• 제목/요약/키워드: $^{11}B$ NMR

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The Synthesis and Characterization of Some Novel Thioethers: Thio-Subsituted [3]Cumulenes, -1-Buten-3-ynes and Buta-1,3-dienes

  • Ibis, Cemil;Sahin, Aysecik
    • Bulletin of the Korean Chemical Society
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    • 제31권8호
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    • pp.2255-2260
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    • 2010
  • In this study, some novel thiosubstituted butenyne (3a-d, 7b, 15b), butadiene (4a-b, 4d, 5a, 5c, 6b, 8e, 9c, 10b, 16b, 18e) and [3]cumulene (11a-b with isomer 3a-b, 12a with isomer 13a, 14b, 17e) compounds were synthesized from the reaction of 2H-pentachloro-1,3-butadiene with thiols. The new compounds were characterized by elemental analysis, mass spectrometry, UV-vis, IR, 1H NMR, NMR ($^{13}C$ or APT) spectroscopy.

Constituents of the Herb of Isodon excisus var. coreanus

  • Kim, Ho-Kyoung;Whang, Wan-Kyunn;Kim, Il-Hyuk
    • Archives of Pharmacal Research
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    • 제20권3호
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    • pp.291-296
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    • 1997
  • The studies were carried out to evaluate the constituents in the aerial part of Isodon excisus var. coreanus (Labiatae). From the aqueous fraction of methanol extract, compound I (${\alpha}$-[[3-(3, 4-dihydroxyphenyl)-1-oxo-2-propenyl]oxy]-3,4-dihydroxy-benzenepropanoic acid), compound II (9-methyl-dihydroferulic acid-4-O-.betha.-D-glucopyranosyl $(1{\rightarrow}2)$-${\alpha}$-L- rhamnopyranosyl (1.rarw.4)-.betha.-D-glucopyranoside), compound III (ent-7.alpha., 11${\alpha}$,15.betha.-trihydroxy-kaur-16-en-1-O-.betha.-D-glucopyranoside) and compound IV ($2{\alpha}$,3${\beta}$,$7{\alpha}$,23-tetrahydroxy-olean-12 -en-28-oic acid 28-O-${\beta}$-D-glucopyranoside) were isolated and identified on the basis of their physicochemical and spectroscopic evidences[IR, FAB(-)MS,$^{1}H-NMR,$$^{13}C-NMR,$$ HMQC$$^{1}H-^{1}H $COSY and HMBC (Heteronuclear Multiple Bond Connectivity)]. Especially, New compounds II and III were named Isodonin A and Isodonin B respectively.

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바나듐(V)-니크릴로트리아세테이트 착물의 X-선 및 핵자기공명 연구 (X-Ray and NMR Studies of Vanadium(V)-Nitrilotriacetate Complex)

  • 이만호;정우원
    • 분석과학
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    • 제10권3호
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    • pp.196-202
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    • 1997
  • 새로운 바나듐(V) 착물인 $(NH_4)_2[VO_2NTA]$를 합성한 후, 용액 및 고체핵자기공명분광법 및 X-선회절법으로 그 구조를 측정하였다. 그 결과 단사결정구조(space group=$P2_1/n$)의 이 착물의 단위세포는 4 착물을 가지고 있으며, 그 파라미터는 다음과 같다 : $a=6.923(1){\AA}$, $b=8.824(2){\AA}$, $c=19.218(11){\AA}$, ${\beta}=91.60(3)^{\circ}$, 용액 및 고체에서 이 착물의 $[VO_2NTA]^{2-}$ 이온은 시스-$VO_2$ 단위를 가진 찌그러진 팔면체 구조를 가지고 있음을 알 수 있었다.

