• Proceedings of the Korean Institute of Electrical and Electronic Material Engineers Conference
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• 2008.11a
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• pp.205-205
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• 2008

PZT 세라믹은 우수한 유전 및 압전특성을 갖고 있어 변압기, 센서 및 엑츄에이터 등에 널리 응용되고 있다. 그러나, 우수한 특성에도 불구하고 PZT세라믹스의 소결시 PbO의 높은 유독성 및 휘발로 인하여 환경오염을 야기 시킨다. 그러므로 PbO로 구성된 세라믹을 대체하기 위한 우수한 압전특성을 가진 비납계 세라믹스 개발이 연구의 주류를 이루고 있다. 그 중 비납계 NKN와 BZT는 대체물질로 많이 관심을 받고 있다. 이는 일반적인 NKN조성은 우수한 압전성과 높은 큐리온도를 가지고 있을 뿐만 아니라, BZT조성의 Zr성분이 큐리온도를 낮추거나 유전특성을 졸게 하여 유전율 곡선을 완화하게 하는 특징이 있다. 하지만 NKN은 $1140^{\circ}C$이상의 소결온도에서 K의 휘발특성으로 인해 소성 후에도 주변의 수분을 흡수하는 조해성이 발생하는 문제가 발생한다. 그래서 본 연구에서는 낮은 온도에서 NKN계 세라믹스의 밀도를 증가시킬 뿐만 아니라, 우수한 유전 및 압전특성을 갖는 세라믹스를 제조하고자 비납계 $0.94(K_{0.5}Na_{0.5})NbO_3-0.06Ba(Zr_{0.05}Ti_{0.95})O_3$ (NKN-BZT)의 조성을 사용하였고 소결조제로는 $MnO_2$, NiO, $Bi_2O_3$, ZnO, $Li_2CO_3$, CuO등을 변화주어 유전 및 압전 특성을 알아보았다.

• Journal of Ceramic Processing Research
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• v.13 no.spc2
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• pp.341-345
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• 2012

[Li0.055(K0.5Na0.5)0.945](Nb1-xTax)O3 (0.05 ≤ x ≤ 0.25) ceramics were prepared by the partial sol-gel (PSG) method to improve the microstructure homogeneity of Ta5+ ion and were compared to those prepared by the conventional mixed oxide (CMO) method. For the PSG method, Ta(OC2H5)5 was directly reacted with calcined [Li0.055(K0.5Na0.5)0.945]NbO3 powders and the specimens sintered at 1100 ℃ for 5 hrs showed a single phase with a perovskite structure. Compared to the specimens prepared by conventional mixed oxide powders, the relative ratio of tetragonal phase to orthorhombic phase of the sintered specimens prepared by Ta(OC2H5)5 was larger than that of the sintered specimens prepared by Ta2O5. The electromechanical coupling factor (kp), piezoelectric constant (d33) and dielectric constant (εr) of the sintered specimens were increased with Ta5+ content. These results could be attributed to the decrease of the orthorhombic-tetragonal polymorphic phase transition temperature (To-t), which could be evaluated by oxygen octahedral distortion. Strain of the sintered specimens prepared by the PSG method was higher than that of specimens prepared by the CMO method due to the increase of relative density. The effects of crystal structure on the strain characteristics of the specimens were also discussed.

• Proceedings of the Korean Institute of Electrical and Electronic Material Engineers Conference
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• 2009.11a
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• pp.83-83
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• 2009

