• 폴리머
• /
• 제32권3호
• /
• pp.239-245
• /
• 2008

Block copolymers of the general formula $[(-CO-R'-CO-HN-Ar-NH-CO-R'-CO)_xNH(CH_2)_3-(Me_2SiO)_y(CH_2)_3NH_2]_n$, [n=18.00 to 1175.0] where $R'=CH_2CH(CH_2GeCl_3)$;$CH_2CHGeCl_3CH_2$; and $Ar=-C_6H_4$;$-(o.CH_3C_6H_4)_2$;$-o.CH_3OC_6H_4)_2$;$-(o.CH_3C_6H_4)$ were prepared by a polycondensation reaction of polyamide containing a pendant trichlorogermyl group and terminal acid chloride $Cl(-CO-R'-CO-NH-Ar-NH-CO-R'-CO-)_xCl$ with aminopropyl-terminated polydimethylsiloxane $H_2N(CH_2)_3(Me_2SiO)_y-(CH_2)_3NH_2]$, (PDMS). These polymers were characterized by elemental analysis, $T_g$, FT-IR, $^1H$-NMR, solid state $^{13}C$-NMR, and molecular weight determination. The thermal stability of these copolymers was examined using thermal analysis techniques, such as TGA and DSC. Their molecular weights as determined by laser light scattering technique ranged $5.13{\times}10^5$ to $331{\times}10^5\;g/mol$. These polymers display their $T_g$ in the range of 337 to $393^{\circ}C$ with an average decomposition temperature at $582^{\circ}C$.

• 한국신재생에너지학회:학술대회논문집
• /
• 한국신재생에너지학회 2010년도 춘계학술대회 초록집
• /
• pp.215.1-215.1
• /
• 2010

가스 하이드레이트는 작은 고체 부피 내에 막대한 양의 가스를 저장할 수 있다는 특성으로 인하여, 최근 천연가스 혹은 메탄의 저장 매체로 활용하기 위한 연구가 활발히 진행중에 있다. 하지만 실제 응용을 위해서는 미세구조 분석이 수행되어 하이드레이트 형태로 저장할 수 있는 정확한 저장 용량을 파악할 필요가 있다. 본 연구에서는 여러가지의 고리형 에테르, 고리형 에스테르 및 고리형 케톤 화합물들을 테스트하여 메탄 가스와 반응하는 6가지의 새로운 sII 혹은 sH 하이드레이트 형성제를 파악하였다. 또한 새로이 발견된 형성제 모두에 대하여 하이드레이트 상평형도 측정하였다. 얻어진 상평형 데이터는 하이드레이트 안정영역과 게스트 분자 크기 간에 뚜렷한 상관관계가 있음을 입증하였다. 아울러 형성된 하이드레이트 샘플은 고체 분말 X-선 회절과 고체상 13C NMR 분석을 수행하여 하이드레이트 구조와 게스트 포집률을 조사하였다. 마지막으로, 비슷한 화학 구조식을 갖고 있음에도 2-methyltetrahydrofuran과 3-methyltetrahydrofuran, 혹은 4-methyl-1,3-dioxane과 4-methyl-1,3-dioxolane은 서로 다른 하이드레이트 결정 구조를 보여 주었는데, 이러한 차이는 하이드레이트 결정 구조를 결정짓는 게스트 분자 크기, 즉 임계 게스트 분자 크기를 파악하는 데에도 매우 유용한 정보를 제공할 수 있을 것이라 판단된다.

• 대한화학회지
• /
• 제37권10호
• /
• pp.867-873
• /
• 1993

결정화 시간 및 반응 혼합물내의 $H_2O/Al_2O_3$의 비가 AlPO$_4$-5 분자체의 합성에 미치는 영향을 X-선 회절(XRD), 질소흡착실험, 전자현미경(SEM) 그리고 고체상 $^{27}$Al nuclear magnetic resonance(NMR)를 사용하여 조사하였다. 반응온도가 150$^{\circ}$C일 때 AlPO$_4$-5의 결정화 시간에 따른 결정성은 S자형 곡선을 보였으며, 유도기간(induction period)은 1시간 이내인 것으로 나타났다. 반응물에서 생성물, AlPO$_4$-5로의 전환을 명확히 관측할 수 있었으며 약 2시간의 결정화 전후 측정된 모든 물성은 큰 변화를 보였다. 반응물내의 $H_2O/Al_2O_3$의 비가 증가함에 따라 다결정의 AlPO$_4$-5는 육각기둥 모양의 단결정으로 변화하였으며 얻어진 결정의 길이/너비의 비는 증가하였다.

