The single-crystal structure of partially dehydrated partially $Mg^{2+}$-exchanged zeolite Y, ${\mid}Mg{30.5}Na_{14}(H_2O)_{2.5}{\mid}$ [$Si_{117}Al_{75}O_{384}$]-FAU per unit cell, ${\alpha}$ = 25.5060(1) ${\AA}$, dehydrated at 723 K and $1{\times}10^{-4}$ Pa, has been determined by single-crystal X-ray diffraction techniques in the cubic space group Fd$\bar{3}$ m at 100(1) K. The structure was refined using all intensities to the final error indices (using only the 561 reflections with $F_{\circ}$ > $4{\sigma}(F_{\circ})$) $R_1$ = 0.0377 (Based on F) and $R_2$ = 0.1032 (Based on $F^2$). About 30.5 $Mg^{2+}$ ions per unit cell are found at four different crystallographic sites. The 14 $Mg^{2+}$ ions occupy at site I at the center of double 6-ring (Mg-O = 2.231(3) ${\AA}$, O-Mg-O = $89.15(11)^{\circ}$ and $90.85(11)^{\circ}$). Four $Mg^{2+}$ ions are found at site I' in the sodalite cavity; the $Mg^{2+}$ ions are recessed 1.22 ${\AA}$ into the sodalite cavity from their 3-oxygen plane (Mg-O = 2.20(3) ${\AA}$ and O-Mg-O = $92.3(14)^{\circ}$). Site II' positions (opposite single 6-rings in the sodalite cage) are occupied by 2.5 $Mg^{2+}$ ions, each coordinated to an $H_2O$ molecule (Mg-O = 2.187(20) ${\AA}$ and O-Mg-O = $114.2(16)^{\circ}$). The 10 $Mg^{2+}$ ions are nearly three-quarters filled at site II in the supercage, being recessed 0.12 ${\AA}$ into the supercage (Mg-O = 2.123(4) A and O-Mg-O = $119.70(19)^{\circ}$). About 14 $Na^+$ ions per unit cell are found at one crystallographic site; the $Na^+$ ions are located at site II in the supercage (Na-O = 2.234(7) ${\AA}$ and O-Mg-O = $110.5(4)^{\circ}$).
The development of dry etching process for sapphire wafer with plasma has been key issues for the opto-electric devices. The challenges are increasing control and obtaining low plasma induced-damage because an unwanted scattering of radiation is caused by the spatial disorder of pattern and variation of surface roughness. The plasma-induced damages during plasma etching process can be classified as impurity contamination of residual etch products or bonding disruption in lattice due to charged particle bombardment. Therefor, fine pattern technology with low damaged etching process and high etch rate are urgently needed. Until now, there are a lot of reports on the etching of sapphire wafer with using $Cl_2$/Ar, $BCl_3$/Ar, HBr/Ar and so on [1]. However, the etch behavior of sapphire wafer have investigated with variation of only one parameter while other parameters are fixed. In this study, we investigated the effect of pressure and other parameters on the etch rate and the selectivity. We selected $BCl_3$ as an etch ant because $BCl_3$ plasmas are widely used in etching process of oxide materials. In plasma, the $BCl_3$ molecule can be dissociated into B radical, $B^+$ ion, Cl radical and $Cl^+$ ion. However, the $BCl_3$ molecule can be dissociated into B radical or $B^+$ ion easier than Cl radical or $Cl^+$ ion. First, we evaluated the etch behaviors of sapphire wafer in $BCl_3$/additive gases (Ar, $N_2,Cl_2$) gases. The behavior of etch rate of sapphire substrate was monitored as a function of additive gas ratio to $BCl_3$ based plasma, total flow rate, r.f. power, d.c. bias under different pressures of 5 mTorr, 10 mTorr, 20 mTorr and 30 mTorr. The etch rates of sapphire wafer, $SiO_2$ and PR were measured with using alpha step surface profiler. In order to understand the changes of radicals, volume density of Cl, B radical and BCl molecule were investigated with optical emission spectroscopy (OES). The chemical states of $Al_2O_3$ thin films were studied with energy dispersive X-ray (EDX) and depth profile anlysis of auger electron spectroscopy (AES). The enhancement of sapphire substrate can be explained by the reactive ion etching mechanism with the competition of the formation of volatile $AlCl_3$, $Al_2Cl_6$ or $BOCl_3$ and the sputter effect by energetic ions.
