• Journal of Ginseng Research
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• 제32권4호
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• pp.291-299
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• 2008

수삼으로부터 용매추출, 용매분획 및 silica gel column chromatography를 반복하여 ginsenoside $Rg_1$을 분리하였다. Ginsenoside $Rg_1$의 결정특성, 녹는점, 비선광도, IR 데이터, FAB/MS 데이터, TLC에서의 Rf 값, HPLC에서의 r.t. 및 NMR 데이터를 표준화한 조건으로 측정하여 문헌 값과 비교 고찰하였다. 특히 ginsenoside $Rg_1$의 $^{1}H-$ 및 $^{13}C$-NMR 데이터를 HSQC 및 HMBC와 같은 2D-NMR 실험을 통하여 정확하게 동정하였다.

• 한국약용작물학회지
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• 제12권3호
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• pp.179-182
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• 2004

단삼(丹蔘)을 bioassay-directed fractionation에 의한 에탄올 추출물의 클로로포롬 분획물을 silica gel column chromatography, recycling preparative-HPLC 등을 실시하여 항균활성을 나타내는 2개의 화합물을 분리하여 이화학적 성상 및 spectra data (IR,$^1H-NMR,\;^{13}C-NMR$ 및 Mass)에 의해 각각 Cryptotanshinone과 dihydrotanshinone I으로 동정하였으며, 이들 화합물의 항균성 (MIC)은 각각 S. epidermidis에 대하며 $6.3,\;3.1\;{\mu}g/ml$와 S. pyogenes에 대해 $6.3\;{\mu}g/ml$로 비교적 높은 활성을 나타내어 항생제로서 개발 가능성을 보여주었다.

• Natural Product Sciences
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• 제2권2호
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• pp.106-114
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• 1996

Four polymethoxyfavones were isolated from the leaves of Citrus deliciosa, three of which (nobiletin, 5-O-demethylnobiletin, and tangeritin) are bioactive. The fourth (7,4'-dihydroxy-5,6,8,3'-tetramethoxyflavone) is reported for the first time in the genus Citrus and is a potential chemotaxonomic marker. The structures of these flavones were confirmed by analysing their spectral data and comparison with similar compounds. The previously reported $^{13}C$ NMR assignment of 5-O-demethylnobiletin has been revised on the basis of 2D NMR experiments (HETCOR, COSY, and COLOC). The chemotaxonomic value of the present finding is verified.

• 생약학회지
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• 제38권4호
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• pp.354-357
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• 2007

Three compounds (1-3) were isolated from the roots of Potentilla discolor (Rosaceae). The structure of compounds 1-3 were elucidated as stigmast-5-en-3-ol $({\beta}-sitosterol,\;1),\;2,19{\alpha}-dihydroxy$-2-oxo-urs-1,12-dien-28-oic acid (fupenjic acid, 2), 3-O-${\beta}$-D-glucopyranosylstigmast-5-en-3-ol (${\beta}-sitosterol\;{\beta}-D-glucopyranoside, 3) based on physical and spectroscopic data. $^{13}C-NMR$ assignments were completed by 2D-NMR technique. The three compounds were firstly isolated from Potentilla discolor.

• 분석과학
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• 제16권4호
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• pp.283-291
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• 2003

본 연구에서는 깊이별 토양시료에서 추출한 휴믹산과 풀빅산의 산성 작용기 및 구조 적 특성을 비교 분석하였다. 연구의 주요 목적은 토양 깊이별 방사성 핵종 농도 분포 및 이동성에 대한 휴믹물질의 역활 규명에 필요한 기초자료를 제공함에 있다. 휴믹산과 풀빅산 분자의 산성작용기 특성은 pH 적정법을 이용하여 분석하였고, 양성자교환용량 (PEC) 및 평균 $pK_a$ 값을 얻었다. 휴믹산과 풀빅산의 구조적 특성은 원소성분비 분석 및 CPMAS $^{13}C$ NMR 분광법을 이용하여 분석하였다. pH 적정 분석 결과, 휴믹산의 PEC 값은 $3.8{\sim}4.8meq\;g^{-1}$의 범위이었다. 풀빅산은 휴믹산에 비하여 상대적으로 높은 $5.5{\sim}7.0meq\;g^{-1}$의 PEC 값을 보였다. 깊이별 토양 휴믹산은 표층에서 보다 하층 (> 8 cm)에서 더 높은 PEC 값을 나타냈다. 원소성분비 (H/C) 및 $^{13}C$ NMR 스펙트럼 분석 ($C_{arom}/C_{aliph}$) 결과, 휴믹산이 풀빅산에 비하여 구조적으로 방향족성이 높고, 카르복실기 탄소 함량은 낮은 것으로 나타났다. 깊이별 비교의 경우, 휴믹산은 토양 깊이가 증가할수록 방향족성 및 카르복실 탄소 함량이 증가하는 경향을 보였으나, 풀빅산은 전체적으로 유사한 함량 분포를 보였다.

