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    • 1986
  • 주게원자가 ONNO인 새로운 네자리 리간드인 ethylenediamine-N,N'-di-${\alpha}$-isobutyric acid(eddib)를 합성하고 이 리간드의 디클로로 코발트(III)착물을 공기산화법에 의하여 합성하였다. Eddib리간드가 코발트(III)이온에 배위될 때 S-cis이성체만이 선택적으로 만들어짐이 관찰되었는데 이것은 ring strain과 steric hinderance 때문이다. 그리고 eddib의 디클로로 코발트 (III)착물을 용액중에서 $[Co(eddib)L]^{n+}$ $(L = Cl{\cdot}(H_2O),\;CO_3^{2-},\;(H_2O)_2)$로 치환반응을 시켰을 때 이들의 흡수 스펙트럼의 흡수띠 위치가 분광학적계열과 일치함을 알 수 있었다. 합성된 착물의 구조는 원소분석, 적외선 흡광분석법, 핵자기 공명 및 전자흡수 스펙트럼으로 확인하였다.

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알킬 글리시딜에테르와 지방산의 축합반응 연구 (Study on the Condensation Reaction of Alkyl Glycidyl Ethers and Fatty Acids)

  • 김지현;황현아;이영석;이병민
    • 공업화학
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    • 제23권4호
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    • pp.416-420
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    • 2012
  • 지방산 디에스테르 합성의 편리한 방법을 연구하였다. 긴 사슬 디에스테르는 천연윤활제와 절연유로서 많이 사용된다. 옥틸, 도데실, 헥사데실, 옥타데실 그리고 옥타-9-엔일 글리시딜 에테르 계열을 이러한 디에스터 구조를 합성하기 위해 사용하였다. 알킬 글리시딜에테르를 올레인산 그리고 옥타노익산과 같은 지방산과 반응시켰으며, one-step / two-step 축합반응을 비교하였다. 생성물인 1-O-acyl-2-O, 3-O-dioctadec-9-enoylglycerol은 $^{1}H-NMR$, FT-IR 그리고 HR/MS 스펙트럼을 통해 확인하였으며, 수율은 55~60%이었다.