A major component(compound A) in the ethylacetate fraction exhibited a strong antimicrobial activity was identified by UV, IR, FABMS and NMR. The compound A showed strong absorbance at 209, 259 and 359nm, indicating a flavonoid ring structure. IR spectrum possessed absorbance of OH at 3400∼3300cm-1, ketone at around 1650cm-1, and aromatic C=C at around 1660cm-1. Molecular weight of the compound A calculated as 478 from the information of m/z 479(M+H)+ and m/z 477(M-H)+ in the FABMS spectrum. Molecular formula of this compound was found to be C22H22O12 from m/z 479.1220(+3.1mmu for C22H23O12) of HRFABMS spectrum and from 13C-NMR spectrum. 1H-NMR and 13C-NMR spectra of the compound A revealed aromatic proton and benzene rings. Distortionless enhancement by polarization transfer(DEPT) exhibited that the compound A possessed 10 quaternary carbons and 3 substituted benzene rings including a methoxy group substitution. The compound A was identified as isorhamnetin 3-O-β-glucopyranoside by spectrophotometric methods in conjunction with 1H-1H COSY, 1H-13C COSY and HMBC, which revealed a flavone with OH group at 3, 5, 7, and 4' and methoxy group at 3' positions esterified to glucose.
[ $^1H$ ] nuclear magnetic resonance (NMR) experiments have been performed at 30 - 300 K and 7 T to investigate dynamics of hydrogen bond network in the single crystal $(NH_4)_3H(SO_4)_2$. The two proton sites, ammonium proton and hydrogen-bond proton, are identified from the $^1H$ NMR MAS spectrum at 340 K. As temperature decreases, the $^1H$ NMR spectrum shifts to the higher frequency side with a larger linewidth. The spectrum at 65 K shows a distinctive change in line shape toward the ferroelectric transition at 63 K. The measured values of $T_1$ for ammonium and hydrogen-bond protons are similar in the whole range of temperature. $T_1$ of $^1H$ NMR shows a gradual decrease down to 120 K and starts to steeply increase below 100 K. Then $T_1$ shows abrupt decrease below 70 K with a sharp minimum at 63 K, where the ferroelectric transition occurs. This temperature dependence of spectrum and $T_1$ clearly prove that the large change in the dynamics of hydrogen bond network is associated with the ferroelectric phase transition at 63 K.
Pyridine과 $^tBuLi$의 반응생성물과 $Me_3SiCl$의 반응에 의해 반응성이 매우 큰 반응 중간체 1,2-dihydropyridine 유도체 (2)를 낮은 온도의 비극성 용매 속에서 합성하여 분리하였으며 SPINX3을 이용한 $^1H-NMR$ 미세 구조 분석에 의해 반응생성물 (2)의 구조를 확인하였다. $^1H-NMR$ spectrum에서 화학적 이동상수와 NH, 그리고 4개의 aromatic CH proton의 coupling에 관한 정보를 분석하였으며, 이 화합물의 형성반응에 의한 반응형성물 3과 4의 합성에 의해 확인하였다.
The microscopic dynamics of $CsH_2PO_4$, with two distinct hydrogen bond lengths, are studied by static nuclear magnetic resonance (NMR) and magic angle spinning (MAS) NMR. The proton dynamics of the two crystallographically inequivalent hydrogen sites were discussed in terms of the $^1H$ NMR and $^1H$ MAS NMR spectra. Although the hydrogen bonds have two inequivalent sites, H(1) and H(2), distinct proton dynamics for the two sites were not found. Further, the $^{133}Cs$ spectrum is more or less continuous near $T_{C1}$ (=153 K). Finally, the phase transition mechanism of $T_{C1}$ in $CsH_2PO_4$ is related to the ordering of protons.
