Alumina/silver ($Al_2O_3/Ag$) nanocomposites with Ag content up to 9 vol% were prepared from nanopowder by soaking method using ${\gamma}-Al_2O_3$ of needle type and spark plasma sintering (SPS). The mechanical properties of specimens were investigated three-point flexural strength and toughness as a function of the Ag contents. The maximum flexural strength of the alumina/silver nanocomposite was 850 MPa for the 1 vol% composite, and also higher than monolith alumina as about 800 MPa at 3, 5, and 7 vol% Ag contents. Fracture toughness by single edged V-notch beam (SEVNB) was $4.05MPa{\cdot}m^{1/2}$ for the 3 vol% composite and maintained about $4.00MPa{\cdot}m^{1/2}$ at 5, and 7 vol% Ag content. Microstructure of fracture surface for each fracture specimens was observed. Due to the inhibition effect of alumina grain growth, the average grain size of nanocomposites depends on the content of Ag nano particles. The fracture morphology of nanocomposite with dislocation (sub-grain boundary) by silver nano-particles of second phases in the alumina matrix also showed transgranular fracture-mode compare with intergranular of monolith alumina. Thermal conductivity of specimens at room temperature was about 40 W/mK for the 1 vol% Ag content.
Aluminum nitride (AlN) powders were synthesized by using a mixture of an aluminum nitrate or sulfate salt and carbon (mole ratio of $Al^{3+}$ to carbon=L : 30). The AlN was obtained by calcining the mixture under a flow of nitrogen in the temperature range 1100-1$600^{\circ}C$ and then burning out the residual carbon. The process of conversion of the salt to AlN was monitored by XRD and $^{27}$ Al magic-angle spinning (MAS) NMR spectroscopy. The salt decomposed to ${\gamma}$-alumina and then converted to AlN without phase transition from ${\gamma}$-to-$\alpha$-alumina. $^{27}$ Al MAS NMR spectroscopy shows that the formation of AlN commenced at 110$0^{\circ}C$. AlN powders obtained from the sulfate salt were superior to those from the nitrate salt in terms of homogeneity and crystallinity. A very small amount of AlN whiskers was obtained by calcining a mixture of an aluminum sulfate salt and carbon at 115$0^{\circ}C$ for 40 h, and the growth of the whiskers is well explained by the particle-to-particle self-assembly mechanism.
Spent catalysts containing platinum were generated in petroleum refinery and other chemical industries. The reclamation of precious metals from such wastes has long been attempted in view of their rare, expensive and indispensable nature. In this study, the recovery of platinum from petroleum catalysts was attempted by a method consisting mainly of dissolving alumina substrate with sulfuric acid thereby concentrating insoluble platinum. Also, platinum dissolved partially in sulfuric acid was recovered by a cementation method using aluminum metal as a reductive agent. The effect of temperature, time, concentration of sulfuric acid. and pulp density on the dissolution of substrate was investigated. When the substrate of platinum catalyst was ${\gamma}$-AI$_2$O$_3$ about 95% alumina was dissolved in 6.0M sulfuric acid at 10$0^{\circ}C$ for 2 hours. When the substrate was the mixture of ${\gamma}$-A1$_2$O$_3$and $\alpha$-A1$_2$O$_3$about 92% was dissolved after 4 hours. As a result, more than 99% of platinum could be recovered by this method and aluminum sulfate was obtained as byproduct.
For the purpose of suggesting the thermal resistant catalyst for automobile emission control, various catalysts, Pd-WO3 and PD-La2O3 systems, were charactrized before and after thermal aging. It was found that La2O3 formed amorphous surface compound on the support by strong metal-support interaction(SMSI). And by Temperature Programmed Desorption (TPD) expeiment, it was found that the distribution of acid site which is strong acid sites by adding the promoters. After thermal aging, it was observed that the acidity of Pd-WO3 system was decreased largely because of losing acid site by metal vaporization. On the other hand, there was pretty small change in the properties of matter of Pd-La2O3 system. Therefore, it could be considered that La2O3 formed heat resisting amorphous surface compound on the support by SMSI.
The Experimental calibration method has been investigated to correct d-spacing estimation and to identify phases in the electron diffraction data acquired by imaging plates. When the diffraction data from the imaging plate was corrected by the d-spacing calibration method with the radial intensity distribution plotting in this experiment, The accuracy of d-spacing estimation was significantly increased in errors of about 0.5%. The experimental calibration equation followed up the first order exponential decay function was derived from the trace of d-spacing deviation between the measured and the calculated values. It was applied to the analysis of d-spacing and the phase identification of the transitional phases formed from [001] gibbsite specimen by electron beam irradiation effect. In this case more accurate phase identification and d-spacing evaluation is possible for the transitional phases whose diffraction patterns are complicatedly superimposed. It is concluded that ${\chi}$-alumina, ${\gamma}$-alumina and ${\sigma}$-alumina are clearly identified as the major transitional phases formed from gibbsite by electron beam irradiation for 120 min.
The complete catalytic oxidation of vinyl chloride was investigated over chromium oxide supported ${\gamma}$-alumina using a fixed bed micro-reactor at temperature between 240 and $300^{\circ}C$ and concentration between 600 and 3500 ppm. The oxidation of vinyl chloride was nonlinear in the concentration of vinyl chloride and zeroth order in the concentration of oxygen. The addition of HCl and $H_2O$ as products to the feed stream didn't influence the conversion of vinyl chloride. Several kinetic rate model were tested to describe the data over the range of condition investigated, and developed a model which provide the best correlation of experimental data. The resulting model of kinetic rate was derived by assuming that the reacting occurred via adsorption and subsequent decomposition of the vinyl chloride onto the oxygen covered chromium oxide surface, with the reaction being inhibited by the adsorption of vinyl chloride. The percent standard deviation between the predicted and experimental was about 5.2%, and the activation energy was 18.9 kcal/mol.