Chemical mechanical polishing (CMP), which is a material removal process involving chemical surface reactions and mechanical abrasive action, is an essential manufacturing process for obtaining high-quality semiconductor surfaces with ultrahigh precision features. Recent rapid growth in the industries of digital devices and semiconductors has accelerated the demands for processing of various substrate and film materials. In addition, to solve many issues and challenges related to high integration such as micro-defects, non-uniformity, and post-process cleaning, it has become increasingly necessary to approach and understand the processing mechanisms for various substrate materials and abrasive particle behaviors from a tribological point of view. Based on these backgrounds, we review recent CMP R&D trends in this study. We examine experimental and analytical studies with a focus on substrate materials and abrasive particles. For the reduction of micro-scratch generation, understanding the correlation between friction and the generation mechanism by abrasive particle behaviors is critical. Furthermore, the contact stiffness at the wafer-particle (slurry)-pad interface should be carefully considered. Regarding substrate materials, recent research trends and technologies have been introduced that focus on sapphire (${\alpha}$-alumina, $Al_2O_3$), silicon carbide (SiC), and gallium nitride (GaN), which are used for organic light emitting devices. High-speed processing technology that does not generate surface defects should be developed for low-cost production of various substrates. For this purpose, effective methods for reducing and removing surface residues and deformed layers should be explored through tribological approaches. Finally, we present future challenges and issues related to the CMP process from a tribological perspective.
In manufacturing process of porous glass-ceramics by the filler method, the sintering behaviour of crystallizable glass powder mixed with various salts was studied and also the effects of precipitated crystal phases on the properties of porous glass-ceramics were investigated. Fine-grained crystallizable glass powder was homogeneously mixed with various slat having grain size 100~200 ${\mu}{\textrm}{m}$ and sintered for densification. After washing out the inorganic salt with distilled water, the porous sintered body was heat treated additionly for crystallization. The MgO-Al2O3-SiO2 base glass was used as crystallizable glass powder and the water soluble salts such as K2SO4 and MgSO4 were used as filler. When K2SO4 was used, leucite crystal phase was formed as a result of the ion exchange and porous glass-ceramics which exhibit high temperature resistance and high thermal expansion coefficient of 17$\times$10-6/$^{\circ}C$ could be obtained. On the contrary, when MgSO4 was used, only slight ion exchange is observed and $\mu$-cordierite and $\alpha$-cordierite crystal phases were formed and porous glass-ceramics which exhibit low thermal expansion coefficient schedule were determined with the results of DTA curves, thermal shrinkage curves and XRD patterns analysis. From DTA curves and thermal shrinkage curves, it was found that the sintering densification have been completed at the temperature range of exothermic peak for crystallization. The pore size distributions and pore diameters were measured by mercury porosimeter. The pore diameter of porous glass-ceramics was 10~15 ${\mu}{\textrm}{m}$ when 100~200${\mu}{\textrm}{m}$ grain size of K2SO4 was used and it was 25~30 ${\mu}{\textrm}{m}$ when the same grain size of MgSO4 was used. The porous glass-ceramics K2SO4 used shows bimodal pore size distribution and its porous skeleton structure was ascertained by SEM observation.
Lim, Woo Taik;Kwon, Ji Hye;Choi, Sik Young;Kim, Young Hun;Heo, Nam Ho
분석과학
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제18권4호
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pp.278-286
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2005
The crystal structure of ($Tl_{71}$-Y ($Tl_{71}Si_{121}Al_{71}O_{384}$), ${\alpha}=24.706(3){\AA}$, dehydrated at 653 K and $8{\times}10^{-6}$ torr, has been determined by single-crystal X-ray diffraction techniques in the cubic space group $Fd\bar{3}m$ at 294(1) K. The structure was refined using all intensities to the final error indices (using only the 302 reflection for which $F_{\circ}$ > $4{\sigma}(F_0)$) $R_1=0.0602$ (based on F) and $R_w=0.1744$ (based on $F_2$). The 71 $Tl^+$ ions per unit cell are found at four crystallographically distinct positions. Site I' position in the sodalite cavity opposite D6Rs are each occupied by eighteen $Tl^+$ ions per unit cell; these $Tl^+$ ions are recessed ca. $1.45{\AA}$ into the sodalite cavity from their O(3) plane (Tl-O=2.701(15), $3.163(16){\AA}$ and O-Tl-O=$92.1(4)^{\circ}$). The 23 $T1^+$ ions fill site II in the supercage; these $T1^+$ ions are recessed ca. $1.58{\AA}$ into the supercage from their O(2) plane (Tl-O = 2.850(16), $3.156(16){\AA}$ and O-T1-O = $85.1(5)^{\circ}$). The 19 $Tl^+$ ions lie at site III' in the supercage near a triple 4-ring (Tl-O = 3.10(7), $3.39(5){\AA}$ and O-Tl-O = 47.8(9), $95.3(18)^{\circ}$) and the remaining II ions occupy another site III' near a triple 4-ring in the supercage (Tl-O = 2.81(4), $2.71(4){\AA}$ and O-Tl-O = $57.3(8)^{\circ}$).
