• Composites Research
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• 제26권2호
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• pp.123-128
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• 2013

PVDF(polyvinylidene fluoride) 섬유는 습식방사방법을 적용하여 제조하였다. PVDF 분자 내 압전 특성과 밀접한 관련을 갖는 ${\beta}$형태의 결정 함량을 높이기 위하여, 본 연구에서는 습식방사 된 섬유에 1단계 연신, 2단계 어닐링 공정으로 구성하여 후 처리를 도입하였다. 후 처리는 PVDF 고분자의 유리전이 온도($T_g$)와 용융온도($T_m$) 사이의 온도범위에서 진행하여, 최대의 ${\beta}$형태 결정을 생성 할 수 있는 열처리 조건을 최적화 하였다. 제조된 PVDF 섬유 내 분자 배향 특성과 결정 구조를 확인하기 위하여 적외선 분광 광도계(FT-IR)와 X선 회절 분석기(XRD)를 이용하여 분석하였으며, 전자현미경(SEM)을 통하여 섬유의 표면을 관찰하여 섬유의 평균직경을 확인하였다. 분석 결과, 후 처리 공정이 PVDF 결정 구조의 영향을 미치며, ${\beta}$형태의 결정 비율을 증가시킨다는 것을 확인하였다. 더불어 ${\beta}$형태 결정 향상으로 인해 기계적 강도가 증가되었으며, 압전 특성 향상까지 기대할 수 있었다.

• 한국섬유공학회:학술대회논문집
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• 한국섬유공학회 1998년도 가을 학술발표회논문집
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• pp.268-271
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• 1998

Poly(butylene terephthalate) (이하 PBT)는 두 종류의 결정형태를 가지는 고분자로 널리 알려져 있다. 이 두 가지 결정형태를 각각 $\alpha$상 결정과 $\beta$상 결정이라고 하는데, 이 두 결정형은 방사나 연신 또는 열처리 등의 공정에 의하여 생성되기도 하고 $\alpha$-$\beta$상 간 전이를 일으키기도 한다[1],[2]. (중략)

• Composites Research
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• 제29권4호
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• pp.145-150
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• 2016

Polyvinylidene fluoride (PVDF)는 압전성을 나타내는 대표적인 고분자로 1960년대부터 많은 연구가 진행되어 왔다. PVDF는 반결정의 고분자로써 5가지의 결정 구조(${\alpha}$, ${\beta}$, ${\gamma}$, ${\delta}$, 그리고 ${\varepsilon}$형)로 구성되어 있다. ${\alpha}$형과 ${\delta}$형 결정은 전기적으로 반응하지 않는 무극성 결정구조이나 ${\beta}$형, ${\gamma}$형 그리고 ${\varepsilon}$형은 전기적으로 반응하는 극성 결정구조이다. 그 중에서도 ${\beta}$형 결정구조는 트랜스 형 분자 쇄가 평행으로 충진 된 형태로서 PVDF 단위체가 갖는 영구 쌍극자가 모두 한 방향으로 배열되어 있는 구조이기 때문에 자발 분극이 커지게 되고 압전성을 나타내게 된다. 일반적으로 ${\beta}$형 결정구조는 연신을 통한 ${\alpha}$형 결정구조의 변환을 통하여 얻을 수 있고, 연신 후 후처리 공정을 통해 그 양을 증가시킬 수 있다. 습식방사로 제조된 PVDF 섬유는 응고욕에서 극성 용매의 확산 메커니즘에 의해 ${\beta}$형 결정구조가 형성되는 장점을 가지고 있지만 극성 용매가 빠져나감과 동시에 섬유 고화가 진행되기 때문에 용매의 확산 경로가 섬유 내부 기공으로 남게 되는 단점을 가지고 있다. 이 기공은 폴링(Poling) 공정에서 전기장에 의한 분극을 방해하여 그 효과를 감소시키는 역할을 한다. 또한, PVDF 섬유가 압전 특성을 필요로 하는 응용분야에 사용되기 위해서는 섬유 가공 후에 전극이 반드시 부착되어야 하는데 섬유 형태로 제조된 PVDF에 전극을 형성하기는 매우 어렵다. 본 연구에서는 압전성을 갖는 PVDF 섬유를 습식 방사와 건식 방사의 혼합 공정으로 제조하여 기공 문제를 해결하였고, 전극이 섬유 내부에 삽입된 Core/Shell 형태의 PVDF 섬유를 제조하여 까다로운 전극형성 문제를 해결하였다.

