Nanosized $Gd_2O_3:Eu^{3+}$ red phosphor is prepared using a template method from metal salt impregnated into a crystalline cellulose and is dispersed using a bead mill wet process. The driving force of the surface coating between $Gd_2O_3:Eu^{3+}$ and mica is induced by the Coulomb force. The red phosphor nanosol is effectively coated on mica flakes by the electrostatic interaction between positively charged $Gd_2O_3:Eu^{3+}$ and negatively charged mica above pH 6. To prepare $Gd_2O_3:Eu^{3+}$-coated mica ($Gd_2O_3:Eu/mica$), the coating conditions are optimized, including the stirring temperature, pH, calcination temperature, and coating amount (wt%) of $Gd_2O_3:Eu^{3+}$. In spite of the low luminescence of the $Gd_2O_3:Eu/mica$, the luminescent property is recovered after calcination above $600^{\circ}C$ and is enhanced by increasing the $Gd_2O_3:Eu^{3+}$ coating amount. The $Gd_2O_3:Eu/mica$ is characterized using X-ray diffraction, field emission scanning electron microscopy, zeta potential measurements, and fluorescence spectrometer analysis.
FED용 적색형광체인 $(Y,Gd)_2O_2$S : Eu 분말의 합성과 부활성제로서의 $Gd^{3+}$ 의 영향과 이에 따른 미세조직의 변화및 저전압 발광특성등이 다양한 소결온도에서 조사되었다. 311 nm의 여기파장을 이용시 발광은 627nm에서 $^{5}D_0 \$\longrightarrow$ $$^7F_2$ 천이에 의해 일어남이 관찰되었고 $Gd^{3+}$ 5 mole%, $950^{\circ}C$ 소결에서 가장 높은 발광휘도를 나타냈으며 $Gd^{3+}$ 5 mole% 이상에서는 농도소광현상이 일어났다. 소결 후의 평균입자크기는 약 1 $\mu$m이었으며 $(Y,Gd)_2O_2$S : Eu의 발광효율이 $Y_2O_2$S : Eu 보다우수한 것으로 나타났다.
$Gd_2O_3:Eu^{3+}$ red phosphors were prepared by template method from crystalline cellulose impregnated by metal salt. The crystallite size and photoluminescence(PL) property of $Gd_2O_3:Eu^{3+}$ red phosphors were controlled by varying the calcination temperature and $Eu^{3+}$ mol ratio. The nano dispersion of $Gd_2O_3:Eu^{3+}$ was also conducted with a bead mill wet process. Dependent on the time of bead milling, $Gd_2O_3:Eu^{3+}$ nanosol of around 100 nm (median particle size : $D_{50}$) was produced. As the bead milling process proceeded, the luminescent efficiency decreased due to the low crystallinity of the $Gd_2O_3:Eu^{3+}$ nanoparticles. In spite of the low PL property of $Gd_2O_3:Eu^{3+}$ nanosol, it was observed that the photoluminescent property was recovered after re-calcination. In addition, in the dispersed nanosol treated at $85^{\circ}C$, a self assembly phenomenon between particles appeared, and the particles changed from spherical to rod-shaped. These results indicate that particle growth occurs due to mutual assembly of $Gd(OH)_3$ particles, which is the hydration of $Gd_2O_3$ particles, in aqueous solvent at $85^{\circ}C$.
전구체인 (Y,Gd,Eu)(OH)$CO_3$.$H_2O$를 $900^{\circ}C$에서 열처리하여 얻은 분말을 플라즈마 디스플레이용 적색 형광체 $(Y,Gd)_2O_3$: Eu를 제조하기 위하여 이용하였다. 크기가 대략 1$\mu\textrm{m}$의 구형 형광체 $(Y,Gd)_2O_3$: Eu는 위의 분말에 소량의 융제를 첨가하여 $1350^{\circ}C$에서 2시간 소성하면 얻을 수 있다. 제조된 형광체의 발광 스펙트럼은 여기원이 254 nm와 147 nm인 파장에서 측정하였으며 최적인 활성제의 농도는 254 nm 하에서는 15 몰 %, 147 nm에서는 10 몰 %로 결정되었다. 또한 발광세기를 비교한 결과 BaCO$_3$, $AlF_3$및 $Li_3PO_4$중 $BaCO_3$가 가장 우수한 것으로 나타났다. 최적화된 형광체 $(Y,Gd)_2O_3$: Eu의 상대 휘도 및 색좌표는 상용품인 $Y_2O_3$: Eu 보다 개선되는 것으로 평가되고 있다.
