High purity, submicron BaTiO3 powder was prepared by a hydrothermal technique using Ba(OH)2.8H2O, TiCl4 and NH4OH as starting raw materials. The submicron BaTiO3 powder was synthesized at 130~23$0^{\circ}C$ for 2.5h to yield highly crystalline particles with a narrow particle distribution. The mole ratio of Ba(OH)2.8H2O/TiO(OH)2 was 1.5. It is possible to obtain BaTiO3 with Ba : Ti=1.00$\pm$0/01. The samples densified well at 13$25^{\circ}C$, showing a uniform and fine grain structure. The grain size ranged between 0.3 and 0.5${\mu}{\textrm}{m}$. The products obtained by hydrothermal treatment at various temperatures from 130 to 23$0^{\circ}C$ were characterized by XRD, DTA, BET and SEM etc.
TiO2 fine powder was synthesized in the gas phase by chemical vapor deposition using hydrolysis of TiCl4. Content of rutile phase in the powder was investigated. Powder characteristics such as size, crystallinity and morphology were also studied by means of TEM, SEM and XRD. Rutile phase in TiO2 powder started to be formed from 100$0^{\circ}C$ and the content increased with the reaction temperature and TiCl4 concentration. As the temperature increased from 80$0^{\circ}C$ to 140$0^{\circ}C$, the primary particle size increased while secondary particle size decreased. Spherical secondary particle with fine primary crystals agglomerated was produced at low temperature of 80$0^{\circ}C$ whereas the grown primary particle being final particle size was produced at higher temperature of 140$0^{\circ}C$. Other effects of TiCl4 and H2O partial pressures on particle size were also reported in this study.
$TiO_2$ nanowires were self-catalytically synthesized on bare Si(100) substrates using metallorganic chemical vapor deposition. The nanowire formation was critically affected by growth temperature. The $TiO_2$ nanowires were grown at a high density on Si(100) at $510^{\circ}C$, which is near the complete decomposition temperature ($527^{\circ}C$) of the Ti precursor $(Ti(O-iPr)_2(dpm)_2)$. At $470^{\circ}C$, only very thin (< $0.1{\mu}m$) $TiO_2$ film was formed because the Ti precursor was not completely decomposed. When growth temperature was increased to $550^{\circ}C$ and $670^{\circ}C$, the nanowire formation was also significantly suppressed. A vaporsolid (V-S) growth mechanism excluding a liquid phase appeared to control the nanowire formation. The $TiO_2$ nanowire growth seemed to be activated by carbon, which was supplied by decomposition of the Ti precursor. The $TiO_2$ nanowire density was increased with increased growth pressure in the range of 1.2 to 10 torr. In addition, the nanowire formation was enhanced by using Au and Pt catalysts, which seem to act as catalysts for oxidation. The nanowires consisted of well-aligned ~20-30 nm size rutile and anatase nanocrystallines. This MOCVD synthesis technique is unique and efficient to self-catalytically grow $TiO_2$ nanowires, which hold significant promise for various photocatalysis and solar cell applications.
[$TiO_2$] sol and $SiO_2$ sol were prepared using sol-gel method. As $H_{2}O$/Alkoxide ratios increased, sol had cluster structure and as $H_{2}O$/Alkoxide ratios decreased, sol had linear structure. Gelation time of $TiO_2$ sol was faster than that of $SiO_2$ sol according to the time. In comparison with initial viscosity between $TiO_2$ sol and $SiO_2$ sol, $TiO_2$ sol was highest at $H_{2}O/Ti(OC_{3}H_{7})_{4}=5$, $SiO_2$ sol was almost constant according to $H_{2}O/Si(OC_{2}H_{5})_{4}$ ratios.
The variation of the interfacial and the electrical properties of SiO$_{2}$TiW layers as a function of anneal temperature was extensively investigated. During the deposition of SiO$_{2}$ on TiW chemical bonds such as SiO$_{2}$, TiW, WO$_{3}$, WO$_{2}$ TiO$_{2}$ Ti$_{2}$O$_{5}$ has been created at the SiO$_{2}$/TiW interface. At the anneal temperature of 300$^{\circ}C$, WO$_{3}$ and TiO$_{2}$ bonds started to break due to the reduction phenomena of W and Ti and simultaneously the metallic W and Ti bonds started to create. Above 500$^{\circ}C$, a part of Si-O bonds was broken and consequently Ti/W silicide was formed. Form the current-voltage characteristics of Al/Sico$_{2}$(220$\AA$)/TiW antifuse structure, it was found that the breakdown voltage of antifuse device wzas decreased with increasing annealing temperature for SiO$_{2}$(220$\AA$)/TiW layer. When r, the insulating property of antifuse device of the deterioration of intermetallic SiO$_{2}$ film, caused by the influw of Ti and W.W.
한국분말야금학회 2006년도 Extended Abstracts of 2006 POWDER METALLURGY World Congress Part 1
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pp.289-290
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2006
[ $SrTiO_3$ ] is usually added as shifters in order to move the $T_C$ of $BaTiO_3$ to lower temperatures because it is well established that the $T_C$ of $BaTiO_3$ decreases linearly with a solid solution of $Sr^{+2}$ in place of $Ba^{+2}$. It is not fully understood yet, however, how $SrTiO_3$ influences on the peak value of the dielectric constant $(\varepsilon_{max})$ at the $T_C$ of $BaTiO_3$. This research reports the effect of $SrTiO_3$ addition on εmax at the $T_C$ of $BaTiO_3$ ceramics. Based on the chemical composition and the grain size dependence of the dielectric property of $BaTiO_3$ ceramics, functionally graded $(Ba,Sr)TiO_3$ composites were designed and fabricated. Multi-layered $(Ba,Sr)TiO_3$ composites with a compositional gradient of $SrTiO_3$ exhibited a low temperature coefficient and high dielectric constant in a wide temperature range.
