$AlCl_3{\cdot}6H_2O$를 출발원료로 침전법에 의해 알루미늄 수화물을 합성하였다. 용액의 pH에 따라 amorphous, boehimite, bayerite, nordstrandite 상을 얻었고, 수산화 알루미늄은 열처리 온도가 증가함에 따라 $\gamma$, $\delta$, $\theta$를 거쳐${\alpha}-Al_2O_3$로 전이되었으며, 입자크기도 증가하였다. ${\gamma}-Al_2O_3$ 를 담금피막법(dip-coating method)으로 중간층 위에 코팅하였고, 비교를 위해 비지지체 분리막도 준비하였다. 지지체 분리막은 작은 입자(grain)들로 구성된 다공질 구조(porous structure)를 나타내었지만, 비지지체 분리막에서는 상호 연결된 큰 입자(grain)들이 나타났다. 지지체 분리막에서 보다 비지지체 분리막에서 결정립 성장이 명백하게 나타났다.
The properties of the powders of the system Al2O3-ZrO2-Y2O3 prepared by precipitation method were investigated. Al2(SO4)3$.$18H2O3, ZrOCl2$.$8H2O and YCl3$.$6H2O were used as starting materials. Amorphous aluminum hydrate prepared by precipitation method was completely transformed to alpha Al2O3 as a result of calcining at 1100$^{\circ}C$ for 1 hr and gamma, delta and theta phases appeared as transition phases. In ZrO2-Y2O3 system prepared by co-precipitation method, the crystallization temperature of ZrO2 was increase with Y2O3 contents. The coupled crystallization occured in coprecipitated Al2O3-ZrO2-Y2O3 system, therefore the formation temperature of alpha Al2O3 and ZrO2-Y2O3 system. In this ternary system, the powder morphology showed a particular shape which was composed of large Al2O3 grains having small spherical ZrO2 particles within large Al2O3 grain and relatively large ZrO2 particles along the grian boundaries.
Epitaxially grown Pb(Zr, Ti)O$_3$thin films were prepared on LaAlO$_3$substrates by the dipping pyrolysis process using metal naphthenates as starting materials Homogeneous Pb-Zr-Ti solutions with toluene were spin-coated onto the substrates and pyrolyzed at 50$0^{\circ}C$ Highly oriented Pb(Zr, Ti)O$_3$films confirmed by X-ray diffraction $\theta$-2$\theta$ scans were obtained by heat-treated at 75$0^{\circ}C$ in air The X-ray pole-figure analysis and reciprocal-space mapping of the resulting 0.6$\mu\textrm{m}$ films showed that the thin films comprising the c-axis oriented tetragonal phase have an epitaxial relationship with the LaAlO$_3$substrates.
The reactive wetting behaviors of molten Zn-Al-Mg alloys on MnO- and amorphous (a-) $SiO_2$-covered steel sheets were investigated by the sessile drop method, as a function of the Al and Mg contents in the alloys. The sessile drop tests were carried out at $460^{\circ}C$ and the variation in the contact angles (${\theta}_c$) of alloys containing 0.2-2.5 wt% Al and 0-3.0 wt% Mg was monitored for 20 s. For all the alloys, the MnO-covered steel substrate exhibited reactive wetting whereas the $a-SiO_2$-covered steel exhibited nonreactive, nonwetting (${\theta}_c>90^{\circ}$) behavior. The MnO layer was rapidly removed by Al and Mg contained in the alloys. The wetting of the MnO-covered steel sheet significantly improved upon increasing the Mg content but decreased upon increasing the Al content, indicating that the surface tension of the alloy droplet is the main factor controlling its wettability. Although the reactions of Al and Mg in molten alloys with the $a-SiO_2$ layer were found to be sluggish, the wettability of Zn-Al-Mg alloys on the $a-SiO_2$ layer improved upon increasing the Al and Mg contents. These results suggest that the wetting of advanced high-strength steel sheets, the surface oxide layer of which consists of a mixture of MnO and $SiO_2$, with Zn-Al-Mg alloys could be most effectively improved by increasing the Mg content of the alloys.
Alumina gel was prepared by the hydrolysis of aluminum isopropoxide Al(OC3H7i)3 at low temperature. Sample were calcined at the various temperatures for 10 houres in the electric furnace, respectively. In order to investigate the various propertis-thermal properties, pore size and distribution, and the transition of crystals, infrared spectroscopy, thermal analysis, particle size analysis, scanning electron microscopy, and porosimetry were employed. Transparent alumina gel was opalized at 1200$^{\circ}C$. Porosity was about 87% with pores below 0.7$\mu\textrm{m}$ and 55% at 1200$^{\circ}C$. The gel was transformed along the rising of temperature as follows; Boehmite\longrightarrow$\delta$-Al2O3\longrightarrow$\theta$\longrightarrowAl2O3\longrightarrow${\alpha}$-Al2O3.
The thermal behavior of transformation and characteristics of seeded sample powders prepared by simultaneous $\alpha$-Al2O3 seed addition with water on the Al-sec-butoxide hydrolysis were studied. $\alpha$-Al2O3 seed particles are shown to act as nuclei for transformation of $\theta$-to $\alpha$-Al2O3 and to result in an increase in thetransformation kinetics and lowering of the transformation temperature by as much as 143$^{\circ}C$. Simultaneous seed addition on the hydrolysis resulted in uniform dispersin and creation of nucleation site on seed surface and only 0.1wt% seeding lowered the transformation temperature by as much as 115$^{\circ}C$. For 3wt% seed addition, $\alpha$-Al2O3 single phase was obtained at 95$0^{\circ}C$ for 100 minutes and the specific surface area of products were lowered to 11.9$m^2$/g as compared with that of $\alpha$-Al2O3 powder prepared without seed at 115$0^{\circ}C$ ; 15.1$m^2$/g due to depression of vermicular structure growth.