• 한국광물학회지
• /
• 제25권4호
• /
• pp.271-282
• /
• 2012

비정질 실리카겔은 Si와 O로 이루어진 가장 간단한 화합물로서, 표면에 다양한 구조의 물과 수산기, 그리고 합성과정에서 형성된 유기 리간드(ligand)를 함유하고 있어, 지권, 수권, 그리고 생물권의 상호작용을 이해하는 모델 시스템으로서 의미를 갖는다. 본 연구에서는 $^{17}O$ NMR 분광분석을 통해 비정질 실리카겔의 Si-O-Si와 Si-OH 산소 원자환경의 차이를 규명하고자 하였다. 이를 위해 $SiCl_4$의 수화반응을 통해 $^{17}O$이 집적된 비정질 실리카겔을 합성하였다. $^1H$과 $^{29}Si$ NMR 분광분석 결과, 비정질 실리카겔 표면에는 다양한 수소결합 세기를 가진 물과 수산기 이외에, Si-$O{\cdots}R$ 형태의 유기 리간드가 존재함을 확인하였다. 이와 같은 유기 리간드는 에탄올 또는 증류수를 이용해 비정질 실리카겔을 초음파 세척함으로써 상당부분 제거 가능하다. $^{17}O$ NMR 분광분석 결과, 짧은 펄스 길이($0.175{\mu}s$)를 이용한 $^{17}O$ NMR 스펙트럼에서 Si-O-Si와 Si-OH 산소원자 환경이 거의 구분되지 않고 나타나는 반면, 특정 실험조건($2{\mu}s$ 펄스길이)의 $^{17}O$ NMR 스펙트럼에서는 약 0 ppm에서 빠른 동역학적 특성을 가지는 Si-OH로 추정되는 피크가 관찰되었다. 이 피크는 비정질 실리카겔 표면의 유기 리간드가 제거됨에 따라 더 뚜렷하게 관찰되며, 이는 유기 리간드와 비정질 실리카의 산소원자 사이의 상호작용이 존재함을 지시한다. 이와 같은 상호작용은 비정질 실리카겔 표면의 수산기의 원자구조에 대한 정보를 제공하며, 이를 통해 규산염 지구물질의 탈수반응 기작에 대한 이해를 고양시킬 수 있다. 따라서 궁극적으로 지구물질의 탈수반응에 기인하여 일어나는 섭입대의 중간깊이(약 70~300 km)에서 일어나는 지진의 미시적인 원인에 대한 실마리를 제시할 것으로 기대된다.

• Bulletin of the Korean Chemical Society
• /
• 제20권3호
• /
• pp.291-296
• /
• 1999

The immobilization of APTMS(3-(2-aminoethylamino)propyltrimethoxysilane) and AAPTMS(3-(2-(2-aminoethyl)aminoethylanino)propyltrimethoxysilane) on the surface of high quality mesoporous molecular sieves MCM-41 and MCM-48 have been confirmed by F.T.-IR spectroscopy, Raman spectroscopy, 29Si solid state NMR, and a surface polarity measurement using Reichardt's dye. The formation of metal (Co(Ⅱ), Ni(Ⅱ), and Cu(Ⅱ)) complexes by immobilized aminosilanes have been investigated by photoacoustic spectroscopy(PAS). The assignment of UV-Vis. PAS bands makes it possible to identify the structure of metal complexes within mesoporous molecular sieves. Co(Ⅱ) ion may be coordinated mainly in a tetrahedral symmetry by two APTMS onto MCM-41, and in an octahedral one by two AAPTMS. Both Ni(Ⅱ) and Cu(Ⅱ) coordinated by aminosilanes within MCM-41 form possibly the octahedral complexes such as [Ni(APTMS)2(H20)2]2+, [Ni(AAPTMS)2]2+, [Cu(APTMS)2(H2O)2]2+, and [Cu(AAPTMS)(H2O)3]2+, respectively. The PAS band shapes of complexes onto MCM-48 are similar to those of corresponding MCM-41 with the variation of PAS intensity. Most of metal ion(Ⅱ) within MCM-41 and MCM-48 are coordinated by aminosilanes without the impregnation on the surface.

• Bulletin of the Korean Chemical Society
• /
• 제25권7호
• /
• pp.965-968
• /
• 2004

H-montmorillonite was modified by interlayer surface silylation using 3-aminopropyltriethoxysilane and dodecylamine in ethanol without a pre-swelling step. Dodecylamine acts as a gallery expander and silylation catalyst. The evaporation of ethanol from the dispersion yields well-ordered silylated montmorillonites with large basal spacing between 1.50 and 4.20 nm. Solid-state $^29Si$ CP MAS NMR of the silylated samples showed $Q^2\;and\;Q^3$ signals as well as $T^2\;and\;T^3$ signals. The increase in the relative intensity of $Q^3\;for\;Q^2$ and the appearance of $T^2\;and\;T^3$ signals was attributed to the grafting of 3-aminopropyltriethoxysilane to the interlayer surface silanol groups.

• Bulletin of the Korean Chemical Society
• /
• 제25권12호
• /
• pp.1757-1763
• /
• 2004

A new series of nickel(II), cobalt(II)/(III) and copper(II) complexes of 14, 15 and 16-membered of macrocyclic ligands have been prepared and characterized by elemental analyses, IR, UV-VIS and $^1H-NMR$ spectra, magnetic susceptibilities, conductivities, DTA and ESR measurements. Molar conductances in DMF solution indicate that, the complexes are nonelectrolytes except (9-12) complexes. The electronic spectra show that, all complexes are square planar or distorted octahedral geometry. The ESR spectra of solid complexes (4), (8) and (11) show square planar of axial type symmetry $(d_{x2-y2})$ with considerable covalent bond character. However, complex (12) shows a spectrum of octahedral geometry with $d_{z2}$ ground state. Complex (12) shows exploitation in reducing the amount of electron adducts formed in DNA during irradiation with low radiation products.