• Composites Research
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• 제28권3호
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• pp.75-80
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• 2015

Poly(vinylidene fluoride-trifluoroethylene; P(VDF-TrFE))는 여러 분야에서 다양한 형태로 활용되고 있는 유망한 전기활성고분자이다. 이 재료는 전기-기계적 특성을 가지고 있기 때문에 다양한 형태의 센서와 구동기로 활용되고 있으며, 복합재료 구조의 거동을 관찰하는 센서로도 활용이 가능하다. 본 논문에서는 세 가지 방법; (1) 전기적 폴링, (2) 어닐링-냉각, (3) 압축을 사용하여 P(VDF-TrFE) 공중합체 필름의 ${\beta}$ 상 결정구조 향상시켜 센서로서의 특성을 강화하기 위한 연구를 수행하였다. P(VDF-TrFE) 필름에 대한 각 방법의 효과를 조사하기 위해 X-선 회절을 통한 미세구조분석을 수행하였다. 실험 결과, 전기적 폴링, 어닐링-냉각, 그리고 압축 방법 모두 P(VDF-TrFE) 필름의 ${\beta}$ 상 결정구조 향상에 효과적이었으며 대조군 (45.29%)대비 최대 62.80%까지 ${\beta}$ 상 결정도가 향상됐다.

• 한국섬유공학회:학술대회논문집
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• 한국섬유공학회 2002년도 봄 학술발표회 논문집
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• pp.439-442
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• 2002

나일론 m형의 폴리아미드계 고분자의 경우 m의 수가 홀수일 때 N-H와 C=O 사이의 dipole 배열에 의하여 거대한 dipole moment가 나타나기 때문에 극성 결정구조를 나타내게 되며(1), 그 중에서도 특히 나일론 7과 11은 압전성을 나타낸다. 한편, 나일론 11[poly(undecanolactam)]은 $\alpha$, $\beta$, ν, $\delta$, $\delta$' 형과 같이 적어도 다섯 개의 결정형태를 갖는데[2-3], 이러한 여러 가지의 결정형태는 시료의 제조조건과 열처리 조건 등에 따라서 달라진다. (중략)

• 대한화학회지
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• 제43권5호
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• pp.540-546
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• 1999

새로운 NK-2 antagonist이며 고리상 펩티드인 cycIo-($Gln^1-Trp^2-Phe^3-{\beta}Ala^4-Leu^5-Met^6$)의 DMSO 용액 중에서의 형태를 2차원 핵자기공명과 분자동력학적인 계산에 의하여 결정하였다. 조건을 만족시키는 25개의 구조는 모든 아미노산 잔기의 골격원자들 (N,$C^{\alpha}$, C')의 자승 평균 평방근이 $0.02{\AA}$이내로 수렴하였다. 이 고리상 펩티드의 구조는 $Met^6NH$와 $Ala^4CO$, $Ala^4NH$와 $Met^6CO$, $Phe^3NH$와 $Met^6CO$의 사이에 분자내 수소결합이, Gln과 Trp에 type-I ${\beta}$-turn, 그리고 Leu에서 ${\gamma}$-turn을 취하고 있었다. 알려져 있는 고리상 펩티드인 cyclo-($Gln^1-Trp^2-Phe^3-Gly^4-Leu^5-Met^6$)의 Gly이 ${\beta}$Ala으로 바뀜에 따라 ${\beta}$Ala의 여분의 메틸렌이 고리의 골격의 반발력을 완화시키고 수소결합들이 형태의 안정에 기여하고 있다고 생각된다.

• 한국결정성장학회지
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• 제20권1호
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• pp.53-57
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• 2010

화력 발전소에서 배출된 석탄 바닥재로 L-A-S($Li_2O-Al_2O_3-SiO_2$)계 결정화 유리를 제조함에 있어 수식제인 CaO 첨가가 결정화 온도, 결정상 종류, 미세구조 등의 특성에 미치는 영향을 분석하였다. L-A-S계 유리에 CaO를 첨가하면 DTA 그래프 상의 유리 전이 온도 및 결정화 온도가 함께 높아지고 주 결정상으로 ${\beta}$-spodumene($LiAlSi_2O_6$) 및 eucryptite ($LiAlSiO_4$)가 생성되었으며, 동시에 CaO와 관련된 미지의 상도 약간 생성되었다. 결정화 유리 시편은 표면 및 내부 결정화 거동을 함께 나타냈으며, CaO 첨가량이 증가하면 시편 내부의 결정 크기 및 분율이 높아졌다. 또한 시편의 겉에서 내부 방향으로 성장한 표면 결정은, CaO 첨가에 따라 다양한 형태를 보였으며 CaO 첨가량이 9 wt% 이상이 되면 일부 균열이 관찰되었는데 이는 ${\beta}$-spodumene과 CaO 관련 결정 간에 열팽창계수 차이에 의한 것으로 생각된다.