Oh, Ji-Hwan;Jeon, Jong Hyun;Jeoung, Jaekwon;Ha, Kyoung-Su
Korean Chemical Engineering Research
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v.56
no.1
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pp.125-132
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2018
The direct synthesis of $C_2$ chemical directly from methane was studied by employing catalysts with ordered mesopores in a dielectric barrier discharge plasma reactor. The reaction was carried out using MgO/OMA (ordered mesoporous alumina), $MgO/{\gamma}-Al_2O_3$ and $MgO/{\alpha}-Al_2O_3$ as catalysts. When MgO/OMA was applied, it showed excellent performance in the plasma reactor using pulse-type power supply and the selectivity of $C_2$ chemicals was measured as 67%. The effects of metal oxide type, textural property of support, alumina phase and power supply type on catalytic performance were investigated especially in terms of $C_2$ chemical formation. BET (Brunauer, Emmett, Teller), X-ray diffraction, transmission electron microscope and thermogravimetric analysis were used to investigate the characterization of the catalyst before and after the reaction.
In this research, composite alumina was prepared to add the various promoters by sol-gel method and examined its thermal stability. After sintering at $1,200^{\circ}C$, the thermal stability resulted in following order, $Si{\fallingdotseq}La$ > Ti > $Ba{\fallingdotseq}Ce$ > Y > $Zr{\fallingdotseq}Mg$, in accordance with adding the promoters. Especially in case of silica-added alumina, a phase transformation temperature to ${\alpha}$-alumina increased about $150^{\circ}C$ and after sintering at $1,200^{\circ}C$, it showed to maintain in ${\gamma}$-form and ${\delta}$-form alumina phase. Also it showed an increase of surface area from $3m^2/g$ to $71m^2/g$ compared with pure ${\alpha}$-alumina. In the case of silicaadded alumina, the characterization change of this alumina particle resulted in a delay of phase transformation because Si-O-Al bond was increased when sintered at high temperature. In case of lanthanum-added alumina, there was a sintering delay phenomenon in inter-particles as $LaAlO_3$ structure existed. The existence of lanthanum structure was confirmed by XRD and XPS analysis. It appeared on the alumina surface as $La_2O_3$ structure when it was sintered under $1,000^{\circ}C$, as the perovskite structure of $LaAlO_3$ at above $1,000^{\circ}C$ and as the magneto-plumbite structure of $LaAl_{11}O_{18}$ at above $1,300^{\circ}C$.
Kim, Chu-Hui;Choe, Hyeong-Su;Jo, Yeong-Sang;Im, Jong-Ju
Korean Journal of Materials Research
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v.4
no.3
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pp.319-328
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1994
Aluminium and titanium precursors containing $\beta$-diketonate ligands were used for the synthesis of polymeric sols of alumina and titania by sol-gel methods. To prepare polymeric sols by solgel processing, we synthesized modified precursors having chelating organic ligands. With these precursors it was found to be possible to control both hydrolysis and polycondensation reaction rates which resulted in ultrafine particles few nms of average size. The optimum molar ratio of acid to alkoxide for alumina sol was 0.3-0.4 and that of water to alkoxide &as 1. On the other hand, the corresponding ratios for titania sol were found be 0.25-0.20 and 1 respectively. Dynamic light scattering measurements indicated that the average particle size in both sols was in the order of few nms. SEM photographs were taken to observe crack-free and smooth surfaces of coated membranes after sintering at $450^{\circ}C$. Alumina coated membrane on a slide glass had about 4-4.5$\mu \textrm{m}$, thickness and titania coated one had 2-2.5$\mu \textrm{m}$, thickness. And according to TEM photographs, the grain size of titania was smaller than 30nm and that of alumina was in the range of few $\AA$s to 2nms. An X-ray diffraction study revealed that alumina was $\gamma$ phase and titania was anatase crystal.
Minute boehmite crystals with high aspect rations, which were hydrothermally synthesized from gibbsite in $Ba(OH)_2$ solution, occluded Ba with the Ba/Al molar ratio of about 0.03 in their interlayers. Their surface areas were about 14$\m^2$/g. The Ba-intercalated bohemite samples were partly used for producing $BaAl_{12}O){19}$ with low sinterability by externally supplementing $Ba(OH)_2$, and for forming transient aluminas. The surface area of $BaAl_{12}O){19}$ obtained by firing at $1500^{\circ}C$ for 3 h was 5.3$\m^2$/g, which was significantly lower than 12$\m^2$/g of the sol-gel origin. While a mixture ${\gamma}$-alumina and BaO is known to from $BaAl_{12}O){19}$ at $1200^{\circ}C$, solid state reaction between η-alumina transformed from the Ba-intercalated boehmite and BaO formed from $Ba(OH)_2$ deposited on the boehmite started above $1300^{\circ}C$. This suggests that large sized $Ba^{2+}$ ion occluded in η-alumina considerably suppresses the diffusion of $Al^{3+}$ ion. The surface area of the Ba-intercalated boehmite fired at $1400^{\circ}C$ for 3h was as high as 14$\m^2$/g indicative of its potential applicability to combustion catalysts. But it was decreased to 5.0$\m^2$/g after firing at $1500^{\circ}C$ for 3 h, accompanied by abrupt formations of $\alpha$-alumina and $BaAl_{12}O){19}$ as main products. The suppression of $\alpha$-alumina formation up to $1400^{\circ}C$ also suggests the significant blocking effect of $Ba^{2+}$ ion on the diffusion of the component ions.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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