마이크로 에멀젼 방법으로 CaWO4 결정을 합성하였다. CTAB에 대한 H2O의 몰랄 농도비(w)를 변 화시켜서 다양한 크기와 형태의 CaWO4를 얻었다. w=5와 w=10일 때 각각 100 nm와 500 nm 길이의 타원형 CaWO4 결정을 얻었다. w=20일 때는 1 μm의 막대형 CaWO4 결정을 얻었다. w=30에서는 길이가 약 2~3 μm인 구형의 CaWO4 결정을 얻었다. CTAB에 대한 H2O의 몰랄 농도비가 증가 할수록 응집에 의해서 CaWO4 결정 의 모양은 타원형에서 막대형태를 거쳐서 구형으로 변했다.
Photoluminescence (PL) and crystal structures of the $(l-x)CaWO_4-xLi_2WO_4$ binary system added with $Eu_2O_3$ activator have been characterized. The $CaWO_4\;and\;Li_2WO_4$ have the scheelite and phenakite structures respectively. The $CaWO_4-Li_2WO_4-Eu_2O_3$ phosphors show the red luminescence of 613 nm peak wavelength. The wavelength range of excitation spectral band is $380\~470$ nm with the peak wavelength of 397 nm. The $0.88(0.5CaWO_4-0.5Li_2WO_4)-0.12Eu_2O_3$ showed the most superior luminescence characteristics. The effect of co-doping elements such as $Al_2O_3$ and rare-earth oxides on PL has been characterized. The co-doping elements deteriorated the luminescence intensity except the $Al_2O_3$ and $Gd_2O_3$. The PL characteristics of $CaWO_4-Li_2WO_4-Eu_2O_3$ phosphors have been compared to those of the alkali europium double molybdates (tungstates) of scheelite-related structure such as $LiEu(MoO_4)_2$ and $CsEu(MoO_4)_2$. The crystal structures of $(l-y)[(l-x)CaWO_4-xLi_2WO_4]-yEu_2O_3$ phosphors have been characterized using XRD data and rietveld refinement.
$CaWO_4:Sm_x$(x = 0, 0.5, 1.0, 1.5, 2.0 mol%) white phosphors with different concentrations of $Sm^{3+}$ ions were synthesized using the hydrothermal method. The crystal structure, surface, and optical properties of the $CaWO_4:Sm_x$ phosphors were investigated using X-ray diffraction(XRD), field-emission scanning electron microscopy(FE-SEM), photoluminescence(PL) and photoluminescence excitation(PLE). From the XRD results, the crystal structure of the $CaWO_4:Sm$ phosphors was found to be tetragonal. The $CaWO_4:Sm$ phosphors became more cohesive with increasing $Sm^{3+}$-ion concentration. The photoluminescence excitation(PLE) peak of the phosphors, at around 250 nm, was ascribed to the transition from the 1A1 ground-state to the high-vibration level of 1T2 in the $WO{_4}^{2-}$ complex. The maximum emission spectra of the phosphors were observed when the $Sm^{3+}$ concentration was 0.5 mol%. The luminescence intensity of the $CaWO_4$ phosphors was decreased for $Sm^{3+}$ concentrations greater than 0.5 mol%.
In this study,. the microwave dielectric properties of the $0.6TiTe_3O_8-0.4CaWO_4$ ceramics with sintering temperature were investigated for LTCC application. According to the X-ray diffraction patterns, the $0.6TiTe_3O_8-0.4CaWO_4$ ceramics had columbite structure of the $TiTe_3O_8$ phase and scheelite structure of the $CaWO_4$ phase. Increasing the sintering temperature, the bulk density, the dielectric constant and the quality factor of the $0.6TiTe_3O_8-0.4CaWO_4$ ceramics were increased. In the case of the $0.6TiTe_3O_8-0.4CaWO_4$ ceramics sintered at $810^{\circ}C$, the bulk density, the dielectric constant and the quality factor were 5.72$g/cm^2$, 33.6, 22,013GHz respectively.
Two types of Tb- and Na-substituted green phosphors $Ca_{(1-1.5x)}WO_4:Tb_x^{3+}$: and $Ca_{(1-2x)}WO_4:Tb_x^{3+},Na_x^+$ were synthesized with various x values, using a solid-state reaction. The former phosphors contained both substitutional and vacancy point defects, while the later had only substitutional defects. X-ray diffraction results showed that the main diffraction peak, (112), was centered at $2{\theta}=28.72^{\circ}$ and indicated that there was no basic structural deformation caused by substitutions or vacancies. The photoluminescence emission and photoluminescence excitation spectra revealed the optical properties of trivalent terbium ions, $Tb^{3+}$. Typical transitions, $^5D_3{\rightarrow}^7F_6,\;^7F_5,\;^7F_4$ and $^5D_4{\rightarrow}^7F_6,\;^7F_5,\;^7F_4,\;^7F_3$, and cross relaxations were observed. Subtle differences in the photoluminescence of green phosphors were observed as a result of the point defects. The FT-IR spectra indicated that some of the ungerade vibrational modes had shifted positions and changed shapes, spreading out over a wide range of frequencies. This change can be attributed to the different masses of $Tb^{3+}$ and $Na^+$ ions and $V_{Ca}$" vacancies compared to $Ca^{2+}$ ions. The gerade normal modes of the Raman spectra exhibited subtle differences resulting from point defects in $Ca_{(1-1.5x)}Tb_xWO_4$ and $Ca_{(1-2x)}Tb_xNa_xWO_4$.