• 한국결정학회지
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• 제13권2호
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• pp.82-85
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• 2002

cis,cis,trans-[MoBr/sub 2/(CO)/sub 2/(PPh/sub 3/)/sub 2/］와 2,6-dimethylphenyl isocyanide의 반응으로부터 화합물cis,fac-[Mo(O)Br/sub 2/,(CN-C/sub 6/H/sub 3/,-2,6-Me/sub 2/)sub 3/] (1)이 분리되었다. 화합물 1의 구조가 분광학적 방법(/sup 1/H-NMR, /sup 13/C｛/sup 1/H｝-NMR, IR) 및 X-ray 회절법으로 규명되었다. 화합물 1의 결정학 자료: 삼사정계 공 간군 P(equation omitted), a=9.172(2) (equation omitted), b ＝ 11.550(3) (equation omitted), c ＝ 15.106(3) (equation omitted), α ＝ 100.44(2)°, β＝ 107.12(2)°, γ＝ 107.83(1)°, Z ＝ 2, R(wR/sub 2/) ＝ 0.0529(0.1344).

• 한국자기공명학회논문지
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• 제17권1호
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• pp.59-66
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• 2013

BldD, a developmental transcription factor from Streptomyces coelicolor, is a homodimeric, DNA-binding protein with 167 amino acids in each subunit. Each monomer consists of two structurally distinct domains, the N-terminal domain (BldD-NTD) responsible for DNA-binding and dimerization and the C-terminal domain (BldD-CTD). In contrast to the BldD-NTD, of which crystal structure has been solved, the BldD-CTD has been characterized neither in structure nor in function. Thus, in terms of structural genomics, structural study of the BldD-CTD has been conducted in solution, and in the present work, mainchain NMR assignments of the recombinant BldD-CTD (residues 80-167 of BldD) could be achieved by a series of heteronuclear multidimensional NMR experiments on a [$^{13}C/^{15}N$]-enriched protein sample. Finally, the secondary structure prediction by CSI and TALOS+ analysis using the assigned chemical shifts data identified a ${\beta}-{\alpha}-{\alpha}-{\beta}-{\alpha}-{\alpha}-{\alpha}$ topology of the domain. The results will provide the most fundamental data for more detailed approach to the atomic structure of the BldD-CTD, which would be essential for entire understanding of the molecular function of BldD.

• 한국응용약물학회:학술대회논문집
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• 한국응용약물학회 1996년도 춘계학술대회
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• pp.182-182
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• 1996

Annexin I is a member of the annexin family of calcium dependent phospholipid binding proteins and has anti-inflammatory activity by inhibiting phospholipase A$_2$ (PLA$_2$). Recent X-ray crystallographic study of annexin I identified six Ca$\^$2+/ binding bites, which was different types (type II, III) from the well-known EF-hand motif (type I). In this work, the structure of annexin I was studied at atomic level by using $^1$H, $\^$15/N and $\^$l3/C NMR(nuclear magnetic resonance) spectroscopy, and the effect of Ca$\^$2+/ binding on the structure of annexin I was studied, and compared with that of Mg$\^$2+/ binding, When Ca$\^$2+/ was added to annexin I, NMR peak change was occured in high- and low-field regions of $^1$H-NMR spectra. NMR peak change by Ca$\^$2+/ binding was different from that by Mg$\^$2+/ binding. Because annexin I is a larger protein with 35 kDa molecular weight, site-specific (amide-$\^$15/N, carbonyl-$\^$l3/C) labeling technique was also used. We were able to detect methionine, tyrosine and phenylalanine peaks respectively in $\^$13/C-NMR spectra, and each residue was able to be assigned by the method of doubly labeling annexin I with [$\^$13/C] carbonyl-amino acid and [$\^$15/N] amide-amino acid. In $\^$l3/C-NMR spectra of [$\^$13/C] carbonyl-Met labeled annexin I, we observed that methionine residues spatially located near Ca$\^$2+/ binding Sites Were Significantly effected by Ca$\^$2+/ binding. From UV spectroscopic data on the effect of Ca$\^$2+/ binding, we knew that Ca$\^$2+/ binding sites of annexin I have cooperativity in Ca$\^$2+/ binding. The interaction of annexin I with PLA$_2$ also could be detected by using heteronuclear NMR spctroscopy. Consequently, we expect that the anti-inflammatory action mechanism of annexin I may be a specific protein-protein interaction. The residues involved in the interaction with PLA$_2$ can be identified as active site by assigning NMR peaks effected by PLA$_2$ binding.

