결정성의 셀룰로우스를 수소분위기하에서 다양한 귀금속 촉매를 이용하여 폴리올로 전환시키는 연구를 수행하였다. 촉매는 단일 귀금속(Pt, Ru, Ir, Rh, Pd)을 활성탄에 습식함침법으로 담지시켜서 제조하였으며, Pt/$\gamma-Al_2O_3$와 Pt/H-mordenite를 비교촉매로 사용하였다. 생성물은 고압액체크로마토그래피로 분석하였다. 촉매는 질소흡착, X-선 회절법, 유도결합플라즈마분광법(ICP-AES), 수소-승원환원분석($H_2$-TPR), 그리고 일산화탄소 화학흡착을 통하여 분석하였다. 셀룰로우스의 전환율은 사용한 촉매와 연관관계가 낮은 것으로 나타났으며 활성탄에 담지된 귀금속 촉매중에서 Pt/AC가 높은 폴리올의 수득률에 바람직한 것으로 조사되었다.
제1세대 니켈계 단결정 초합금인 CMSX 6를 사용하여 셀렉타법으로 진공 정밀주조하여 단결정을 제작하였다. 주형온도 약 150$0^{\circ}C$, 주입온도 약 163$0^{\circ}C$와 용탕 주입 직후 주형을 2.5mm/분 속도로 하강시켜 단결정을 성장시켰다. 단결정 주조조직에서 기지와 공정조직은 ${\gamma}$' 석출물(Ni$_3$(Al, Ti)) 모양과 크기에 따라 각각 모두 두영역으로 구분되었으며, 공정조직의 Ti함랗은 기지보다 높았다. 즉, EPMA 및 CBED 분석 등으로 ${\gamma}$' 석출물을 분석한 결과, 기지내의 ${\gamma}$'은 크기가 0.5~0.7$\mu\textrm{m}$ 이하이며 화학조성상 Ni$_3$Al에 가까웠으며 격자구조도 Ll$_2$를 나타내었다. 반면에 공정조직에 가까울수록 ${\gamma}$' 크기는 1.0$\mu\textrm{m}$보다 컸으며, 모양도 판상형의 거대한 모양으로 바뀌었다. 화학조성 또한 Ni$_3$Ti에 가까웠으며 격자구조도 D $O_{24}$를 나타내었으므로 수지상과 공정조직의 ${\gamma}$' 석출물은 화학조성 및 격자구조가 상이함을 알 수 있었다.
Fischer-Tropsch 합성용 Co/$Al_2O_3$ 촉매에서 알루미나 지지체에 인산 용액으로 알루미나 표면을 개질하여 촉매적 활성은 물론이고, 기계적 강도와 수열 안정성을 개선하였다. FT-IR과 같은 촉매 표면 분석법을 통하여 P 첨가로 알루미나 표면에 $AlPO_4$ 상이 생성되어 촉매인 코발트와 지지체인 알루미나 사이의 상호작용이 약화되어 촉매의 환원도가 높아졌음을 보였다. 이에 따른 촉매성능을 평가하기 위하여 $C_{5+}$ productivity와 turnover frequency를 계산하였다. 또한, 2 wt.% P 첨가 알루미나를 대상으로 지지체의 소성온도가 촉매활성에 미치는 영향도 살펴보았다. 한편, 고온 가압 하에서 물을 이용하여 P 첨가 알루미나(P-알루미나)를 지지체로 한 촉매의 수열 특성을 살펴보았으며, 실험 전후의 XRD 패턴을 분석함으로써 P 첨가 알루미나 기반 촉매가 수열 안정성이 우수하다는 것을 증명하였다. 뿐만 아니라, 촉매의 기계적 강도를 측정하기 위하여 유동화 반응기를 직접 제작하여 P-알루미나 기반 촉매의 P 함량이 증가할수록 마모도가 감소함을 확인하였다. 촉매 활성, 수열 안정성, 그리고 기계적 강도를 모두 고려하면, 알루미나에 첨가된 P의 함량이 1~2 wt.% 이고, 지지체를 $500^{\circ}C$에서 소성하여 제조한 촉매가 가장 좋은 성능을 보였다.
Flat type catalytic combustible hydrogen sensors were fabricated using platinum micro-heaters and sensing material pastes. The platinum micro-heater was formed on an alumina substrate by sputtering method. The paste for the sensing materials was prepared using ${\gamma}-Al_2O_3$ 30 wt%, $SnO_2$ 35 wt%, and Pd/Pt 30 wt% and coated on the platinum micro-heater. The sensing performances were tested for the prepared sensors with different substrate sizes. The micro catalytic combustible hydrogen sensors showed quick response time, high reliability, and good selectivity against various gases(CO, $C_3H_8,\;CH_4$) at low operating temperature of $156^{\circ}\C$.