전자끌게 치환기를 함유하고 있는 몇 가지 대표적인 biphenyl 유도체의 니트로화 반응 생성물의 이성질체 비율을 조사하였다. 이성질체를 분리하여 각각의 $^1H$ NMR을 얻고 이를 근거로 반응 후 생성되는 혼합물의 $^1H$ NMR을 정량적으로 분석함으로서 이성질체의 생성비율을 결정하는 효율적인 방법을 확립하였다. 분리가 어려운 니트로 화합물의 경우 니트로를 아민으로 환원하고, 카르복실기는 에틸 에스테르로 전환하여 분리할 수 있었다. 이성질체의 생성비율을 향상시키기 위하여 몇 가지 대표적인 반응조건에서 니트로화 반응을 수행하였으며 확립된 방법을 이용하여 각 이성질체의 비율을 정확히 결정할 수 있었다. 반응 조건에 따라 또는 치환기의 위치 및 종류에 따라 위치 선택성이 상당히 다른 결과를 보였다.
Here, I report solid state Dynamic Nuclear Polarization (DNP) of $^1H$ nuclear spins at 0.3 T and 4.2 K. The DNP polarizer was developed based on a commercial X-band Electron Spin Resonance (ESR) modified for DNP, in combination with a NMR console and a liquid-Helium cryostat. By detuning magnetic field, DNP spectrum was measured to find the optimal condition. At +3 mT detuned from on-resonance field, $^1H$ NMR signal of 60:40 glycerol/water frozen solution doped with 20 mM perdeuterated-Tempone was amplified 43 times. The $^1H$ spin polarization obtained at 4.2 K is over 3100 times higher than that at 300 K. The width of the DNP spectrum, which is five times broader than ESR spectrum, is inconsistent with solid effect or thermal mixing, and presumably suggests a different DNP mechanism.
Hydrocarbon solution of $Cp_2Zr(CH_3)Cl$ react rapidly with $Na_2Fe(CO)_4$ (1/2 equiv.) to yield $[Cp_2Zr(CH_3)]_2Fe(CO)_4$ and NaCl. The more soluble metal-metal bonded complex $[Cp_2ZrC_8H_{17}]_2Fe(CO)_2$ has also been prepared through the reaction of $Cp_2Zr(C_8H_{17})BF_4$ and $Na_2Fe(CO)_4 (1/2 equiv.). The complexes were characterized by IR, $^1H$ NMR, ^{13}C$ NMR, and elemental analysis. The infrared spectrum of $[Cp_2ZrR]_2Fe(CO)_4$ shows four bands, which is indicative of a cis-structure. The $^{13}C$ NMR spectrum provides evidence for the cis-structure.
당뇨에 대한 황정의 약효가 알려지면서 황정의 생리활성 연구가 많이 진행되고 있다. 따라서 본 연구에서는 황정 추출물의 hexane층에서 생리활성 물질로 기대되는 새로운 화합물 I를 분리하고, 분리한 화합물의 화학적인 구조를 분광학적인 방법에 의하여 확인하였다. 1H-nmr, 13C-nmr, DEPT135, COSY, HMQC, HMBC 스펙트럼 및 MS 스펙트럼으로 확인하여 화합물 I의 구조가 9,12-(9E, 12E)-octadecadienoic acid 임을 알 수 있었다.
비수리 지상부를 95% EtOH 용액으로 추출하고, 추출물을 n-hexane, $CH_2Cl_2$, EtOAc 및 $H_2O$로 용매 분획하였다. 이 중 EtOAc와 $H_2O$ 분획을 대상으로 Sephadex LH-20 column chromatography를 실시하여 4개의 화합물을 분리하였다. 화합물의 구조는 $^{1}H-NMR$, $^{13}C-NMR$, 2D-NMR 및 MS spectrum을 분석하여, quercetin (1), kaempferol (2), desmodin (3) 및 homoadonivernith (4)로 동정하였으며, 그 중 desmodin (3)과 homoadonivernith (4)는 비수리에서 처음으로 분리되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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