Hydrolysis of aluminum isopropoxide with excess water in the presence of excess isopropyl alcohol resulted in the formation of boehmite in independence of temperature of hydrolysis and aging. Stoichiometric and substoichiometric amount of water hydrolyzed aluminum isopropoxide to pseudo-boehmite and amorphous one, respectively. $\alpha$-Al2O3 with 0.3${\mu}{\textrm}{m}$ in median size was produced by calcination of boehmite, bseudo-boehmite and amorphous boehmite at 125$0^{\circ}C$, 120$0^{\circ}C$, and 115$0^{\circ}C$ for one hour, respectively. Singnificant reduction in particle size was found during transition from $\theta$-Al2O3 to $\alpha$-Al2O3. $\alpha$-Al2O3 produced in this study was relatively uniform spherical and its purity was found to be over 99.9%.
고온에서 진행되는 프로판 탈수소 반응에서 촉매의 불활성화의 주된 원인은 코크 침적, 소결현상이 있다. 이러한 불활성화를 줄이는 촉매를 연구하기 위해, 본 연구에서는 열적 안정성이 높은 $MgAl_2O_4$ 를 담체로 적용하여 프로판 탈수소 반응용 촉매로의 활용성을 확인하고자 하였다. Alcohthermal method로 $MgAl_2O_4$를 소성온도 800, 900, $1000^{\circ}C$로 달리하여 제조하였고, Pt와 Sn을 공동함침법으로 담지하여$Pt-Sn/MgAl_2O_4$촉매를 제조하였다. 열적안정성의 확인을 위해 반응온도를 고온의 650, $600^{\circ}C$에서 진행하였다. 반응실험 결과 반응온도에 상관없이 담체의 소성온도가 $800^{\circ}C$인 담체적용 촉매일 때 프로판 탈수소반응 실험의 전환율과 수율이 담체소성온도가 900, $1000^{\circ}C$인 담체적용 촉매보다 높은 것을 확인하였고, 반응온도가 고온인 $650^{\circ}C$일 때는 $Pt-Sn/{\theta}-Al_2O_3$보다도 더 높은 수율을 가지는 것을 볼 수 있었다. 특성분석으로는 TGA, BET, XRD, CO-화학흡착, SEM-EDS 분석을 실시하였다. $MgAl_2O_4-800^{\circ}C$가 좋은 수율과 Pt분산도 및 적은 불활성화 정도의 관계를 서로 연관 지어 확인하였다.
The $Al_2O_3$ with various phases were prepared by simple ex-situ hydrolysis and spark plasma sintering (SPS) process of Al powder. The nano bayerite $(\beta-Al(OH)_3)$ phase was derived by hydrolysis of commercial powder of Al with micrometer size, whereas the bohemite (AlO(OH)) phase was obtained by hydrolysis of nano Al powder synthesized by pulsed wire evaporation (PWE) method. Compaction as well as dehydration of both nano bayerite and bohemite was carried out simultaneously by SPS method, which is used to fabricate dense powder compacts with a rapid heating rate of $100^{\circ}C$ per min. under the pressure of 50MPa. After compaction treatment in the temperature ranges from $100^{\circ}C\;to\; 1100^{\circ}C$, the bayerite and bohemite phases change into various alumina phases depending on the compaction temperatures. The bayerite shows phase transition of $Al(OH)_3{\to}{\eta}-Al_2O_3{\to}{\theta}-Al_2O_3{\to}\alpha-Al_2O_3$ sequences. On the other hand, the bohemite experiences the phase transition from AlO(OH) to ${\gamma}-Al_2O_3\;at\;350^{\circ}C.$ It shows AlO(OH) ${\gamma}-Al_2O_3{\to}{\delta}-Al_2O_3{\to}{\alpha}-Al_2O_3$ sequences. The ${\gamma}-Al_2O_3$ compacted at $550^{\circ}C$ shows a high surface area $(138m^2/g)$.
알루미나 여과막은 boehmite 분말 (${\Upsilon}-AlOOH$)을 이용하여 졸-겔법으로 준비되어졌다. 제조된 여과막은 상전이 온도와 미세구조 변화를 관찰하기 위해 지지체 없이 형성된 여과막을 제조하였다. 여과 공정의 응용에서 균일한 기공크기와 분포를 제어하는 것이 중용하다. 다공성 담체 위에 형성된 여과막과 다공성 담체 없이 형성된 여과막의 ${\theta}-to\;{\alpha}-AL_2O_3$로의 상전이는 박막 XRD를 이용하여 분석하였고, 미세구조의 변화의 관찰은 주사전자현미경(SEM)을 사용하여 관찰하였다. XRD에서 분석된 결과는 다공성 담체 위에 형성된 여과막이 다공성 담체 없이 형성된 여과막과 비교하여 $100^{\circ}C$ 더 높은 상전이 온도를 가지는 것을 보여주었다. 이런 유사한 효과는 여과막의 미세구조 변화에서도 관찰되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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