본 연구에서는 CVD법으로 세라믹 막을 제조하였다. 튜브의 ${\alpha}-Al_2O_3$ 지지체 위에 Ga 염이 첨가된 ${\gamma}-Al_2O_3$를 코팅하였고, 실란화합물인 tetramethylorthosilane (TMOS) 를 $650^{\circ}C$에서 화학적 기상 증착법으로 막에 증착하였다. 제조된 세라믹 막을 사용하여 수소, 질소, 이산화탄소, 메탄의 단일조성 기체투과 실험을 $600^{\circ}C$에서 시행하였다. Ga 염 비첨가 시, $600^{\circ}C$ 수분 처리 실험의 $H_2/N_2$ 선택도가 926에서 829로 감소한 반면, Ga 염 첨가 시에는 910에서 904로 안정하였다. 이 결과를 통해, 막에 금속염을 첨가하여 제조한 막이 수분 안정성을 향상시킴을 확인하였다.
The roles of ceria on three-way catalyst is to improve the noble metal dispersion and thermal stability of support ${\gamma}$-$Al_2O_3$. And, ceria has a oxygen storage capacity(OSC) under fuel rich/lean conditions to improve the operating windows of NOx, THC and CO conversion. However, ceria has weak thermal stability under high temperature due to the crystallite growth. So that, the OSC of ceria is decreased, and then the conversions of NOx, THC and CO is decreased. One way of enhancing the thermal stability and NOx, THC and CO conversion Pd-only catalyst is to improve as well as its thermal stability and oxygen storage capacity of the ceria. Especially, the appropriate mixing ratios of bulk and stabilized ceria are very important for designing principles of Pd-only three-way catalysts. In this paper, we discussed the thermal properties of stabilizedand unstabilized (bulk) ceria, and the oxygen storage capacity (OSC) of catalysts, and found the correlation between activity and the OSC of Pd-only catalysts with various different mixing ratios of bulk and stabilized ceria. Finally, we propose the design principles to improve the thermal stability of washcoated Pd-only catalysts.
Solar reforming of methane with CO2 was successfully tested with a direct irradiated absorber on a parabolic dish capable of 5kWth solar power. And the new type of double-layer absorber-the front layer, porous metal foam which absorbs the radiation and transfers the heat from material to gas, and the back layer, catalytically-activated metal foam-was prepared, and its activity was tested by using electric furnace. Ni was applied as the active metal on the gamma-Al2O3 coated Ni metal foam for the preparation of the catalytically-activated metal foam layer. Compared to conventional direct irradiation of the catalytically activated metal foam absorber, this new type of double layer absorber is found to exhibit a superior reaction and thermal storage performance at the fluctuating incident solar radiation. In addition, unlike direct irradiation of the foam absorber, double layer absorber has better thermal resistance, which prevents the emergence of cracks caused by mechanical or thermal shock. The total solar power absorbed reached up to 3.25kW and the maximum CH4 conversion was almost 59%.
Solar reforming of methane with CO2 was successfully tested with a direct irradiated absorber on a parabolic dish capable of 5kWth solar power. And the new type of double-layer absorber - the front layer, porous metal foam which absorbs the radiation and transfers the heat from material to gas, and the back layer, catalytically-activated metal foam - was prepared, and its activity was tested by using electric furnace. Ni was applied as the active metal on the gamma-Al2O3 coated Ni metal foam for the preparation of the catalytically-activated metal foam layer. Compared to conventional direct irradiation of the catalytically activated metal foam absorber, this new type of double layer absorber is found to exhibit a superior reaction and thermal storage performance at the fluctuating incident solar radiation. In addition, unlike direct irradiation of the foam absorber, double layer absorber has better thermal resistance, which prevents the emergence of cracks caused by mechanical or thermal shock. The total solar power absorbed reached up to 3.25kW and the maximum CH4 conversion was almost 59%.
A three-way catalyst system of a natural gas vehicle (NGV) has characteristics of higher fuel consumption and higher thermal load than a lean-bum catalyst system. To meet stringent emission standards in the future, NGV with the lean-bum engine may need a catalyst system to reduce the amounts of HC, CO and NOx emission, although natural gas system has low emission characteristics. We conducted experiments to evaluate the conversion efficiency of the NOx reduction catalyst for the lean-burn natural gas engine. The NOx reduction catalysts were prepared with the ${\gamma}-Al_{2}O_3$ washcoat including Ba based on Pt, Pd and Rh precious metal. In the experiments, effective parameters were space velocity, spike duration of the rich condition, and the temperature of flowing model gas. From the results of the experiments, we found that the temperature for maximum NOx reduction was around $450^{\circ}C$, and the space velocity for optimum NOx reduction was around $30,000\;h^{-1}$ And we developed an evaluation model of the NOx reduction catalyst to evaluate the conversion performance of each other catalysts.
MCM 41, HMS, SBA 15와 같은 메조다공 실리카에 post-synthesis와 co-condensation 방법으로 황산이 결합된 촉매를 제조하였다. 이 메조다공 실리카들을 자일로즈 탈수화반응의 촉매로 사용하여 푸르푸랄을 합성하였으며 관련된 반응특성을 연구하였다. 그 결과, 친환경적 용매인 물을 사용한 경우에도 양호한 전환율과 선택도를 얻을 수 있었다. 아울러 실리카 표면에 황산의 양이 증가할수록 자일로즈의 전환율이 증가하는 것을 알 수 있었고, 동일한 반응 조건에서 다른 고체산 촉매인 제올라이트와 감마알루미나를 사용했을 때 보다 양호한 선택도 결과를 얻었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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