우수한 압전성을 가지는 PZT는 인체에 유해한 다량의 PbO을 함유하여 심각한 환경문제를 야기함은 물론 제조 공정 중 PbO 휘발 억제 시설 구비에 따른 경제적 부담 등 문제점이 지적되었다. 따라서 환경오염 및 가격경쟁력을 갖추기 위해 현재 무연 조성 세라믹스에 대한 많은 연구가 진행되고 있다. 최근 비납계 압전 세라믹의 연구는 비스무스 레이어형과 페로브스카이트 형 비납계 세라믹스의 연구가 활발히 진행되고 있다. 특히 $(Na,K)NbO_3$ 계는 페로브스카이트 구조를 가지는 비납계 세라믹으로 현재 많은 연구가 진행되고 있다. 이 물질은 PZT계와 유사하게 상전이(morphotropic phase boundary:MPB)영역을 가지고 있 으며 이 영역에서 높은 압전 특성을 보여주고 있다. 최근 $Na_{0.5}K_{0.5}NbO_3$에 $LiTaO_3$를 치환하여 우수한 압전 특성을 지니는 조성이 개발되고 있지만, 보통 소성법으로 제조된 세라믹스는 PZT계 세라믹스와 비교하여 특성이 떨어진다. 본 연구에서는 압전성이 우수한 $(Na_{0.44}K_{0.52}Li_{0.44})(Nb_{0.90}Sb_{0.06}Ta_{0.04})O_3$ 조성에 도너 도핑과 억셉터 도핑을 한 다음 전기기계결합계수, 압전상수, 유전상수의 변화를 평가하고, hardener 와 softener 특성이 본조성에서 나타나는지를 관찰하였다. 실험방법은 보통 소성법을 사용하였으며, 분쇄와 혼합은 직경 3 mm zirconia ball을 사용하여 볼밀 하였다. $850^{\circ}C$ 에서 5h 하소 후 $1100{\sim}1200^{\circ}C$ 에서 소결하고, 두께 1 mm로 연마한 다음 silver paste를 $650^{\circ}C$ 에서 소부하여 전극을 형성하였다. 제작된 시편은 $90^{\circ}C$의 실리콘유에서 3~4 kV/mm의 전계를 가해 20분간 분극 처리를 수행하였다. 제작된 시편의 압전전하 상수 값은 d33-meter(APC-8000)를 이용하여 측정하였고, 유전율, 전기기계결합계수 및 기계적품질계수 등은 임피던스 분석기 (impedance/gain phase analyzer)를 이용하여 특성을 측정 하였다. 또한 전압-분극 특성의 평가에는 강유전특성 측정기(ferroelectric tester: Precision-LC, Radiant Technologies, USA)를 이용하였다.

• Journal of the Korean Institute of Electrical and Electronic Material Engineers
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• v.24 no.8
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• pp.627-631
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• 2011

[ $[Li_{0.04}(Na_{0.54}K_{0.46})_{0.96}](Nb_{1-0.04-X}TaxSb_{0.04})O_3$ ]lead-free piezoelectric ceramics have been prepared by normal sintering at $1,100^{\circ}C$ for 5 h. X-ray diffraction analysis indicated that specimens demonstrate orthorhombic symmetry when $Ta\leq5$ mol%. While transforming into tetragonal symmetry when $x\geq20$ mol%. These suggest that the orthorhombic and tetragonal phases co-exist in the ceramics with 5 mol% $cm^3$. As the result of SEM images, the grain growth was decreased with the increase of Ta substitution. The ceramics become 'softening', leading to improvements in $k_p$, $\varepsilon_r$ and $d_{33}$, but a decrease in $Q_m$. Excellent properties of $k_p$= 0.46, $d_{33}$= 293 pC/N, ${\varepsilon}_r$= 1,583 and Tc= $340^{\circ}C$ were obtained when Ta= 15 mol%.

• Journal of the Korean Institute of Electrical and Electronic Material Engineers
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• v.24 no.8
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• pp.622-626
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• 2011

Lead-free piezoelectric ceramics with the composition of $(Na_{0.54}K_{0.46})_{0.96}Li_{0.04}(Nb_{1-0.10-x}Ta_{0.10}Sb_x)O_{3}$ (x= 0~8 mol%) were fabricated by nomal sintering at $1,090^{\circ}C$ for 5 h. the phase structure, microstructure and electrical properties were investigated with a emphasis on the influence of the Sb content. All samples exhibit a single perovskite phase over the whole compositional range. For the ceramics with x= 4 [mol%], two phase transitions are observed at $75^{\circ}C$ and $366^{\circ}C$, corresponding to the phase transitions of orthorhombic to tetragonal (To-t) and tetragonal to cubic (Tc), respectively. high electrical properties of $d_{33}$= 210.83 pC/N, kp= 40%, ${\varepsilon}_r$= 1,091.35, $\rho$= 4.54 g/$cm^2$ were obtained from the specimen with x= 4 [mol%], which suggests that the composition ceramics is a promising lead-free piezoelectric material.