• 한국응용과학기술학회지
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• 제38권3호
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• pp.824-831
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• 2021

안전한 화장품용 방부제에 대한 연구를 위하여 1, 2-octanediol (OD)에 galactose 한 분자가 결합된 1, 2-octanediol galactoside (OD-gal)의 합성을 시도하였다. 이를 위하여, 재조합 대장균의 β-galactosidase (β-gal)를 이용하여 transgalactosylation 반응을 수행하였으며, OD-gal 합성을 확인하기 위하여 mass spectrometry 분석과 NMR (¹H- and ¹³C-) spectroscopy 분석을 실시하였다. 합성반응물에서 m/z=331.1732의 sodium adduct ion 형태로 OD-gal 분자의 합성을 확인하였고, 정제된 OD-gal의 NMR 분석을 통하여 OD-gal의 ¹H NMR 스펙트럼에서 OD에 갈락토실화가 되었음을 보여주는 다양한 피크를 확인하였다. ¹H NMR 스펙트럼의 다운필드인 δ_H 4.39 ppm과 δ_H 3.98~3.55 ppm에서 나타나는 다양한 피크들은 이들이 OD에 갈락토실화가 되었다는 것을 잘 암시하고 있으며, 또한 ¹H NMR 스펙트럼의 업필드에서 나타나는 δ_H 1.52~1.26 ppm과 0.89 ppm의 피크는 OD의 CH₂ 와 CH₃ 작용기로 부터 나타나는 피크로써 OD가 본 물질에 존재함을 알 수 있었다. ¹³C NMR 스펙트럼에서는 OD-gal의 알파-아노머와 베타-아노머의 구조에서 기인하는 총 24개의 탄소피크가 나타났고, 각 아노머 마다 14개의 탄소가 존재하는데 이중 δ_c 31.4, 29.0, 22.3 그리고 13.7 ppm에 보이는 OD 4개의 탄소는 지방족 사슬의 끝부분에 해당하며 화학적 구조의 유사성으로 인하여 탄소 피크가 겹쳐서 나타난 것으로 보인다. 따라서 총 28개의 탄소 피크 중 24개가 나타났다. 마지막으로, 합성된 OD-gal의 β-gal을 이용한 가수분해 반응을 통하여 OD-gal에 gal이 결합되어 있다는 것을 확인하였다. 이러한 결과를 바탕으로 세포독성이 감소된 첨가물 개발을 기대하고 있으며, 추가적인 후속연구를 진행할 예정이다.

• 한국응용과학기술학회지
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• 제37권5호
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• pp.1323-1329
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• 2020

대장균 효소 𝛽-gal를 이용하여 합성된 phenylethanol galactoside (PhE-gal)의 분자구조를 NMR (¹H-와 ¹³C-)과 고성능 mass spectrometry를 이용하여 분석하였다. 그 결과 PhE-gal은 ¹H NMR에서 2-phenylethanol (PhE)에 갈락토실기가 도입되었음을 나타내는 피크가 나타났다. 방향족 고리에서 오는 𝛿_H 7.30~7.21 ppm의 피크와 𝛿_H 2.88 ppm에 나타난 벤질기 위치의 CH₂에서 오는 피크는 PhE가 존재함을 나타낸다. 지방족 사슬 영역인 𝛿_H 4.31 ppm, 4.07 ppm과 𝛿_H 3.86~3.38 ppm에서 나타나는 7개의 proton 피크로부터 단당류가 도입되었음을 확인할 수 있었다. ¹³C NMR 스펙트럼에서 나타난 12개의 탄소 피크 중 4개의 피크는 방향족 고리인 페닐기로부터, 또한 단당류에서 기인한 6개의 탄소피크가 존재하므로 PhE에 단당이 도입되었음을 알 수 있다. PhE-gal의 분자량을 확인하기 위하여 질량분석기로 분석한 결과 m/z가 307.1181인 PhE-gal의 sodium adduct ion ([M+Na]⁺)이 나타나 생성물이 PhE-gal임을 알 수 있었다. 따라서 본 연구결과 E. coli 𝛽-galactosidase에 의한 촉매반응으로 PhE에 갈락토즈가 첨가된 생성물인 PhE-gal이 성공적으로 생합성 되었음을 확인하였다.