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펄스방식의 핵자기 공명장치에 관한 새로운 구현방법 (New Implementation Method of the Pulsed Nuclear Magnetic Resonance Apparatus)

  • 김청월
    • 전자공학회논문지C
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    • 제35C권10호
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    • pp.1-11
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    • 1998
  • 본 논문은 핵자기 공명신호를 검출하기 위하여 자석상자 내에 한 개의 코일을 가진 펄스방식의 핵자기 공명장치에 대한 새로운 구현방법에 관한 것이다. 수소 원자핵의 Larmor 주파수가 5MHz가 되도록 설계된 자석상자에 5MHz 고주파 자기장을 인가하여 자석상자 내에 투입된 글리세린 시료로부터 수소 원자핵의 공명신호를 얻었다. 자석상자 내의 정자기장은 자기장의 세기가 1168 gauss인 영구자석을 사용하여 만들었으며, 고주파 자기장은 5MHz의 주파수를 가지며 전류의 크기가 8A인 고주파 신호를 5.73μH의 코일에 인가하여 발생시켰다. 고주파 자기장의 발생시간을 2.8μsec로 하였을 때 핵자기 공명신호는 최대 크기로 나타났으며, 반복 검출을 하기 위하여 고주파 자기장의 발생주기를 100msec로 설계하였다. 시료에서 발산되어 자석상자 내의 코일에 감지되는 핵자기 공명신호는 Larmor 주파수와 같은 주파수를 가지는 신호가 진폭변조된 형태로 나타났다. 코일에 감지된 신호를 송수신 분리회로와 전치증폭기 및 중간증폭기에서 각각 20.7dB, 36dB 및 40dB로 증폭하고 동기검파회로에서 검파하여 핵자기 공명신호를 얻었다.

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An NMR Study of Solvent Interactions in a Paramagnetic System

  • Golding, R.M.;Pascual, R.O.;Suvanprakorn, C.;Dance, I.G.
    • Bulletin of the Korean Chemical Society
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    • 제27권11호
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    • pp.1752-1756
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    • 2006
  • This study explores and interprets in a new way the complex solvent and the temperature dependence of the NMR shifts for the N-$CH_2$ protons in tris(N,N-diethyldithiocarbamato) iron(III) in acetone, benzene, carbon disulfide, chloroform, dimethylformamide and pyridine. The NMR shifts are interpreted in terms of the Fermi contact interaction and the dipolar term from the multipole expansion of the interaction of the electron orbital angular momentum and the electron spin dipolar-nuclear spin angular momentum. This analysis yields a direct measure of the effect of the solvent system on the environment of the transition metal ion. The results are analysed in terms of the crystal field environment of the transition metal ion with contributions from (a) the dithiocarbamate ligand (b) the solvent molecules and (c) the interaction of the effective dipole moment of the polar solvent molecule with the transition metal ion complex.

Cacao Bean Husk 추출물로부터 Glucosyltransferase 저해 활성 물질의 분리 및 구조 동정 (Purification and Structure Determination of the GTase Inhibitor from Cacao Bean Husk Extract)

  • 권익부;안봉전이신영
    • KSBB Journal
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    • 제11권5호
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    • pp.536-542
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    • 1996
  • 충치 예방 물질의 탐색 연구 일환으로, Cacao bean husk(CBH) 추출물로부터 얻어진, gluco-syltransferase(Gtase) 저해 활성 분획을 분리하였 다. 이를 다시 MCI-gel CHP-20와 Sephadex LH 20의 column chromatography법으로 분리, 정제하였으며, 이로부터 얻어진 2개의 GTase 활성 저해 물질에 대한 구조 해석을 행하였다. 분리.정제된 2개의 GTase 저해 활성 물질은 anisaldehyde-$H_2SO_4$ 및 FeCb에서 각각 갈색 및 청색 반응을 하며, 또 TLC상에서 dimer의 flavan-3-ol $R_r$값을 나타내는 단일 물질이었다. NMR(PMR, C CMR) 빛 mass spectrum으로 두 정제 분획에 대 한 화학 구조를 분석한 결과, G Tase 저해능을 나타 내는 단물질은 (-)-epicatechin-($\beta\rightarrow8$)-catechin 으로 결합된 procyanidin B-1 ($C_{30}H_{26}O_{12}$) 및 cate chin의 2량체인 procyanidin B一3($C_{30}H_{26}O_{12}$)이었다.

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