Fe-28%Al($Fe_3Al$)과 Fe-28%Al-4%Cr($Fe_3Al-4Cr$) 금속간화합물을 대기중 1073, 1273, 1473k의 온도에서 최고 17일까지 장시간 산화시켰다. $Fe_3Al-4Cr$의 산화저항은 근본적으로 $Fe_3Al$과 거의 비슷하거나, 약간 우수하였다. $Fe_3Al$ 위에 형성된 산화물은 거의 순수한 ${\alpha}-AL_2O_3$로만 구성되어 있었으며, $Fe_3Al-4Cr$ 위에 형성된 산화물은 약간의 Fe와 Cr 이온이 고용된 ${\alpha}-AL_2O_3$로 구성되어 있었다. 외부산화막을 형성하기 위해 모재원소의 외부확산에 의해 산화물-모재 계면에는 Kirkendall 기공이 존재하였다. $Fe_3Al(-4Cr)$ 표면에 형성된 산화막은 1273k가지는 비교적 얇고 치밀하였으나, 1473k에서 산화막의 박리와 함께 상대적으로 큰 무게증가가 발생하였다.
Alloys of $Fe_3$Al, $Fe_3$Al-6Cr, $Fe_3$Al-4Cr-1Mo, $Ni_3$Al, and $Ni_3$Al-2.8Cr were oxidized at $1000^{\circ}C$ in air, and the oxide scales formed were studied using XRD. SEM, EPMA, and TEM. The oxide scales that formed on $Fe_3$Al-based alloys consisted primarily of $\alpha$-$Al_2$$O_3$ containing a small amount of dissolved Fe and Cr ions, whereas those that formed on $Ni_3$Al-based alloys consisted primarily of $\alpha$-$Al_2$$O_3$, together with a small amount of $NiAl_2$$O_4$, NiO and dissolved Cr ions. For the entire alloys tested, nonadherent oxide scales formed, and voids were inevitably existed at the scale-matrix interface.
${\alpha}$-Ferric Hydrous Oxide and ${\alpha}$-Ferric Oxide were obtained as following processes that Ferric Nitrate solution was adjusted to pH 6-8 with Ammonium Hydroxide, refluxed the Iron precipitate for 1 hr. at 80$^{\circ}C$, washed it with water and Methanol (95%), dried it to obtain ${\alpha}$-Ferric Hydrous Oxide at 60$^{\circ}C$, and then heated in atmosphere to prepare ${\alpha}$-Ferric Oxide for 1 hr. at 450$^{\circ}C$. Mica particles cleaned with ultrasonicator (45KHz) in water were mixed with Ferric Nitrate solution and treated it to adsorb ${\alpha}$-Ferric Oxide on the surface of mica particles by using the abovementioned processes, but the heated temperature was at 500$^{\circ}C$. The maximum wavelength of reflected light on the surface of mica-${\alpha}$-Ferric Oxide (50%) was appeared at 546nm but -Ferric Oxide free mica only was at 436 nm. The maximum wavelength was shifted to longer when the weight ratios of ${\alpha}$-Ferric Oxide to mica was changed from 1% to 50%.
초미세결정 구조를 갖는 Fe-Hf-O계 연자성박막을 Ar+ $O_{2}$ 혼합가스 중에서 산소분압을 10%로 고정하고 Hf의 면적비를 변화시켜 반응성 스퍼터링에 의해 제조하였다. 가장 우수한 연자기 특성을 나타낸 F $e_{82}$H $f_{3.4}$$O_{14.6}$의 초미세결정 박막의 경우 증착상태에서 각각 포화자속밀도 17.7 kG, 보자력 0.7 Oe 및 실효투자율 (0.5 ~ 100 MHz) 2,500을 나타내었다. Fe-Hf-O계 박막의 조성은 고정된 산소분압 하에서 Hf함량의 변화에 따라 박막내 산소의 함량이 비례하여 변화하였다. 또한 미세구조는 Hf-oxide의 함량이 적은 경우에는 .alpha. -Fe 결정상에 Hf-oxide가 석출된 형태로 나타났으며 Hf-oxide의 양이 증가할수록 .alpha. -Fe 결정상과 Hf-oxide 비정질의 혼상을 거쳐 전체적으로 비정질로 변화하는 경향을 나타내었다. Fe-Hf-O계 박막의 전기비저항은 Hf-oxide의 양이 증가할수록 증가하는 경향을 나타내었고 가장 우수한 연자기 특성을 나타내는 F $e_{82}$H $f_{3.48}$$O_{14.6}$ 박막의 경우, 약 150 .mu. .ohm. cm로 $O_{2}$를 첨가하지 않은 경우의 30 .mu. .ohm. cm에 비하여 약 5배 증가된 값을 나타내었다. 또한 Fe-Hf-O 박막의 성능지수는 수십 MHz 영역에서 20 ~ 50의 값을 나타내었다.내었다.다.내었다.다.