졸겔법을 사용하여 $Gd_{1.9-x}Li_{0.1}Eu_xO_3$(x=0.02, 0.05, 0.08, 0.12) 형광체 분말을 합성하였다. 형광체 입자의 표면을 나노 크기의 $SiO_2$(입자크기${\thickapprox}30 nm$)로 코팅한 후 스핀-코팅법으로 유리 기판에 형광체 막을 제작하였다. 유리의 연화온도인 $700^{\circ}C$ 부근에서 융착 되는 $SiO_2$ 나노 입자들에 의해 $Gd_{1.9-x}Li_{0.1}Eu_xO_3$ 입자들은 유리 기판 표면 위에 강하게 융착 되었다(>9H, 연필 경도계). 본 연구에서 채택한, 형광체 막을 제조하는 간단하고 비용이 저렴한 이 방법은 디스플레이장치의 응용 분야에 적용될 수 있을 것으로 생각한다.
Chung, Jong Won;Yang, Hyun Kyoung;Moon, Byung Kee;Choi, Byung Chun;Jeong, Jung Hyun;Kim, Kwang Ho
Journal of Ceramic Processing Research
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제13권spc1호
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pp.6-9
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2012
Eu3+-doped RE2O3 (RE = Gd, Y and La) phosphors were prepared by solvothermal reaction method and their crystalline structure, phase transformation and surface morphologies were investigated by using X-ray diffraction (XRD), field emission scanning electron microscopy (FE-SEM). The obtained RE2O3:Eu3+ phosphors are nanocrystalline-sized. The luminescence properties of Eu3+ ions in different host materials, namely, Gd2O3, Y2O3 and La2O3 have been investigated. PACS number: 32.50.+d, 78.55.-m, 81.40.Tv.
PDP용의 새로운 녹색 $Al_3GdB_4O_{12}:Tb^{3+} 형광체와 Al_3GdB_4O_{12}:Eu_{3+}$ 적색형광체를 제조한 후 광특성을 분석하였다. 또한 이들 형광체의 발광특성을 상용품인 $Zn_2SiO_4:Mn^{2+}$ 녹색 형광체와 $(Y,Gd)BO_3: Eu^{3+}$ 적색의 PDP 형광체와 상호 비교하였다. 형광체는 $1150^{\circ}C$에서 4시간 동안 공상 반응으로 제조하였다. 147nm의 진공자외선 조사시 $Al_3GdB_4O_{12}:Tb^{3+}$(15mol%) 녹색 형광체의 발광휘도는 상용품 $Zn_2SiO_4: Mn^{2+}$ 보다 증가하였으나 색좌표는 상대적으로 저하되었다. 한편 $Al_3GdB_4O_{12}:Eu^{3+}$(15mol%) 적색 형광체의 발광 휘도는 상용품$(Y,Gd)BO_3: Eu^{3+}$ 보다 작았으나 CIE 색좌표는 일부 개선되었다. $Al_3GdB_4O_{12}$ 형광체는 $\lambda=160nm$에서 모체 흡수에 의한 강한 여기밴드가 있으며, 진공자외선 영역에서 $Al_3GdB_4O_{12}:Tb^{3+}$ 녹색형광체의 여기강도는 $Zn_2SiO_4: Mn^{2+}$ 보다 컸으나 $Al_3GdB_4O_{12}:Eu^{3+}$ 적색 형광체의 여기강도는 $(Y,Gd)BO_3: Eu^{3+}$ 보다는 작았다.
