열 분해법으로 $Bi_{x}Dy_{3-x}Al_{1}Fe_{4}O_{12}$(x=1, 1.2, 1.5) 자기 가넷 박막을 유리기판 위에 제조하였다. Bi 치환량을 증가시켰을 때 $M_{s}$ 값은 5 emu/cc에서 12 emu/cc로 증가하였고, 제조된 모든 박막이 수직 자기 이방성을 나타내었다. Bi 양의 증가에 따라 파장 780 nm의 광원을 사용했을 때 패러디 회전각이 $0.11^{\circ}/\mu\textrm{m}$에서 $0.20^{\circ}/\mu\textrm{m}$로 증가 하였으며 가넷 결정화 온도는 $660^{\circ}C$에서 $630^{\circ}C$로 감소하였다. 또한 보자력은 1200 Oe에서 600 Oe로 감소하였으며 결정립의 크기가 증가하였다. 박막의 두께를 $2000\;{\AA}$에서 $4000\;{\AA}$으로 증가시킴에 따라 $H_{c}$가 1750 Oe에서 1200 Oe로 감소했으며 ${\theta}_F$는 반사광의 간섭 효과에 의해 증가하였다.
산업의 발달로 인하여 자원재활용의 문제와 환경 오염 방지와 더불어 에너지 절약에 대한 중요성이 확대되면서 분리 고정을 이용한 환경 오염 방지 및 에너지 절약에 대한 관심이 확대되었다. 세라믹 필터는 열악한 환경에서의 적용 그리고 에너지 소모가 적은 장점을 가지고 있다. 여러종류의 재료들 중에서 기공의 제어가 용이한 알루미나 여과막은 보에하미트(${\gamma}$-AlOOH) 분말과 금속 알콕사이드(ATSB, aluminum tri-sec butoxide)를 사용하여 간단하게 제조할 수 있다. 알루미나는 열처리 론도에 따라 $\alpha$-A1$_2$O$_3$ 결정상 뿐만 아니라 몇 가지 준안정한 결정구조를 가진다. 보에마이트(${\gamma}$-AlOOH)는 45$0^{\circ}C$ 근처에서 미세한 기공을 가진 ${\gamma}$-A1$_2$O$_3$로 상전이 되는 것으로 알려져 있고, 120$0^{\circ}C$보다 낮은 온도에서 열처리하게 되면 미세구조의 변화는 일어나지 않고 약간의 입자 성장만을 수반하는 $\delta$-A1$_2$O$_3$ 또는 $\theta$-A1$_2$O$_3$으로 상전이가 일어난다. $\alpha$-A1$_2$O$_3$로의 상전이는 기공 크기의 변화와 vermicular구조를 가지는 비정상적인 입자성장을 수반하게 된다. 여과막은 기공크기와 분포를 제어하는 것이 매우 중요하므로, 상전이와 미세구조의 변화를 이해하는 것은 중요하다.
The HPS(High Porosity Support, 39.3%) and the LPS( Low Porosity Support, 18.7%) were fabricated to investigate the phase transformation and the chance of microstructure with porosity of alumina support. Alumina sol was made using aluminum tri-sec $butoxide(ATSB,\; Al(O-Bu)_3)$, the membrane on porous support with different porosity and the membrane without support were fabricated. The $\theta$-to ${\alpha}-A1_2O_3$ phase transformation in the membranes was investigated using thin film X-ray diffraction (XRD), and the change of microstructure was observed using scanning electron microscopy(SEM). XRD patterns showed that the membrane on LPS and HPS had 10$0^{\circ}C$, 5$0^{\circ}C$ higher $\theta$-to ${\alpha}-A1_2O_3$ transformation temperature compared to the unsupported membrane. A similar effect was also observed in microstructure of the membranes, theoritical temperature difference were 97$^{\circ}C$ and 44$^{\circ}C$ by Crapeyron equation.
본 논문은 수소를 연료로 하는 확산화염을 이용하여 알루미나 나노입자를 합성할 때, 합성되는 알루미나 나노입자의 특성에 미치는 화염온도의 영향을 조사하였다. 합성된 나노입자의 특성을 전자현미경 이미지, 결정구조 분석, 비표면적과 기공의 크기 분석, 화염온도 측정 등의 여러 특성분석 방법으로 조사하였다. 사용된 화염의 중심축 최고온도는 산화제의 산소농도가 19, 21, 30, 47%인 각각의 실험조건에서 1507.8K, 1593.8K, 1753.1K, 1998.7K으로 측정되었다. SEM 이미지 분석 및 BET 비표면적 측정을 통해서는 47% 산소농도인 경우에는 50 nm 수준의 독립적인 구형입자가 생성되었음을 확인할 수 있었으며, 19%와 21%의 경우에는 응집된 상태의 20-30 nm 수준의 입자를 볼 수 있었다. XRD 결과에서는 감마(${\gamma}$)-알루미나가 주를 이루는 것으로 판단되었다. 이상의 결과를 바탕으로 촉매 담체로 사용하기 위한 알루미나 나노입자를 연소합성 하기 위한 가장 적절한 조건으로 실험했던 네 경우 중에서는 산화제의 산소농도가 21%인 두 번째 경우를 선택할 수 있었다.