Ultrafine iron oxide powder, {{{{ gamma }}-Fe2O3 and $\alpha$-Fe2O3, were prepared by the thermal decomposition of organometallic compounds. The formation process of powder includes the thermal decomposition and oxidation of the organometallic precursors, Fe(N2H3COO)2(N2H4)2 (A) and N2H5Fe(N2H3COO)3.H2O (B). The organometallic precursors, A and B, were synthesized by the reaction of ferrous ion with hydrazinocarboxylic acid, and characterized by quantitative analysis and infrared spectroscopy. The mechanistic study for the thermal decomposition was performed by DAT-TG. The iron oxide powder was obtained by the heat treatment of the precursors at 20$0^{\circ}C$ and $600^{\circ}C$ for half an hour in air. The phases of the resulting product were proved {{{{ gamma }}-Fe2O3 and $\alpha$-Fe2O3 respectively. The particle shape was equiaxial and the particle size was less than 0.1 ${\mu}{\textrm}{m}$. Magnetic properties of the {{{{ gamma }}-Fe2O3 powder obtained from A and B was 234 Oe of coercivity, 64.26 emu/g of saturation magnetization, 23.59 emu/g of remanent magnetization and 24.1 Oe, 47.27 emu/g, 3.118 emu/g respectively. The value of $\alpha$-Fe2O3 powder was 1.494 Oe, 0.4862 emu/g, 0.1832 emu/g and 1,276 Oe, 0.4854 emu/g, 0.1856 emu/g respectively.
결정 성장 조절체를 이용하여 수용액 중에서 직접 $\alpha$산화철을 제조하였으며, 염기도에 따른 생성물의 입자 특성과 반응기구, $\alpha$산화철의 생성 과정과 침상형 입자의 생성 반응 기구를 고찰하였다. pH 9.0이하에서는 hexagonalgudxo, pH 10.75-11.75범위에서는 ellipsoidal 또는 rectangular 형태의 $\alpha$-${Fe}_{2}{O}_{3}$입자로 각각 생성되었으며, pH12.50이상에서는 acicular 형태의 $\alpha$-FeOOH입자가 생성되었다. pH 10.75-11.75범위에서 제조된 생성물의 염기도는 결정 성장 조절제의 해리에 의해 생성된 수산기 이온(OH-) 때문에 반응물의 염기도에 대비해 약간 증가하는 현상을 나타내었다. 결정 성장 조절제로 사용한 구연상은 제이철 수산화물에 구연산 음이온(R-COO-) 형태로 흡착되어 생성물인 $\alpha$산화철의 입자 형태를 침상 형태로 유도하였다.
황산제일철을 원료로 해서 함수산화철 안료를 제조하기 위한 실험이다. 황산제일철을 암모니아로 중화해서 Mohr's salt(ferrous ammonium sulfate)을 만들고 Mohr's salt의 농도를 Fe(II) 이온농도, 14${\sim}$72g/l, 수소이온농도를 pH3 또는 6으로 조절한뒤, 반응온도는 $90{\sim}100^{\circ}C$로 일정하게 유지하고 반응시간 2시간, 3기압으로 공기 가압한 결과는 다음과 같다. Mohr's salt의 농도가 진하고, 중성으로 갈수록 함수산화철의 수득율이 증가되며, Mohr's salt 농도가 Fe(II) 이온농도, 42.81g/l 일때, 91.5% 이상의 수득율을 얻었다. 이렇게하여 생성된 함수산화철의 결정형은 $\alpha$-goethite형이며, 색상도 천연 ${\alpha}$-goethite와 유사하였다. 이것을 $500^{\circ}C$로 하소(calcination)하니 미려한 적갈색을 띤 ${\alpha}-Fe_2O_3$가 생성되었다.