• Journal of the Korean Institute of Electrical and Electronic Material Engineers
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• v.18 no.9
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• pp.821-826
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• 2005

In this paper, in order to develop lead-free piezoelectric ceramics, $(Li_{0.04}Na_{0.44}K_{0.52)(Nb_{0.86}Ta_{0.10}Sb_{0.04})O_3$ ceramics were fabricated with the variation of calcination temperature and sintering temperature. The ceramics couldn't be sintered at temperature less than $1110^{\circ}C$ and showed the highest density at calcination temperature of $800^{\circ}C$. Crystal structure of the ceramics showed pseudo-tetragonal phase. At the calcination temperature of $800^{\circ}C$ and sintering temperature of $1110^{\circ}C$, the optimal values of $density=4.64g/cm^3,\;kp=0.45,\;{\varepsilon}r=1336,\;d_{33}=254pC/N\;and\;Tc=335^{\circ}C$ were obtained.

• Proceedings of the Korean Institute of Electrical and Electronic Material Engineers Conference
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• 2005.07a
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• pp.305-306
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• 2005

In this paper, in order to develop Pb-free piezoelectric ceramics, $(Li_{0.04}Na_{0.44}K_{0.52})(Nb_{0.86}Ta_{0.10}Sb_{0.04})O_3$ ceramics were fabricated with the variation of calcination temperature and sintering temperature. Specimens couldn't be sintered below $111^{\circ}C$ and showed the largest density at calcination temperature of $800^{\circ}C$. Specimens manufactured with the variation of calcination temperature showed pseudo-tetragonal phase, and showed the optimal values of kp=0.45, ${\varepsilon}r$=1336 and $d_{33}$=254 at calcination temperature of $800^{\circ}C$ and sintering temperature of $1110^{\circ}C$.

• Journal of the Korean Institute of Electrical and Electronic Material Engineers
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• v.24 no.11
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• pp.870-875
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• 2011

The $(Na_{0.52}K_{0.44})(Nb_{0.9}Sb_{0.06})O_3-0.04dLiTaO_3$ (NKNS-LT) ceramics with various $Cu_2O$ concentration were prepared by the conventional solid state reaction method. The $Cu_2O$ content was varied in the range of 0.1~0.4 wt%. The effects of Cu on microstructure, crystallographic phase transition, and piezoelectric properties were investigated. The material with perovskite structure had a tetragonal phase (T1) when $Cu_2O$ concentration was less than 0.3 wt% and it transformed to another tetragonal phase (T2) when the $Cu_2O$ amount was greater than 0.3 wt%. The phase boundary between T1 and T2 phases appeared at around 0.3 wt% of $Cu_2O$ concentration. The piezoelectric properties were shown the maximum values at the composition of the phase boundary. The electro-mechanical coupling factor ($k_p$) was 0.42 and the piezoelectric charge constant ($d_{33}$) was 245 pC/N at the 0.3 wt% of $Cu_2O$ concentration.