We fabricated a Ni/C composite thick film on ${\alpha}-Al_2O_3$ substrate. A number of precipitations were observed on the film surface. Structural characterization was performed on the observed precipitations using transmission electron microscopy (TEM) with help of the elemental mapping, electron diffraction (ED) and ED simulation. The structural characterization revealed that the precipitation is ${\theta}-Al_2O_3$ having the space group of C2/m (Monoclinic).
RF sputtering process was applied to produce thin hydroxyapatite(HAp) films on Ti-6Al-4V alloy substrates. The effects of different heat treatment conditions on the hardness between HAp thin films and Ti-6Al-4V alloy substrates were studied. Before deposition, the Ti-6Al-4V alloy substrates were heat treated for 1h at $850^{\circ}C\;under\;3.0{\times}10^{-3}torr$, and after deposition, the HAp thin films were heat treated for 1h at $400^{\circ}C,\;600^{\circ}C\;and\;800^{\circ}C$ under the atmosphere, and analyzed FESEM-EDX, FTIR, XRD, nano-indentor, micro-vickers hardness, respectively. Experimental results represented that the surface defects of thin films decreased by relaxation of internal stress and control of substrate structure followed by heat treatment of substrates before the deposition, and the HAp thin films on the heat-treated substrates had higher hardness than none heattreated substrates before the deposition, and the hardness properties of HAp thin films and Ti-6Al-4V alloy substrates appeared independent behavior, and the hardness of HAp thin films decreased by formation of $VTiO_3(OH),\;{\theta}-Al_{0.32}V_2O_5,\;Al_{0.33}V_2O_5$.
본 연구에서는 Alumina 골재를 사용한 fly ash-blast furnace slag계 Geopolymer의 내열성 건축자재로서의 사용 가능성을 검토하기 위하여 고온조건에서의 열적 특성에 대하여 조사하였다. 모든 배합조건에서 Geopolymer 경화체의 표면 크랙은 $800^{\circ}C$까지는 관찰되지 않았으며, 이것은 열처리 전후 강도의 변화가 작은 것과 일치한다. 또한, $800^{\circ}C$까지 고로슬래그의 혼합비율이 60 wt%일 때 잔존압축강도가 가장 우수한 것으로 나타났다. Geopolymer 경화체의 주요 수화 생성물은 $20{\sim}35^{\circ}$(2theta) 범위의 비정질 halo 패턴과 원재료의 mullite($3Al_2O_3{\cdot}2SiO_2$)와 quartz($SiO_2$)가 확인되었다. 비정질 halo 패턴은 Geopolymer 축중합 반응에 의해서 생성된 aluminosilicate gel이며, $800^{\circ}C$까지는 aluminosilicate gel의 halo 패턴이 유지되고 있음을 알 수 있다. $1,000^{\circ}C$에서 aluminosilicate gel의 패턴은 사라지며 열처리온도의 증가와 함께 gehlenite, calcium silicate, calcium aluminum oxide, microcline와 같은 결정상이 관찰되었다.
ZnO films on $Al_2O_3$ substrates were grown using a pulsed laser deposition method. Through photoluminescence (PL) and X-ray diffraction (XRD) measurements, the optimum growth conditions for the ZnO growth were established. The results of the XRD measurements indicate that ZnO films were strongly oriented to the c-axis of the hexagonal structure and epitaxially crystallized under constraints created by the substrate. The full width half maximum for a theta curve of the (0002) peak was $0.201^{\circ}$. Also, from the PL measurements, the grown ZnO films were observed to give free exciton behaviour, which indicates a high quality of the epilayer. The Hall mobility and carrier density of the ZnO films at 293 K were estimated to be $299\;cm^2/V\;s$ and $8.27\;{\times}\;10^{16}\;cm^{-3}$, respectively. The absorption spectra revealed that the temperature dependance of the optical band gap on the ZnO films was $E_g(T)\;=\;3.439\;eV\;-\;(5.30\;{\times}\;10^{-4}\;ev/K)T^2(367\;+\;T)$.