• 한국세라믹학회지
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• 제41권12호
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• pp.921-928
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• 2004

수용액의 pH, 소성온도, 반응시간 등을 변화한 조건하에서 $Ca(OH)_2$와 $H_{3}PO_4$ 수용액을 이용하여 인산칼슘계 화합물을 제조하였다. 산성분위기(pH=5.21)에서는 ${\beta}-TCP({\beta}-tricalcium phosphate)$가, pH>7.62에서는 HAp(hydroxyapatite)가 주 결정상으로 관찰되었다. XRD 분석결과, $Ca(OH)_2$와 $H_{3}PO_4$는 빠르게 반응(5분이내)하여 HAp를 생성하였고, 반응 16시간까지 안정적으로 구조를 유지하였다. 우수한 결정성을 나타내는 소성온도는 $1200^{\circ}C$로 관찰되었다. 주사전자현미경(SEM)에 의한 미세구조 관찰 결과, pH가 5.21일 경우 침상 형태의 ${\beta}-TCP$ 입자가, pH 7.62에서는 침상 형태의 HAp가 합성되었다. 그러나 pH 9.16에서는 매우 작고 균일한 구형의 HAp 입자들이 생성되었고, 다시 작은 입자들이 침상으로 재배열된 형상을 관찰할 수 있었다. 합성된 HAp(pH 9.16)를 본차이나 소지에 일정량 혼합하여 본차이나 물성, 즉 결정성, 흡수율, 색도, 파단면의 형상을 측정${\cdot}$분석하였다.

• 공업화학
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• 제26권6호
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• pp.737-742
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• 2015

친환경 고체산화제 GDN (guanidine dinitramide, $NH_2C(NH_2)NH_2N(NO_2)_2$)을 ADN (ammonium dinitramide, $NH_4N(NO_2)_2$)과 구아니딘 카보네이트(guanidine carbonate, $NH_2C(=NH)NH_2{\cdot}1/2H_2CO_3$)를 이용하여 부산물을 최소화시킨 고순도, 고수율로 합성하였으며, 이때 결정화 용매와 합성 과정에 따라 ${\alpha}$-form과 ${\beta}$-form을 각각 얻었다. 이들의 화학적 조성과 함량은 동일하지만, 구조적인 형태가 다르다는 것을 Raman-IR과 TGA-DSC 분석을 통해 관찰하였다. 특히 열특성(TGA-DSC)에 있어서 ${\alpha}$-form과 ${\beta}$-form 결정은 매우 큰 차이를 보였다. 흡열온도는 $100^{\circ}C$ 부근으로 유사한데 비하여, 발열최고온도에서는 ${\alpha}$-form은 $155.7^{\circ}C$이었으며, ${\beta}$-form은 $191.6^{\circ}C$로 나타났다. 또한 발열량도 ${\alpha}$-form은 536.4 J/g이었으나, ${\beta}$-form은 1310 J/g으로 2.5배 가까이 증가하는 형태를 나타냈다. 특히 열분해되는 패턴이 ${\alpha}$-form은 1단계 분해과정을 거치면서 급격히 질량이 감소하는 반면, ${\beta}$-form은 2단계 분해과정을 보이며 서서히 질량이 감소하는 특성이 관찰되었다.

• 한국결정성장학회지
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• 제9권1호
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• pp.14-19
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• 1999

Hexamethyldisilane$(Si_{2}(CH_{3})_{6})$의 single precursor를 사용하여 화학기상증착법으로 $1100^{\circ}C$에서 Si 기판의에 $\beta$-SiC 막을 증착시켰다. 증착과정 중 hexamethyldisilane/$H_{2}$ gas system에 HCI gas를 도입하여 mask 재료에 의해 부분적으로 덮여져 있는 Si 기판에서 SiC 증착의 선택성을 조사하였다. Si 기판과 mask 재료에서 SiC 증착의 선택성을 증진시키기 위해 출발물질과 HCI gas의 공급 방법을 변화시켰다. 결국, HCI gas를 도입함으로서 SiC 증착의 선택성은 증진되었고 펄스 형태로의 gas 공급 방법은 선택성을 향상시키는데 효율적이었다.