"용재총화", "천공개물", "The Korean Review"등의 고문헌을 통하여 청동유물 제작에 사용된 소재, 거푸집, 합금 등의 주조기술을 확인하였다. 상평통보 복원 주조실험은 "The Korean Review"를 기초한 주물사주조법을 적용하여 황동, 청동 소재의 모전판(母錢版, 鑄錢版)을 제작하였다. 거푸집은 본기(本器)틀과 목틀, 주물사로 구성되는데 본기틀은 주물사를 담는 바깥 틀의 재질에 따라 목틀과 쇠틀로 나뉘며, 주물사는 옅은 황색의 전북 이리사를 사용했다. 주물사주조법으로 상평통보 복원에 사용된 모합금 성분비를 살펴보면, 황동은 "The Korean Review" 기록의 성분비인 Cu 60%, Zn 30%, Pb 10%를 근거로 삼았으며, 실제 복원에는 합금 시 아연과 납이 기화되어 성분비율이 감소될 것을 감안하여 Cu 60%, Zn 35%, Pb 15%로 설정하였다. 청동은 청주시 신봉동유적 출토 해동 통보의 성분비인 Cu 80%, Sn 6%, Pb 14%를 근거로 하였으며, 실제 복원에는 Cu 80%, Sn 11%, Pb 19%로 설정하였다. 주물사주조법에 의한 상평통보 복원은 목재로 부전(父錢)을 먼저 제작하고 목틀과 본기쇠틀을 이용한 거푸집 만들기, 합금, 주조하기, 모전 만들기 등의 과정으로 모전판(母錢版, 鑄錢版)을 복원하였다. 복원된 상평통보의 모합금과 1차 주조, 2차 주조물의 성분분석을 실시한 결과 청동 모합금은 구리는 약 5%가 증가하고 납은 약 4% 손실되었으며, 황동 모합금은 구리는 약 5%가 증가하고 납은 약 4%, 아연은 12%은 감소하여 아연의 손실률이 큰 것을 알 수 있다. 1차, 2차 모전판의 EDS 분석결과 청동 모전판은 1차에 비해 2차에서 납이, 황동 모전판은 아연이 낮게 나온 것은 1차 모전판의 용융과정에서 납과 아연이 기화된 결과로 보인다. 또한 청동과 황동의 모합금과 1차, 2차 주전판의 미세조직에서는 ${\alpha}$상과 크고 작은 납 편석물이 보이고, 황동 모전판에서만 불순물로 보이는 Al, Si 등이 확인되었다.
제주도 산록의 분석구에서 발달된 적색분석과 흑색분석에서 발달된 토양과 모재의 광물조성, 화학성분 및 열적 특성을 구명하기 위하여 X-선회절, 열분석(DTA), 화학분석을 실시하였다. 토양모재로서 분석의 주광물은 사장석이었고, 부광물로 적색 분석에서는 hematite, gibbsite, mica, quartz가 소량 함유되어 있으며, 흑색 분석은 휘석, 석영 장석, 감람석으로 흑색 분석이 현무암과 유사한 광물조성과 열적 특성을 보였다. 작열감량과 2, 3 산화물의 함량을 고려하면, 적색 분석이 흑색 분석보다 간헐적인 분출을 일으켰음을 시사한다. 분석구 토양의 점토 규반비($SiO_2/Al_2O_3$)는 2~3 내외로 토심이 깊어질수록 낮아지는 반면에 작열감량은 증가하는 경향이었으며, $K_2O$ 함량이 낮아 운모류의 영향이 적었다. 분석구 토양들의 점토광물은 Allophan이 주광물이며 Vermiculite, Illite, Kaolin광물이 소량 존재하고, 일차광물로는 석영, 장석이 있어 유사한 조성을 보인다. 그러나 적색 분석구 토양의 점토에서는 Gibbsite와 Hematite, magnetite가, 흑색 분석구 토양의 점토에서는 magnetite가 소량 함유되어 있었다. 시차열 분석에서 분석구 토양의 Magnetite ($Fe_3O_4$)가 소성에 의하여 Hematite(${\alpha}-Fe_2O_3$)로 전환되면서 $660^{\circ}C$ 부근에서 강한 발열반응의 열적 특성을 보였다. 따라서, 분석구 토양의 주광물은 철산화물을 함유하는 Allophane으로, 적색 분석구 토양의 색상을 결정하는 주요한 광물은 적철광(Hematite, ${\alpha}-Fe_2O_3$)이었다.
