Nanopowders of $Fe_3N$ and Si were fabricated by high-energy ball milling. A dense nanostructured $12Fe-Si_3N_4$ composite was simultaneously synthesized and consolidated using a high-frequency induction-heated sintering method for 2 minutes or less from mechanically activated powders of $Fe_3N$ and Si. Highly dense $12Fe-Si_3N_4$ with a relative density of up to 99% was produced under simultaneous application of 80 MPa pressure and the induced current. The microstructure and mechanical properties of the composite were investigated.
Sintered Si3N4 and Inconel composed of Ni(58-63%) Cr(21-25%) Al(1-17%) Mn(<1%) fe(balance) were pressurelessly joined by using Ag-Cu-Ti brazing filler metal at 950℃ and 1200℃ under N2 gas atmosphere of 1atm and their interfacial structures were investigated. In case that the reaction temperature was low as 950℃ its interfacial structure was "Inconel metal/Ti-rich phase layer/brazing filler metal layer/Si3N4 " Ti used as reactive metal existed in between inconel steel and brazing metal and moved to the interface of between brazing filler metal nd Si3N4 according as reaction temperature increased up to 1200℃. The interfacial structure of inconel steel-Si3N4 reacted at 1200℃ was ' inconel metal/Ni-rich phase layer containing of Fe. Cr and Si/Cu-rich phase layer containing of Mn and Si/Si3N4 " Cr Mn, Ni and Fe diffused to the interface of between brazing filler metal and Si3N4 and reacted with Si3N4 The most reactive components of ingredients of inconel metal were Cr and Mn. On the other hand Ti added as reactive components to Ag-Cu eutectic segregated into Ni-rich phase layer,.
열처리 온도에 따라 접합유리와의 화학적 반응이 Fe-Hf-N/SiO$_2$, 및 Fe-Hf-N/Cr/SiO$_2$ 박막의 물리적, 자기적 특성에 미치는 영향을 고찰하였다. 접합유리와 반응된 Fe-Hf-N/SiO$_2$ 박막의 연자기 특설은 온도가 증가함에 따라 크게 떨어졌으며, $600^{\circ}C$에서 포화자화값은 1 kG, 보자력이 27 Oe, 10MHz에서의 유효투자율이 70로 자기적 특성이 급격히 열화되었다. 이는 접합유리와의 화학적 반응에 의해 Fe-Hf-N 박막이 H$_{f}$ O$_2$, Fe$_3$O$_4$ 등으로 산화되기 때문인 것으로 나타났다. Fe-Hf-N/Cr/SiO$_2$ 박막의 경우, $600^{\circ}C$에서 포화자화값 13.5kG, 보자력은 4Oe, 10 MHz에서의 유효 투자율이 700으로 Fe-Hf-N/SiO$_2$ 박막보다 연자기 특성 열화가 덜 일어났다. 이는 Fe-Hf-N/Cr/SiO$_2$ 박막의 Cr 층이 Fe-Hf-N 박막의 산화를 억제하여. 일부에서만 HfO$_2$가 생성되고 나머지는 원래의 $\alpha$-Fe상을 유지하기 때문인 것으로 나타났다.
본 연구에서는 RF magnetron reactive sputtering system에 의해 증착된 FeBN막의 자기박막의 자기특성과 비저항의 변화를 연구하엿다. 막의 자기특성과 비저항의 변화는 막내에 첨가되는 B, Si, N의 조성에 따라 큰 변화를 나타내었으며, 소량의 N의 첨가에 따라 우수한 자기 특성과 비저항이 증가하였다. 그러나 과도한 N의 첨가는 Fe4N과 같은 질화물의 형성으로 비저항은 증가하였으나 자기 특성은 열화되었다. 제조된 FeBN과 FeSiN 자성막은 1 Oe이하의 보자력과 18~19kG의 포화자속말도, 그리고 1000이상의 투자율을 갖는 우수한 연자기 특성을 보였다. 이때의 막의 조성은 AES(Auger Electron Spectroscpy)로 분석하여 Fe75(BN)25, Fe78(BN)25이었으며 비저항값은 100~120$\mu$$\Omega$-cm이었다.