($Y_{l-x}$$Gd_{x}$ )$O_2$$_3$: $Eu^{ 3+}$ red phosphors were prepared with the solvothermal synthesis using the 2-methoxy-ethanol solvents and the emission intensity was investigated that applied with the 254 nm wavelength and the maximum excitation wavelength for energy source. The used solvents for the solvothermal synthesis were made of nitrate salt solutions of Y, Gd and Eu. These solutions dropped in autoclave have be reacted with the solvothermal synthesis at $200^{\circ}C$ for 5hrs and the red phosphors prepared here in were showed the pure cubic phase after annealing at $1000∼1200^{\circ}C$. The brightness of ($Y_{l-x}$$Gd_{x}$)$_2$$O_3$: $Eu^{3+}$ phosphors particles was increased as an increase of Gd ratio. The maximum excitation wavelengths of ($Y_{l-x}$$Gd_{x}$ )$_2$$O_3$: $Eu^{3+}$ / phosphors particles were increased according to increasing Gd ratio from 253 nm to 259 nm wavelength. The maximum emission intensity of $Gd_2$$O_3$: $Eu^{3+}$ (Y/Gd = 1/0) phosphors particles under UV 259 nm was found to be higher than the commercial product of $Y_2$$O_3$: $Eu^{3+}$ phosphors.
형광체 내 모체로 사용될 때 활성 이온 주위에 분포하여 형광 특성에 많은 영향을 미치는 알칼리 토금속인 $Ba^{2+}$ 이온을 기반으로 하는 바나데이트 화합물인 $Ba_2GdV_3O_{11}$에 희토류 이온 $Eu^{3+}$를 첨가하여 형광 강도 및 형광 수명을 연구하였다. 고상법을 이용하여 $Ba_2GdV_3O_{11}:Eu^{3+}$ 형광체를 합성하였으며 X선 회절 분석을 통하여 형광체의 결정성을 확인하였다. $Ba_2GdV_3O_{11}:Eu^{3+}$ 형광체의 형광특성은 광학 및 레이저를 이용하여 측정하였다. $Ba_2GdV_3O_{11}:Eu^{3+}$ 형광체의 에너지 전이와 확산은 $Eu^{3+}$의 농도에 크게 의존한다. $Eu^{3+}$의 농도가 낮을 때 CT 밴드로의 강한 형광을 보이나 $Eu^{3+}$의 농도가 높아질수록 4f - 4f 전이에 의한 형광이 강하게 나타난다. $Eu^{3+}$ 이온의 농도 증가로 인해 이온 간의 에너지가 확산되어 형광의 수명시간은 감소하였다. 에너지 전이는 낮은 $Eu^{3+}$ 농도에서 두 $Eu^{3+}$ 이온 사이에서 발생하며 에너지 확산은 높은 $Eu^{3+}$ 농도에서 크게 발생한다.
The transition of europium-doped gadolinium oxide phosphor to gadolinium borate phosphor with the concentration of boron in the spray pyrolysis was investigated. The particles prepared from spray solution below 10 wt% boric acid of prepared phosphor had crystal structure of $Gd_2O_3:Eu$ phosphor, in which the crystallinity of the particles decreased with increasing the boron concentration. A single phase $GdBO_3:Eu$ phosphor particles were prepared from spray solution above 50 wt% boric acid of prepared phosphor. The phosphor particles prepared from spray solution with 20 wt% boric acid of prepared phosphor had no XRD peaks of $Gd_2O_3:Eu$ and $GdBO_3:Eu$ Therefore the phosphor particles prepared from spray solution with 20 wt% boric acid of prepared phosphor had the lowest photoluminescence intensity under ultraviolet and vacuum ultraviolet. $GdBO_3:Eu$ and $Gd_2O_3:Eu$ phosphor particles prepared from spray solutions with proper concentrations of boric acid had good photoluminescence intensity under vacuum ultraviolet. The morphology of the phosphor particles were strongly affected by the concentrations of boric acid added into spray solution.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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