복합타게트 방식의 고주파 2극 마그네트론 스퍼터링 장치를 이용하여 Fe-Hf-C계 극미세 결정 연자성 박막을 제조하여 박막조성, 열처리 조건 및 기판과 그 하지층이 자기적 성질에 미치는 영향을 조사하였다. Fe-Hf-C계 초미세 결정 연자성 박막은 Hf 8-10at.%, C 14-18at.%의 조성범위에 서 비정질과 결정질의 경계에 가까운 조성일수록 연자성이 향상되었으며 포화자속밀도 16 kG, 1 MHz 에서의 실효투자율 4000 이상의 연자성을 나타내고 $600^{\circ}C$ 까지도 투자율 3000정도의 열적안정 성을 나타내었다. 기판 및 하지층에 따른 연자성 특성은 미세구조의 변화 보다는 기판/자성막 및 하지층/자성막간의 상호확산에 의해 주로 영향을 받는 것으로 나타났다.
고대건축에 있어 중요부재로 사용되었던 전돌은 의장이 화려하고 섬세하여 통일신라시대에는 당${\cdot}$일본의 수준을 훨씬 능가하였다. 이 중 녹유전은 그 사용례가 특별한 건축물에 한정하여 사용하였으며 남겨진 자료 또한 소량일 뿐만 아니라, 현재까계 녹유전과 관련된 연구는 거의 이루어지지 않고 있어 분석을 시도하여 보았다. 조사된 녹유전은 통일신라시대의 가장 대표적인 포항 법광사지 출토 녹유전이다. 녹유전의 성분분석은 미소부X선회절분석기, 유도결합플라르마발광분석기, 미소부형광X선분석기, 열중량/시차별분석기/열이온화질량분석기의 방법으로 이루어졌다. 현미경관찰 결과, 단면구조는 대부분이 석영, 장석이며 주변에서 쉽게 관찰할 수 있는 보통의 점토입자로 구성되어 있었다. 태토의 성분 분석예는 거의 없음으로 기존에 조사 발표된 경주 및 장도 출토 토기와 비교하여 시 Al2O3와 Fe2O3가 조금 낮고 SiO2 성분이 더 높게 분석되었다. 또한 녹유의 성분분석 결과, PbO $70.2wt\%$를 함유한 순수한 납 유리질이었다. 전돌의 소성온도는 TG/DTA를 통해 $573^{\circ}C$에서의 흡열피크$(\alpha-quartz\rightarrow\beta-quartz)$와 $870^{\circ}C$에서 석영의 상전이$(\beta-quartz{\rightarrow}tridymite)$에 따른 발열피크가 관찰되었다. 이는 $900^{\circ}C$ 이전에는 특이한 열적 변화가 없고 이 온도 범위 이상에서 변화가 일어났다는 것을 의미하므로 $900^{\circ}C$ 이하에서 소성된 것이라 사료된다. XRD를 이용한 광물분석에서는 전형적인 점토광물인 quartz와 feldspar, muscovite peak가 동정되고, 고온 소성시 보여지는 tridymite, mullite와 cristobalite peak가 동정되지 않은 것으로 석영의 결정구조 변화에 따른 소성온도 추정으로 보아 $900^{\circ}C$ 이하의 저온소성으로 볼 수 있다. 전돌 녹유의 납동위원소비 분석결과는 한국중남-남부광산연과 일치하고 있으며, 따라서 포항 법광사지의 녹유전돌의 제작산지는 한반도 남부의 원료를 사용하여 제작했음을 추정할 수 있다.
제올라이트 $Na_{78}Rb_{28}-X$ 단결정을 $Na_{92}-X(Na_{92}Si_{100}Al_{92}O_{384})$을 $350^{\circ}C$에서 0.1Torr의 Rb 증기로 처리하여 만들어서 그 구조를 X-선 단결정법으로 공간군 Fd3로서 결정하였다 (${\alpha}=25.045(4){\AA}$). 구조는 I>$3{\sigma}(I)$인 회절반점 353개를 사용하여 최종오차지수 $R_1=0.082$, $R_2=0.084$까지 정밀화하였다. 단위포당 92개의 $Na^+$ 이온 중 대략 28개의 $Na^+$ 이온이 환원되고, 환원되어 생성된 28개의 Na' 중 약 14개만 제올라이트 골조내에 잔류하고 있다. 소다라이트 동공내에 사면체의 대칭성 ($T_d$)을 가지고 결합각 $109.5^{\circ}$, 결합거리 $2.80(2){\AA}$를 갖는다. $Na_5{^{4+}}$ 클라스트를 이루는 4개의 말단 원자와 골조 산소원자 사이의 결합거리는 $2.80(2){\AA}$이다. 몇몇 이중 6-링의 중심에 $Na_5{^{4+}}$ 클라스트 두 개를 선형으로 연결하여 지그재그형의 덩어리로 만드는 $Na^0$원자가 있다. 소다라이트 동공 중심과 이중 6-링에 있는 $Na^0$원자의 비편재화된 전자가 $Na_5{^{4+}}$ 클라스트를 안정화시키고 있다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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