NiFe와 TbCo의 게면에서의 자기 교환 결합을 이용하여 자기 저항 소자에 수평 및 수직 바이어스 자장을 제공할수 있도록 $NiFe/TbCo/Si_3N_4$ 박막을 제조하였다. Tb의 면적비가 36 %이고, 기판 바이어스를 인가하지 않았을때 100~180 Oe의 교환 자장을 얻을 수 있었다. NiFe, TbCo, 그리고 보호막으로 사용되는 $Si_3N_4$ 각층의 두께는 각각 $470\;{\AA},\;2400\;{\AA},\;600\;{\AA}$ 이었다. NiFe를 1000 W의 전력과 2.5 mTorr의 아르곤 압력에 제작한 시편에서 1.45 %의 자기 저항 변화율을 얻을 수 있었다. 미세 소자로 제작된 NiFe의 자기 저항 변화율은 1.31 %로 감소 하였으며, 감자화 자장의 영향으로 박막이 완전히 포화되지 못한 곡선을 보였다. 150 Oe의 교환 자 장을 갖는 박막을 자화 용이 방향과 $36^{\circ}$의 각도로 소자를 제작한 결과 약 85 Oe 정도의 자기 저항 응답 곡선의 천이를 보였으며, 소자의 동작점이 응답의 선형 구간으로 이동하였다. 또한 Barkhausen 잡음이 교환 자장에 의한 수평 바이어스에 의하여 제거되었다.
펄스 전기증착법에 의해 단결정 Fe 박막을 n-Si(111) 기판위에 직접 성장시켰다. CV 분석 을 통해 $Fe^{2+}n-Si(111)$ 계면은 쇼트키 장벽 형성에 따른 다이오드 특성을 가진다는 사실을 알 수 있었다. 또한 인가 전압에 따른 전기용량의 변화를 보여주는 Mott-Schottky chottky(MS) 관계식을 이용하여 전해질 내에서 n-Si(111) 기판의 flat-band potential(EFB)을 조사하였으며, 0.1M $FeCl_2$ 전해질 내에서 EFB와 산화-환원 전위는 각각 -0.526V 과 -0.316V 임을 알 수 있었다. Fe/n-Si(111) 계면반응 시, Fe 증착 초기 단계에서의 핵 형성과 성장 운동학은 과도전류 특성을 이용하여 조사하였으며, 과도전류 특성을 통해 Fe 박막의 성장모드는 "instantaneous nucleation and 3-dimensional diffusion limited growth"임을 알 수 있었다. 주파수가 300Hz, 최대 전압이 1.4V인 펄스 전압을 이용하여 n-Si(111) 기판위에 Fe를 직접 전기 증착 시켰으며, 형 성 된 Fe 박막은 단결정 ${\alpha}-Fe$로 Si 기판위에 ${\alpha}-Fe(110)/Si(111)$의 격자 정합성을 가지고 성장하였음을 XRD 분석을 통해 확인하였다.
In this study, SiC powder and Si powder were used as the raw materials. Mixture was prepared with addition of Al2O3 and Fe2O3 at 0.1~0.5wt% respectively. After this step, the mixture was pressed and nitrided for 30 hrs at 140$0^{\circ}C$ under NH3-N2 atmosphere. Mechanical properties of sintered specimens were investigated from measurement of porosity, bulk density and three point bending test. nitration reaction extent was observed at the change of mass before and after reaction, and the microstructure and the change of $\alpha$-Si3N4 and $\beta$-Si3N4 were observed by XRD and SEM. In the current work, the results are as follows 1. When Fe2O3 added, the nitridation increased with the content of Fe2O3, and the bending strength was increased from 0.1 wt% to 0.3 wt%, and decreased to 0.5 wt%. 2. When Al2O3 added, the nitridation and the bending strength increased little by little with the content of Al2O3 3. The bending strength of the specimen added with Fe2O3 were higher than that with Al2O3. Because the specimens contained Fe2O3 had much more the whisker type crystal of Si3N4 contributing to strength than contained Al2O3.