Red phosphors $Ca_{(1-1.5x)}Eu_xWO_4$ and $Ca_{(1-2x)}Eu^_xNa_xWO_4$ were synthesized with various concentrations x of $Eu^{3+}$ ions by using a solid-state reaction method. The crystal structure of the red phosphors were found to be a tetragonal scheelite structure with space group $I4_1/a$. X-ray diffraction (XRD) results show the (112) main diffraction peak centered at $2{\theta}=28.71^{\circ}$, and indicate that there is no basic structural deformation caused by the vacancies ${V_{Ca}}^{{\prime}{\prime}}$ or the $Eu^{3+}$ (and $Na^+$) ions in the host crystals. Densities of $Ca_{(1-1.5x)}Eu_xWO_4$ were measured on a (helium) gas pycnometer. Comparative results between the experimental and theoretical densities reveal that $Eu^{3+}$ (and $Na^+$) ions replace the $Ca^{2+}$ ions in the host $CaWO_4$. Also, the photoluminescence (PL) emission and photoluminescence excitation (PLE) spectra show the optical properties of trivalent $Eu^{3+}$ ions, not of divalent $Eu^{2+}$. Raman spectra exhibit that, without showing any difference before and after the doping of activators to the host material $CaWO_4$, all the gerade normal modes occur at the identical frequencies with the same shapes and weaker intensities after the substitution. However, the FT-IR spectra show that some of the ungerade normal modes have shifted positions and different shapes, caused by different masses of $Eu^{3+}$ ions (or $Na^+$ ions, or ${V_{Ca}}^{{\prime}{\prime}}$ vacancies) from $Ca^{2+}$.
Lately, intensifying screen of the $CaWO_4$ is used to medical treatment and diagnosis of the image. In this paper, we investigated transmission fraction and mass attenuation coefficient of $CaWO_4$ screen about diagnostic x-ray of low energy using MCNP 4C code. Experimentally, for 0.9 mm-$CaWO_4$ screen, the absorbable rate of diagnostic x-ray is more than 95%. according to kVp, the experimental value of mass attenuation coefficient is in a1most agreement with an corrected estimate value of MCNP and the deviation of experimental values is less than ${\pm}7%$. Using the MCNP code through this paper, we can make an estimate of signal and design for construction of the CaWO4/a-Se based digital x-ray image detector and make a good use of the foundation data for development of other materials.
[ $(1-x)CaWO_4-xYNbO_4$ ]계에 대하여 $YNbO_4(0.05{\leq}x{\leq}0.4)$의 치환량 변화에 따른 마이크로파 유전특성을 고찰하였다. x=0.10 조성까지 정방정(tetragonal) scheelite 구조의 $CaWO_4$ 단일상이 확인되었고, 그 이상 첨가 시 fergusonite 구조의 2차상이 증가하였다. $YNbO_4$ 첨가량이 증가할수록 겉보기 밀도는 감소하였는데, 이는 $CaWO_4(6.117g/cm^3)$보다 $YNbO_4(5.581g/cm^3)$가 더 낮은 이론밀도 값을 갖기 때문이다. $YNbO_4$의 첨가량이 증가함에 따라 유전상수(K)와 품질계수(Qf)는 2차상의 증가와 밀도의 감소로 인해 감소하는 경향을 보였고, $YNbO_4$ 치환량에 따른 소결시편의 공진주파수 온도계수(TCF)의 변화는 존재상의 유전체 혼합 법칙(dielectric mixing rule)에 의존하였다.
$CaCl_2$, CaO 및 $WO_3$로 構成되는 熔融鹽을 黑鉛 陽極과 鐵 陰極으로 電解하여 순수한 金屬텅스텐을 얻는 方法에 관하여 실험하였다. 電氣分解에 적합한 熔融浴을 選定하기 위하여 $CaCl_2$-CaO系와 $CaCl_2-CaWO_4$系에 관한 二相 狀態圖를 작성하였으며 同時에 $CaCl_2$와 $WO_3$와의 高溫下에서의 化學反應을 검토하여 安定한 電解浴을 얻기 위해서는 一定量의 CaO가 添加되어야 할 것임을 알 수 있었다. 炭素陽極을 사용하여 $WO_3$를 W와 CO로 분해시킬 때의 分解電壓은 -0.1 volt이었으며 熱力學的 計算에 의한 것은 -0.3 volt이었다. 熔融鹽을 電氣分解한 結果 金屬텅스텐이 100%에 가까운 電流效率로 電極에 析出되나 이는 陽極에서 二次的으로 발생하는 CO가스에 의하여 쉽게 WC등으로 변화하므로 순수한 텅스텐을 얻기 위해서는 電解浴의 溫度를 $1100^{\circ}C$이상으로 유지하여야 된다는 것을 알게 되었다. 電解浴의 組成은 可及的 低融點과 $WO_3$의 分解, $CaCl_2$의 蒸發 등을 억제하기 위해서는 $CaCl_2$ 100分에 대하여 CaO와 $WO_3$가 각 10 乃至 20分이 適切하였으며 CaO와 $WO_3$의 몰比率은 1이상이 요구되었다. 陰極 電流密度를 1~5 $amp/cm^2$의 範圍에서 變化시켜도 電流效率에 큰 影響이 없었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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