Fe doped $TiO_2$ nanoparticles were prepared under high temperature and pressure conditions by mixture of metal nitrate solution and $TiO_2$ sol. Fe doped $TiO_2$ particles were reacted in the temperature range of 170 to $200^{\circ}C$ for 6 h. The microstructure and phase of the synthesized Fe doped $TiO_2$ nanoparticles were studied by SEM (FE-SEM), TEM, and XRD. Thermal properties of the synthesized Fe doped $TiO_2$ nanoparticles were studied by TG-DTA analysis. TEM and X-ray diffraction pattern shows that the synthesized Fe doped $TiO_2$ nanoparticles were crystalline. The average size and distribution of the synthesized Fe doped $TiO_2$ nanoparticles were about 10 nm and narrow, respectively. The average size of the synthesized Fe doped $TiO_2$ nanoparticles increased as the reaction temperature increased. The overall reduction in weight of Fe doped $TiO_2$ nanoparticles was about 16% up to ${\sim}700^{\circ}C$; water of crystallization was dehydrated at $271^{\circ}C$. The transition of Fe doped $TiO_2$ nanoparticle phase from anatase to rutile occurred at almost $561^{\circ}C$. The amount of rutile phase of the synthesized Fe doped $TiO_2$ nanoparticles increased with decreasing Fe concentration. The effects of synthesis parameters, such as the concentration of the starting solution and the reaction temperature, are discussed.
The effects of Pb5Ge3O11 on the sinterbility and lattice variation of the semiconducting 0.15 mol% Y2O3 doped BaTiO3 have been investigated as functions of additive contents (from 0.25 mol% to 2.5 mol%) and sintering temperatures (from 110$0^{\circ}C$ to 130$0^{\circ}C$). As the amount of Pb5Ge3O11 increases, the sinterbility of BaTiO3 increases abruptly at around 115$0^{\circ}C$. During the sintering, the most of Pb+2 ions in additives penetrate into BaTiO3 lattices and Ge+4 ions present at grain boundaries. Therefore the c lattice of the BaTiO3 increases largely and then the tetragonality increases due to the diffusion of the Pb+2 ions.
In this study, an MPB PMNT system containing 0.05 to 0.10 wt.% BaTiO3 was synthesized using a traditional chemical method and its pyroelectricity was investigated. Pyroelectricity, dielectricity, and ferroelectricity of the synthesized BaTiO3-PMNT system were analyzed by heat treatment at 1240~1280 ℃ for 4 hours to evaluate its applicability as a pyroelectric sensor. Unlike the simple ABO3 ferroelectric, the BaTiO3-doped PMNT system exhibited phase transition characteristics over a wide temperature range typical of complex perovskite structures. Although no dramatic change could be confirmed depending on the amount of BaTiO3 added, stable pyroelectricity was maintained near room temperature and over a wide temperature range. When the amount of BaTiO3 added increased from 0.05BaTiO3-PMNT to 0.10BaTiO3-PMNT, the electric field slightly increased from 5.00×103 kV/m to 6.75×103 kV/m, and the maximum value of remanent polarization slightly increased from 0.223 C/m2 to 0.234 C/m2. The pyroelectric coefficients of 0.05BaTiO3-PMNT and 0.10BaTiO3- PMNT at room temperature were measured to be ~0.0084 C/m2K and ~0.0043 C/m2K, respectively. The relaxor ferroelectric properties of the BaTiO3-PMNT system were confirmed by analyzing the plot of Kmax/K versus (T-Tmax)γ. The BaTiO3-doped MPB PMNT system showed a distinct pyroelectric performance index at room temperature, and the values were Fv ~ 0.0362 m2/C, Fd ~ 0.575×10-4 Pa-1/2.
The synthesis of NiTi alloy powders by hydrogen reduction and dehydrogenation process of NiO and $TiH_2$ powder mixtures is investigated. Mixtures of NiO and $TiH_2$ powders are prepared by simple mixing for 1 h or ball milling for 24 h. Simple-mixed mixture shows that fine NiO particles are homogeneously coated on the surface of $TiH_2$ powders, whereas ball milled one exhibits the morphology with mixing of fine NiO and $TiH_2$ particles. Thermogravimetric analysis in hydrogen atmosphere reveals that the NiO and $TiH_2$ phase are changed to metallic Ni and Ti in the temperature range of 260 to $290^{\circ}C$ and 553 to $639^{\circ}C$, respectively. In the simple-mixed powders by heat-up to $700^{\circ}C$, agglomerates with solid particles and solidified liquid phase are observed, and the size of agglomerates is increased at $1000^{\circ}C$. From the XRD analysis, the presence of liquid phase is explained by the formation and melting of $NiTi_2$ inter-metallic compound due to an exothermic reaction between Ni and Ti. The simple-mixed powders, heated to $1000^{\circ}C$, lead to the formation of NiTi phase but additional Ni-, Ti-rich and Ti-oxide phases. In contrast, the microstructure of ball-milled powders is characterized by the neck-grown particles, forming $Ni_3Ti$, Ti-oxide and unreacted Ni phase.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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