경사형 모서리접합을 이용한 터널링 자기저항(tunneling magnetoresistance; TMR) 특성을 연구하였다. 박막 증착과 식각은 스퍼터링과 사이크로트론 전자공명 (electron cyclotron resonance; ECR) 장치를 각각 사용하였다. Si$_3$N$_4$ 장벽층을 이용한 접합의 다층구조는 NiO(60)/Co(10)/NiO(60)/Si$_3$N$_4$(2-6)/NiFe(10) (nm)이었다. 상하부 반강자성체 NiO에 삽입된 wedged 형태의 고정층 Co와 장벽층 Si$_3$N$_4$위에 경사진 비대칭 구조에서 자유층 NiFe간의 접합에서 일어나는 특이한 스핀의존 터널링 현상이 관찰되었다. 외부자장이 0Oe일 때와 접합경계선에 수직방향으로 90Oe일 때 측정한 접합소자의 전류전압특성 곡선이 현저하게 구별되어 나타났다. TMR의 인가 전압의존성은 $\pm$10 V일 때도 약 -10%을 유지하는 매우 안정된 자기저항 특성을 보여주었다.
The cyclic voltammogram characteristics at the magnetized SrO${\cdot}6Fe_{2}O_{3}$ ceramics/(($10^{-3}$M KCI + p-Si powders) and /(($10^{-4}$M CsNO$_3$ + n-GaAs powders) suspension interfaces have been studied using the microelectrophoresis and the cyclic voltammetric method. The negatively charged ions are specifically absorbed on the virgin and the magnetized SrO${\cdot}6Fe_{2}O_{3}$ ceramics surfaces. The zeta potentials of the p-Si and n-GaAs colloidal semiconductors are + 41mV and -44.8mV, respectively. The magnetization effects act as potential barriers at the magnetized SrO${\cdot}6Fe_{2}O_{3}$ interfaces. The positivelely charged p-Si and the negatively charged n-GaAs colloidal semiconductors act as potential barriers at the virgin SrO${\cdot}6Fe_{2}O_{3}$ interfaces. On the other hand, the charged p-Si and n-GaAs colloidal semiconductors act as potential barrier scavengers at the magnetized SrO${\cdot}6Fe_{2}O_{3}$ interfaces. The magnetization effects and the charged colloidal semiconductor effects are irreversible and interdependent.
본 연구에서는 스핀밸브 구조에서 하지층으로 많이 사용되고 있는 Ta 층에 질소를 첨가하여 질소량에 따른 자기적 특성과 열처리 결과를 비교 검토하였다. 또한 하지층에 질소를 첨가하여 확산 방지막으로서 역할과 기판과 하지층과의 접착력을 측정하여 비교하였다. 사용된 스핀밸브는 Si($SiO_2$)/Ta(TaN)/NiFe/CoFe/Cu/CoFe/FeMn/Ta 구조이다. Ta 박막에 비해 TaN 박막의 질소량이 증가할수록 증착률은 감소하였고, 비저항과 표면 거칠기는 증가하였다. 고온에서 열처리 후 측정한 XRD 결과를 보면 Si/Ta 박막에서는 규소화합물이 생성된 반면 Si/TaN 박막에서는 규소화합물을 발견할 수 없었다. 자기저항비(MR)와 교환결합자장($H_{ex}$)은 질소량이 4.0 sccm 이상에서는 감소하였다. 열처리 결과 자기저항비는 하지층이 Ta인 시편과 질소량이 4.0 sccm까지 혼합된 TaN 시편은 $200^{\circ}C$까지는 약 $0.5\%$ 정도 증가하다가 감소하였다. 기판과 하지층과의 접착력을 측정한 결과 Ta 박막보다 질소량이 8.0 sccm인 TaN 박막인 경우 약 2배 강한 접착력을 보였다. 본 연구 결과에 의하면 하지층 증착 시 아르곤 가스에 3.0 sccm 정도의 질소 가스를 혼합하여 사용하면 자기적 특성에 크게 영향을 주지 않으면서 확산 방지막, 접착력 향상등의 이점을 얻을 수 있으리라 사료된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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