In this study, zeolitic materials at $Na_2CO_3/CFA$ ratio of 0.6 - 1.8 were synthesized from coal fly ash from a thermal power plant using a fusion/hydrothermal method. The zeolitic materials were found to have cubic crystals structure and X-ray diffraction (XRD) peaks of Na-A zeolite by XRD and SEM analysis. When the zeolitic materials were synthesized from the coal fly ash, the XRD peaks of the zeolitic materials at $Na_2CO_3/CFA$ ratios of 0.9-1.8 had the same location as the XRD peaks of commercial Na-A zeolite. The XRD peaks of the Na-A zeolite ($Na_{12}Al_{12}Si_{12}O_{48}27.4H_2O$) were confirmed in the $2{\theta}$ in the range of 7.18-34.18. However, it was also confirmed that peaks of $CaCO_3$, an impurity inhibiting synthesis of Na-A zeolite from CaO and $Na_2CO_3$ in the coal fly ash, occurred in the XRD peaks of the zeolitic materials at $Na_2CO_3/CFA$ ratio of 1.5-1.8. The crystallinities of the zeolitic materials tended to increase gradually within the $Na_2CO_3/CFA$ ratio range of 0.6-1.8.
최근 광소자와 더불어 발전과 더불어 고효율의 새로운 광소자에 대한 수요가 증가되고 있다. ZnO는 이러한 특성을 가진 재료중에 한가지로서 최근 들어 그 가능성에 대한 연구가 활발히 이루어지고 있다. 특히 상온에서 exciton binding energy가 다른 재료보다 큰 60meV로 고효율의 blue, UV 발광이 가능한 재료로 알려져 있다. 본 연구에서도 광소자로서 ZnO를 활용하기 위해서 RF magnetron sputtering법을 이용하기 위하여 광특성의 향상에 목적을 두고 연구하였다. ZnO 박막은 RF magnetron sputtering법을 이용하여 sapphire (0001) 기판위에 성장시켰다. RF power는 60W에서 120W까지 변화시켰고 박막의 성장온도는 55$0^{\circ}C$와 $600^{\circ}C$로 변화시켰으며, 박막의 성장시간은 60분, ZnO target과 기판과의 거리는 4.5cm로 하여 성장시켰다. 성장된 ZnO 박막은 XRD $\theta$-rocking scan 측정을 통해서 박막의 C-축 배향성과 RBS channeling를 이용하여 ZnO 박막의 epitaxial 성장 정도를 측정하였다. 박막의 상온 발광 특성은 He-Cd laser를 사용한 photoluminescence spectra로 측정하였다. 또한 표면의 morphology는 atomic force microscope(AFM)를 이용하여 관찰하였으며 transmission electron microscopy(TEM)을 사용하여 ZnO박막의 단면적을 관찰함으로서 grain의 성장과 광특성 및 결정성과의 영향에 대해서 연구하였다. ZnO 박막의 성장온도 55$0^{\circ}C$에서 RF power를 60W에서 120W까지 변화시킬 경우 XRD $\theta$-rocking peak의 반치폭이 0.157$^{\circ}$에서 0.436$^{\circ}$까지 변화하였고 80W에서 최소값을 가졌으며 in-plain에 대한 XRD 측정 결과 ZnO 박막의 성장은 sapphire 기판에 대해서 30$^{\circ}$회전되어 성장된 것으로 알 수 있었으며 이는 ZnO [100]∥ Al2O3[110]의 관계를 갖는다는 것을 나타낸다. 광특성의 측정 결과인 PL peak의 반치폭은 133.67meV에서 89.5meV까지 변화함을 알 수 있었고 80W에서 최대값을 가졌으며 이는 RF power의 변화에 따른 결정성의 변화와는 반대되는 현상임을 알 수 있었다. 그러나 성장온도 $600^{\circ}C$일때에는 XRD $\theta$-rocking peak의 반치폭이 0.129$^{\circ}$로 결정성이 우수한 박막임을 확인할 수 있었고 PL peak의 반치폭 또한 Ar과 O2의 비율에 따라 76.32meV에서 98.77meV로 광특성도 우수한 것으로 나타났다. RBS channeling 결과 55$0^{\circ}C$에서는 $\chi$min값이 50~60%였으나 $600^{\circ}C$일 때에는 $\chi$min값이 4~5%로 박막이 epitaxial 성장을 하였다는 것을 알 수 있었다. 결정성과 광특성과의 연관성을 알아보기 위해 TEM을 이용한 박막의 cross section image를 관찰한 결과 광특성이 우수한 시편일수록 grain의 크기가 큰 것으로 나타났고 결정성이 우수한 시편의 경우에서는 XRD분석 결과에서처럼 C-축배향성이 우수한 것을 확인할 수 있었다. 이상의 결과로부터 RF magnetron sputtering 법으로 광특성이 우수한 양질의 ZnO박막 성장이 가능하였다는 것을 알 수 있었으며 광소자로써의 가능성을 확인 할 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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