• Proceedings of the Korean Institute of Electrical and Electronic Material Engineers Conference
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• 2010.06a
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• pp.306-306
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• 2010

21 세기는 언제, 어디에서, 누구나가 정보를 자유롭게 염가에 이용할 수 있는 유비쿼터스 정보사회가 될 것으로 예상하고 있다. 이러한 유비쿼터스 사회가 실현되기 위해서는 필연적으로 대두되고 있는 과제가 에너지 공급원의 문제이다. 휴대용 전자제품이나 소형 에너지 공급원으로 지금까지 주로 전지가 사용되어 왔지만 이것들은 교환 및 충전이 불가피하다. 이러한 불편함을 개선하기위해 교환과 충전이 불필요하거나 아주 장시간동안 공급해주는 형태의 에너지 공급원의 필요성이 대두되고 있다. 이러한 에너지 공급원으로 최근에 많은 연구가 되고 있는 것이 주위의 환경으로부터 버려지는 에너지를 수확(harvesting)하여 전력으로 변환하는 에너지 하베스팅 (energy harvesting)기술이 연구 개발되고 있다. 에너지 하베스팅 응용을 위해서 사용되어지는 압전 세라믹스는 전압출력계수 ($g_{33}$)가 커야하는데 이것은 압전상수 ($d_{33}$)와 유전상수 (${\varepsilon}_{\tau}$)의 값에 영향을 받는 것으로 알려져있다. 그 중에서 우수한 전기적 특성 때문에 PZT를 기반으로 하는 압전 세라믹스가 사용되어져왔다. 그러나 Pb의 높은 유독성과 Pb를 포함하는 제품들의 처분문제들로 인해 제조에 관한 많은 문제점들을 지니고있다. 그리하여, Pb를 포함하지 않는 Pb-free계에 관한 연구가 전세계적으로 활발히 진행되고 있다. 다양한 Pb-free계 후보자들 가운데 $K_{0.5}Na_{0.5}NbO_3$ (KNN)는 높은 큐리온도와 좋은 강유전 특성 및 압전특성 때문에 PZT를 대체할 가장 장래성있는 대안들 중의 하나로 고려되고 있다. 그러나 고온에서 알칼라인 원소들의 높은 휘발성 때문에 보통의 소결공정으로는 소결이 잘되고 치밀한 세라믹스를 얻기가 어렵다. 많은 연구에서 KNN 세라믹스의 소결성을 개선하기 위하여 강유전 또는 반강유전체인 $SrTiP_3$와 $LiTaO_3$를 고용체 형성에 포함시키고 또한 $K_4CuNb_8O_{23}$, $MnO_2$, CuO등과 같은 소결조제를 첨가하여 압전 특성과 소결성을 개선시켰다. 따라서 본 연구에서는 비화학양론적 (1-X)[$[(K_{0.5}Na_{0.5}]_{0.97}(Nb_{0.96}Sb_{0.04})O_3]$ + 0.008CuO + 0.2wt% $Ag_2O$ + X $CeMnO_3$의 조성을 사용하여 A사이트와 B 사이트에 각각 Ce이온과 Mn 이온의 치환량을 변화하여 그에 따른 유전 및 압전특성을 조사하였다.

• Journal of the Korean Institute of Electrical and Electronic Material Engineers
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• v.19 no.1
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• pp.35-39
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• 2006

In this study, in order to develop the multilayer piezoelectric actuator and ultrasonic resonator, PMN-PNN-PZT ceramics were fabricated by sintering with $Li_2CO_3-Na_2CO_3$ as sintering aids at $950^{\circ}C$ and their piezoelectric and dielectric characteristics were investigated as a function of PNN substitution. With increasing PNN substitution, dielectric constant(${\epsilon}_r$), electromechanical coupling factor(kp), and piezoelectric d constant($d_{33}$) were increased to $12 mol\%$ PNN substitution and then showed a tendency to decrease rapidly With increasing PNN substitution, crystal structure changed from tetragonal to rhombohedral at $12 mol\%$ PNN substitution and then secondary phase was appeared and its intensity was increased. At the $12 mol\%$ PNN substituted PMN-PZT composition ceramic sintered at $950^{\circ}C$, density, kp, $d_{33}$ and Qm showed the optimum value of $7.79 g/cm^3$, 0.599, 419 pC/N, and 894, respectively for multilayer piezoelectric actuator application.