금속산화물이 담지된 허니컴 형상의 플라즈마-촉매 반응기를 이용하여 아이소프로필 알코올(isopropyl alcohol, IPA) 저감 및 부산물 생성 거동에 대해 조사하였다. 허니컴 형상의 다공질 세라믹 지지체(주성분: ${\alpha}-Al_2O_3$)에 금속산화물로 산화철($Fe_2O_3$) 또는 산화구리(CuO)를 담지시킨 후, 이 촉매가 동축 원통형 전극구조 내부에 위치하도록 플라즈마-촉매 반응기를 구성하였다. 플라즈마 반응에 의한 IPA 분해속도가 매우 빨랐기 때문에 IPA 분해효율 자체는 금속산화물 담지 여부 및 금속산화물 종류에 관계없이 유사한 것으로 나타났으나, 부산물 생성거동은 촉매종류에 따라 큰 차이를 보여주었다. 아세톤, 폼알데하이드, 아세트알데하이드, 메테인, 일산화탄소 등의 유해 부산물 농도는 $Fe_2O_3/{\alpha}-Al_2O_3$ < $CuO/{\alpha}-Al_2O_3$ < ${\alpha}-Al_2O_3$ 순으로 높게 나타났다. 유량 $1L\;min^{-1}$, IPA 초기농도 5,000 ppm(산소: 10%), 방전전력 47 W의 조건에서 얻어진 $CO_2$ 선택도는 ${\alpha}-Al_2O_3$, $CuO/{\alpha}-Al_2O_3$, $Fe_2O_3/{\alpha}-Al_2O_3$에 대해 각각 40, 80, 95%로서 $Fe_2O_3/{\alpha}-Al_2O_3$가 플라즈마-촉매를 이용한 IPA의 산화에 가장 효과적인 것으로 나타났다. 플라즈마를 단독으로 사용하여 휘발성유기화합물을 분해할 경우 타르형태의 생성물이 반응기에 퇴적되는 문제점이 있으나, 플라즈마-촉매 공정에서는 이러한 현상이 관찰되지 않았으며 촉매의 활성이 그대로 유지되었다.
Ferric oxide (${\alpha}-Fe_2O_3$, hematite) is an n-type semiconductor; due to its narrow band gap ($E_g=2.1eV$), it is a highly attractive and desirable material for use in solar hydrogenation by water oxidation. However, the actual conversion efficiency achieved with $Fe_2O_3$ is considerably lower than the theoretical values because the considerably short diffusion length (2-4 nm) of holes in $Fe_2O_3$ induces excessive charge recombination and low absorption. This is a significant hurdle that must be overcome in order to obtain high solar-to-hydrogen conversion efficiency. In consideration of this, it is thought that elemental doping, which may make it possible to enhance the charge transfer at the interface, will have a marked effect in terms of improving the photoactivities of ${\alpha}-Fe_2O_3$ photoanodes. Herein, we report on the synthesis by pulsed electrodeposition of ${\alpha}-Fe_2O_3$-based anodes; we also report on the resulting photoelectrochemical (PEC) properties. We attempted Ti-doping to enhance the PEC properties of ${\alpha}-Fe_2O_3$ anodes. It is revealed that the photocurrent density of a bare ${\alpha}-Fe_2O_3$ anode can be dramatically changed by controlling the condition of the electrodeposition and the concentration of $TiCl_3$. Under optimum conditions, a modified ${\alpha}-Fe_2O_3$ anode exhibits a maximum photocurrent density of $0.4mA/cm^2$ at 1.23 V vs. reversible hydrogen electrode (RHE) under 1.5 G simulated sunlight illumination; this photocurrent density value is about 3 times greater than that of unmodified ${\alpha}-Fe_2O_3$ anodes.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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