• 한국전기전자재료학회:학술대회논문집
• /
• 한국전기전자재료학회 1997년도 춘계학술대회 논문집
• /
• pp.202-205
• /
• 1997

In this paper, we synthesized poly(N-(2-4-imidazolyl) ethyl) maleimide-alt-1-octadecene(IMI-O) polymer that can have function group and improvement of mechnical strength and then confirmed the possibility of molecular device made by LB method. Evaluation of LB film have been processed such as the technique of EA, $^{1}$H-NMR, FT-IR. Also, the deposition status was observed by SEM and Metal/Insulator/Metal(MIM) device was fabricated for investigation of electric properties. In our experimental results. The surface pressure for the solid state was investigated to 20~35[dyne/cm] by the $\pi$ -A isotherm and the limiting area was about 40 ~45 ($\AA$$^2$/molecule). The deposition status of LB films was confirmed by SEM. The conductivity of LB film was found to be 10$^{-14}$ ~10$^{-13}$ [S/cm] by I-V characteristic.

• 분석과학
• /
• 제17권2호
• /
• pp.173-179
• /
• 2004

Ethylene glycol의 polymerization-complex route를 통한 졸-겔 합성법으로 안정하고 균일한 barium titanate 분말 및 박막을 제조하였다. 출발 용액으로 킬레이팅 리간드인 acetylacetone을 barium과 titanium 용액에 치환시켜 합성한 복합 산화물 졸 용액을 사용했을 때 박막을 만들 수 있었다. 졸 용액의 입자 분포도는 안정한 gaussian 분포를 보였으며, $1100^{\circ}C$에서 열처리한 겔 분말의 입자 크기는 40~77 nm이었다. 열분석 및 FT-IR, $^{13}C$ CP/MAS NMR 스펙트라와 XRD 결과로부터 (Ba-Ti)-oxycarbonate 중간상을 거쳐 $BaTiO_3$ 분말이 형성됨을 알 수 있었다. Quartz에 스핀 코팅으로 제조한 박막은 치밀하고 균열 없는 미세 조직을 보였다. $1100^{\circ}C$에서 열처리한 박막 표면의 입자 크기는 220 nm였으며 치밀한 입자 성장을 관찰할 수 있었다.

• Bulletin of the Korean Chemical Society
• /
• 제23권1호
• /
• pp.132-136
• /
• 2002

$Pt(2,6-(Cy_2PCH_2)_2C_6H_3)(OTf)\;(OTf=CF_3SO_3^-)$ readily reacts with various amines to afford cationic amine complexes $[Pt(2,6-(Cy_2PCH_2)_2C_6H_3)(amine)](OTf)\;(amine=NH_3,\;NHMe_2,\;NHC_4H_8,\;NH_2Ph,\;NH_2(Tol-p))$ in high yields. These complexes have been fully characterized by IR, $^1H-,\;^{19}F{^1H}-,\;and\;^{31}P{^1H}-NMR$ spectroscopy, and elemental analyses. Reaction of $Pt(2,6-(Cy_2PCH_2)_2C_6H_3)(OTf)$ with acrylonitrile quantitatively produced the ${\pi}$-olefinic complex $Pt(2,6-(Cy_2PCH_2)_2C_6H_3)(CH_2=CHCN)](OTf)$ which is only stable in solution in the presence of acrylonitrile. Attempt at isolating this complex in the pure solid state was failed due to partial decomposition into $Pt(2,6-(Cy_2PCH_2)_2C_6H_3)(OTf)$ The equilibrium constants $(K_{eq}=[Pt(PCP)-(NH_2R)^+][CH_2=CHCN]/[Pt(PCP)(CH_2=CHCN)^+][NH_2R]:\;[Pt(2,6-(Cy_2PCH_2)_2C_6H_3)(CH_2=CHCN)]^++NH_2R{\rightleftarrows}[Pt(2,6-(Cy_2PCH_2)_2C_6H_3)(NH_2R)]^++CH_2=CHCN=Ph,\;p-tolyl)$ were calculated to be 0.28 (for R = Ph) and 3.1 (R = p-tolyl) at $21^{\circ}C$. The relative stability of the ${\sigma}$-donor amine versus the ${\pi}$-olefinic acrylonitrile complex has been found largely dependent upon the amine-basicity $(pK_b)$, implicating that acrylonitrile practically competes with amine in the platinum coordination sphere. On the contrary to the formation of the acrylonitrile complex, no reaction of $Pt(2,6-(Cy_2PCH_2)_2C_6H_3)(OTf)$ with other olefins such as ethylene, styrene and methyl acrylate was observed.